Помогите с экстракцией

[terri]

доброго времени суток !

экстрагируем аминоспирт из воды .

его растворимость в воде 0, 9 %

проблема в том , что не получается его полностью выделить из воды .

выяснилось только то , что этилацетат лучше , чем МТБЭ .

есть идеи :

1. отпарить всю иди часть воды , а потом экстрагировать ЭА .

2. подсолить воду , а потом экстрагировать .

3. попробовать смесь ЭА с каким-нибудь спиртом .

может , кто-то еще что посоветует из своего опыта . спасибо !

Изменено 26 Октября, 2019 в 09:30 пользователем terri

[chemist-sib]

Водную фазу - насыщать нейтральной солью (лучше - сульфат натрия - ИМХО!), подщелачивать. В качестве гидрофобной органики лучше взять не этилацетат (среднеполярный экстрагент), а смесь хлороформа с высшими спиртами - изопропанолом, бутанолом (6:1 - 9:1) - выход должен быть больше.  Успехов!

[химхлам]

Если аминоспирт содержит NH-группу, то он может реагировать с этилацетатом (ацетилироваться).

При такой низкой растворимости аминоспирта в воде достаточно добавить соли, но вот щёлочь может увеличить его растворимость в воде за счёт ионизации ОН-группы аминоспирта.  

Неплохой экстрагент для аминоспиртов -  бутанол.

[terri]

5 часов назад, chemist-sib сказал:

Водную фазу нейтральной солью (лучше - сульфатрастворител натрия - ИМХО!), подщелачивать. В качестве гидрофобной органики лучше взять не этилацетат (среднеполярный экстрагент), а смесь хлороформа с высшими спиртами - изопропанолом, бутанолом (6:1 - 9:1) - выход должен быть больше.  Успехов!

спасибо ! 

а экстрагента достаточно 1:1 к водному раствору ?

правильнл ли я понимаю , что чем больше взять растворителя , тем больше можно "вытащить" продукта в одной операции ?

[yatcheh]

32 минуты назад, terri сказал:

а экстрагента достаточно 1:1 к водному раствору ?

правильнл ли я понимаю , что чем больше взять растворителя , тем больше можно "вытащить" продукта в одной операции ?

 

Лучше меньше, да лучше (C) В.И.Ленин

Лучше несколько мелких порций экстрагента, чем одна большая - это основной принцип экстракции. 

 

[terri]

в первом опыте за мной не уследили , так я там киданула 100 мл ЭА на 20 г раствора , так выход был 96 % . а как пообрезали мой размах , так и сидим на 60-75 % . )) 

3 часа назад, химхлам сказал:

Если аминоспирт содержит NH-группу, то он может реагировать с этилацетатом (ацетилироваться).

При такой низкой растворимости аминоспирта в воде достаточно добавить соли, но вот щёлочь может увеличить его растворимость в воде за счёт ионизации ОН-группы аминоспирта.  

Неплохой экстрагент для аминоспиртов -  бутанол.

амин циклический без NH связи . экстрагируется из водного раствора с рН 10 .

[aber]

Если аминоспирт кипит выше 200^о  ,я бы просто упарил воду . Этот метод точно сработает.  

Из остатка экстрагируете аминоспирт например изопропанолом