обнаружение диэтилфталата

[flachnn]

Всем добрый день, я пытался найти на форуме, с помощью какого доступного способа можно определить присутствие диэтилфталата в спирте, не количество, а именно присутствие. Проблема в сегодняшних условиях очень реальна, не только «пойло» содержит диэтилфталат, но и встречается в чистом - заводском продукте. Господа, подскажите как в домашних условиях можно обнаружить диэтилфталат. Заранее спасибо.

[Гость alkopnin]

в домашних условиях никак Вы его не сможете обнаружить, в условиях лаборатории на ГЖХ, ГХ-МС все реально

[Smola]

Да, сейчас специально денатурируют технический спирт диэтилфталатом, мы проверяли - в том техн. спирте, который нам привозят - ДЭФ присутствует...

Так что пить надо меньше, и с осторожностью... Кто его знает, на каком спирте паленая водка сделана... От ДЭФ, правда, сразу не умрешь, но ничего хорошего для организма от него тоже не получишь...

А в домашних условиях проверить невозможно, для этого хроматограф нужен. И очистить спирт от ДЭФ тоже практически невозможно, он углем плохо сорбируется...

[wind2]

может обратиться в "Федеральную службу по надзору в сфере защиты прав потребителей"? они могут провести подобный анализ. для частных лиц вряд ли дороже тысячи будет стоить.

[chemist-sib]

Всем добрый день, я пытался найти на форуме, с помощью какого доступного способа можно определить присутствие диэтилфталата в спирте, не количество, а именно присутствие. Проблема в сегодняшних условиях очень реальна, не только «пойло» содержит диэтилфталат, но и встречается в чистом - заводском продукте. Господа, подскажите как в домашних условиях можно обнаружить диэтилфталат. Заранее спасибо.

 

Сразу оговорюсь, что термин "в домашних условиях" весьма и весьма расплывчат. Мне даже много лет назад, в школьном "босоногом детстве", за свою лабораторию в книжном шкафу не было стыдно... Исходя из того, что на форуме общаются все-таки химики, думаю, информация будет не только интересной, но и вполне воспроизводимой.

Ближе к делу. Не думаю, что открою великий секрет, сообщив следующее. В конце 90-х (точнее, с 9.07.98г.), для того, чтобы четко разграничить этанол (себестоимость которого крайне мала), заботливо государством направляемый в официальное русло производства спиртных напитков и на этой дороге обрастающий множеством акцизов и накруток, и тот же этанол для непищевых целей, цена которого не так уж отличалась от себестоимости, в последний стали добавлять денатурирующую добавку - диэтилфталат. Вещество, достаточно широко используемое в промышленности (пластификатор для пластмасс, растворитель и фиксатор запахов в парфюмерии и т.д.), дешевое, о токсичности которого сложено множество легенд - чего не сделаешь в воспитательных целях(за правдивой информацией можно заглянуть, например, в трехтомник Лазарева). Кстати, те наши коллеги, что работают на ВЭЖХ, ГЖХ (в т.ч. и с МС), могут подтвердить, что от различных эфиров фталатов, периодически вылезающих то из растворителей, то из воды, то из проб, трудно избавиться. Основное назначение диэтилфталата в этой ситуации - возможность относительно легко отследить назначение спирта - пищевое или нет. Причем отслеживать это должны были в первую очередь экспертно-криминалистические подразделения органов ВД, начиная с городов/областей. А это значит - особо не заморачиваясь на ГЖХ и ГХ/МС. Максимум - тонкслойка, минимум - цветная реакция, а также не очень завышенные требования к квалификации экспертов.

Совсем простая официальная методика такова: 5-10 мл исследуемой жидкости помещают в выпарительную чашку, добавляют 2-5 капель реактива "резорцин-серная кислота" (а) 5 г резорцина растворяют в 25 мл этанола; б)2,8 мл конц. серной кислоты - в 25 л воды; смешивают растворы а) и б))и выпаривают на плитке досуха. При этом на чашке образуется налет коричневато-желтого или (и) красно-коричневого цвета. После охлаждения в чашку добавляют несколько мл воды и несколько капель 5-20% раствора щелочи или аммиака до щелочной реакции. При наличии в пробе диэтилфталата получается раствор коричневато-желтого цвета, обладающий интенсивной флюоресценцией зеленого цвета, особенно хорошо заметной в проходящем солнечном свете (а тем более, в УФ-лучах). Уравнения образования щелочной соли флюоресцеина, при желании, можно составить самостоятельно.

Если в жидкости присутствуют сахара, глицерин и другая органика, обугливаемая серной кислотой при нагревании (коричнево-красный налет при выпаривании около 3/4 объема), то предварительно проводят экстракцию гексаном, разбавив жидкость водой. Далее - все то же.

По нормативам, содержание ДЭФ в денатурированном спирте составляло 0,08%. Кстати, с начала 2006 года вместо ДЭФ начали использовать другие денатурирующие добавки: битрекс, кротоновый альдегид, светлые нефтепродукты. Сказки про токсичность ДЭФ перестали работать...

Хорошей работы и полноценного досуга, коллеги!

[chemist-sib]

(а) 5 г резорцина растворяют в 25 мл этанола; б)2,8 мл конц. серной кислоты - в 25 л воды; смешивают растворы а) и б))

 

Только отправив, увидел досадную опечатку: конечно же, 2,8 мл конц. серной кислоты растворяют в 25 мл воды! Sorry!

Кстати, смешанный реактив вполне устойчив.

[Гекс]

очистить спирт от ДЭФ тоже практически невозможно, он углем плохо сорбируется... - А вы забыли цто сложные эфиры омыляэтся щелочами?) Перегоните такой спирт с о щёлочью и получите приличный спирт!))

Да, сейчас специально денатурируют технический спирт диэтилфталатом, мы проверяли - в том техн. спирте, который нам привозят - ДЭФ присутствует...

Так что пить надо меньше, и с осторожностью... Кто его знает, на каком спирте паленая водка сделана... От ДЭФ, правда, сразу не умрешь, но ничего хорошего для организма от него тоже не получишь...

А в домашних условиях проверить невозможно, для этого хроматограф нужен. И очистить спирт от ДЭФ тоже практически невозможно, он углем плохо сорбируется...

[Zenith]

При перегонке ДЭФ полетит вместе с этанолом? Нужен абсолютно чистый этанол за не запредельные деньги (не для употребления внутрь)...

[chemist-sib]

Абсолютно чистый - только от ДЭФ? Остальные возможные примеси отсутствуют или принципиально не рассматриваются? Кстати, ДЭФ - в качестве денатуратора в этанолу уже достаточно давно не используется. И он - не полетит при перегонке (точнее - полетит, но в очень малой концентрации - сравните температуры кипения; добавьте немного щелочи - для гарантии полного его отсутствия). Так что - "дедушкина" перегонка вполне может обеспечить приличную очистку. Успехов!

[Zenith]

Если в MSDS и на этикетке указан ДЭФ, значит используется. РФ не единственная страна в мире и даже там ДЭФ постоянно находят в спиртовой продукции, включая питьевую. Сведения точные.

 

Т кип ДЭФ я видел, но возможно он улетает вместе со спиртом, это не ясно. Другие денатуранты на этикетке - твердые в-ва, с ними все ясно.