Определение примесей железа в растворе никелирования ( из книги Жендаревой и Мухиной)

[Juliaklo]

Ребята и девчата, мне нужно определить примеси железа в ванне никелирования. Помогите, пожалуйста.  Я в лаборатории единственный работник, подсказать некому. Все сама. 

Нашла методику в книге Жендаревой и Мухиной. И заплутала в 3 соснах.

 

Итак, берем 50 мл электролита, кипятим с 2-3 мл азотной кислоты, потом приливаем аммиак 25% до тех пор пока раствор не станет синим . При этом получаем аммиакат никеля и гидроксид железа, если не ошибаюсь. Фильтруем осадок на плотном фильтре. Вот у нас появляется вроде колба с фильтратом- буду называть ее "первой".

А вот дальше я начинаю сомневаться. Осадок на фильтре промываем горячей водой с аммиаком - куда сливать эту промывную воду - в ту же колбу, в которой до этого фильтровали?или в новую? В ту самую первую колбу с фильтратом или уже в новую?

Далее промытый осадок растворяют в 5 мл соляной кислоты в "той же колбе в которой проводилось осаждение" ( цитирую Жендареву и Мухину)  (это в какой? осаждали по сути мы приливая аммиак , т.е. в самую первую колбу? у нас всю дорогу одна колба или все же две?) Лить кислоту прям на фильтр? Или осадок из фильтра растворять в 5 мл соляной кислоты уже  в отдельной колбе? Далее "фильтр промывают водой", потом нейтрализуют аммиаком, добавляют буфер и салициловую кислоту. 

 

Дальше написано ,что полученный раствор нужно перенести в колбу на 50 мл и долить до метки. Так вот  если мы все время все операции проводим в одной и той же колбе с самого начала там уже гораздо больше 50 мл получается. 

 

 

 

 

[бродяга_]

2 часа назад, Juliaklo сказал:

Фильтруем осадок на плотном фильтре. Вот у нас появляется вроде колба с фильтратом- буду называть ее "первой".

осадок гидроксида железа получен, осталось его высушить и завесить. к чему остальные заморочки?

и если железо накапливается в электролите никелирования возможно сплавом так и делать покрытия?

[Аль де Баран]

Скачал по этой ссылке более свежую книгу тех же авторов "Анализ гальванических ванн" (1970), но в ней на стр. 106 приведена эта же методика. Ваша задача - как можно полнее отделить осадок гидроксида железа (III) и перевести его в хлорид. Думаю, что именно поэтому растворение осадка соляной кислотой производится в той же колбе, где он осаждался аммиаком, чтобы не потерять мельчайшие частицы осадка, оставшиеся на стенках колбы после фильтрования. Фильтрат аммиаката никеля и промывные воды вам для дальнейшего определения железа не нужны, их можно слить мимо. Осадок на фильтре растворяют соляной кислотой и промывают фильтр ограниченным объёмом горячей воды в ту же колбу согласно методике. Промывка нужна для того, чтобы вытеснить из материала фильтра впитавшийся в него раствор соли железа. Кстати, кипячение с азотной кислотой делайте под тягой, так как при этом выделяются вредные окислы азота.

Изменено 27 Августа, 2019 в 00:15 пользователем Аль де Баран

[Аль де Баран]

4 часа назад, бродяга_ сказал:

осадок гидроксида железа получен, осталось его высушить и завесить. к чему остальные заморочки?

 

Не, не годится. Предварительно его надо прокаливать в муфеле до весовой формы (Fe₂O₃), иначе результат определения будет дюже неточный, бо формула Fe(OH)₃ лишь формально описывает состав гидрата окиси железа (III), на самом деле это Fe₂O₃*nH₂O с переменным количеством воды. Муфель, тигли, эксикатор, возня с аналитическими весами... Так что гравиметрический метод химического анализа как раз и есть самый долгий, нудный и заморочный.

Изменено 27 Августа, 2019 в 01:09 пользователем Аль де Баран

[Juliaklo]

14 часа назад, бродяга_ сказал:

осадок гидроксида железа получен, осталось его высушить и завесить. к чему остальные заморочки?

и если железо накапливается в электролите никелирования возможно сплавом так и делать покрытия?

Были бы еще аналитические весы. У меня влг-мг4, дискретность отсчета 50 мг.

[Juliaklo]

13 часа назад, Аль де Баран сказал:

Скачал по этой ссылке более свежую книгу тех же авторов "Анализ гальванических ванн" (1970), но в ней на стр. 106 приведена эта же методика. Ваша задача - как можно полнее отделить осадок гидроксида железа (III) и перевести его в хлорид. Думаю, что именно поэтому растворение осадка соляной кислотой производится в той же колбе, где он осаждался аммиаком, чтобы не потерять мельчайшие частицы осадка, оставшиеся на стенках колбы после фильтрования. Фильтрат аммиаката никеля и промывные воды вам для дальнейшего определения железа не нужны, их можно слить мимо. Осадок на фильтре растворяют соляной кислотой и промывают фильтр ограниченным объёмом горячей воды в ту же колбу согласно методике. Промывка нужна для того, чтобы вытеснить из материала фильтра впитавшийся в него раствор соли железа. Кстати, кипячение с азотной кислотой делайте под тягой, так как при этом выделяются вредные окислы азота.

Спасибо большое. Нет, огромное! Что оксид азота полетит, знаю)

 

Не могли бы вы мне подсказать дальнейший ход действий? Чтобы построить калибровочный график необходимо приготовить  серию стандартных растворов  железа с различной концентрацией. В книге написано, что к каждому нужно добавить ВСЕ реактивы, указанные в ходе анализа. Т.е. мне все эти растворы проводить через все стадии, начиная с прибавления 2-3 мл азотной кислоты, доведения до кипения, потом аммиак и далее по списку. Или с момента "приливают соляную кислоту до слабокислой реакции, 15 мл буферного раствора 2,2 и 10 мл сульфосалициловой кислоты", поскольку все, что было до этого (начиная с азотной кислоты заканчивая нейтрализацией аммиаком) по сути подготовка пробы ( раствора из электролита никелирования) к анализу.

 

И вопрос номер 2. Раствор сравнения - это дистиллированная вода+указанные в ходе анализа реактивы?

 

 

 

[Аль де Баран]

1.Вы готовите заведомо чистые растворы соли железа, а это и было целью подготовительных операций, так что они не нужны.

2. Делайте сравнение с водой. Вот вам вещдок: Основы аналитической химии. Практическое руководство (Золотов) (2001).djvu

[mirs]

В 27.08.2019 в 03:12, бродяга_ сказал:

и если железо накапливается в электролите никелирования возможно сплавом так и делать покрытия?

Говнослой будет, если стандартный сульфатный раствор.

 

В 27.08.2019 в 00:59, Juliaklo сказал:

Ребята и девчата, мне нужно определить примеси железа в ванне никелирования

Вам нужно убрать железо. Перекись водорода и гидроксид никеля.. Примерно вот так

http://galvanicrus.ru/qa/?answer=120

Изменено 30 Августа, 2019 в 09:36 пользователем mirs

[Леша гальваник]

31 минуту назад, mirs сказал:

гидроксид никеля..

умаетесь фильтровать.

Да оно обычно и не нужно ничего подщелачивать - все равно пара загрузок стальных деталей, и железо до тех остаточных пары миллиграмм на литр подрастет...

Просто перекисью и отфильтровать хорошенько.

[Juliaklo]

17 минут назад, Леша гальваник сказал:

умаетесь фильтровать.

Да оно обычно и не нужно ничего подщелачивать - все равно пара загрузок стальных деталей, и железо до тех остаточных пары миллиграмм на литр подрастет...

Просто перекисью и отфильтровать хорошенько.

Алексей, вы считаете, что можно просто добавить 30% перекиси из расчета 1 мл на литр электролита, и через 8-16 часов провести фильтрацию без предварительного доведения pH до 6? Мне, честно говоря, повышать pH не хочется, ибо  углекислого никеля у нас у нет, а гидроксид натрия в раствор добавлять в большом количестве мне тоже не хочется. Насколько я помню, гидроксид железа трехвалентного выпадает при pH>4. Рабочий pH нашего электролита 5,2 -5,6. Соответственно, могу не подщелачивать?