Lujin Опубликовано 28 Августа, 2013 в 13:00 Поделиться Опубликовано 28 Августа, 2013 в 13:00 Алхимией занимаетесь? Прежде чем выпаривать, потом разбавлять и переводить реактивы, поставьте перед собой задачу какие металлы и как Вы собираетесь отделять друг от друга. Точнее в какой последовательности. Выпасть мог только хлорид одновалентной меди. Но выпасть он мог при разбавлении раствора водой, а уж никак не от добавления хлорида аммония. С другой стороны хлорид меди(1) прекрасно переходит( в кислой среде . естественно) на воздухе в растворимый хлорид меди(2). Если нехватка времени, то добавьте перекись - раствориться мгновенно. В вашем случае есть варианты, все зависит от содержания в растворе платины и палладия. Добавил пероксида, все бурно пузырится с выделением хлора. В общем, оранжевая ерунда какая-то получилась :cq: Осадок никуда не делся, только зеленоватый оттенок пропал. Придется пока в сторону отставить... Как-то не эстетично стало все выглядеть, объемно и что-то душа не лежит :co: Ссылка на комментарий
akula Опубликовано 28 Августа, 2013 в 16:04 Поделиться Опубликовано 28 Августа, 2013 в 16:04 Добавил пероксида, все бурно пузырится с выделением хлора. В общем, оранжевая ерунда какая-то получилась :cq: Осадок никуда не делся, только зеленоватый оттенок пропал. Придется пока в сторону отставить... Как-то не эстетично стало все выглядеть, объемно и что-то душа не лежит :co: Ну что-то Вы духом пали! Добавьте к своей бурде хлорид аммония( если его там еще нет), выпарите и остаток прокалите примерно до 400град. Думаю металлы Ваши драгоценнейшие восстановятся. Просто отмойте водой( подкисленной соляной к-той), а в остатке останется концентрат драгметаллов. Вот над этим остатком и извращайтесь. Кстати после нагревания останется еще и горячо Вами любимый хлорид меди (1). Его лучше растворить в конц. соляной. Надеюсь ничего не накосячите. Ссылка на комментарий
Lujin Опубликовано 28 Августа, 2013 в 17:57 Поделиться Опубликовано 28 Августа, 2013 в 17:57 Ну что-то Вы духом пали! Добавьте к своей бурде хлорид аммония( если его там еще нет), выпарите и остаток прокалите примерно до 400град. Думаю металлы Ваши драгоценнейшие восстановятся. Просто отмойте водой( подкисленной соляной к-той), а в остатке останется концентрат драгметаллов. Вот над этим остатком и извращайтесь. Кстати после нагревания останется еще и горячо Вами любимый хлорид меди (1). Его лучше растворить в конц. соляной. Надеюсь ничего не накосячите. Попробовал. С плиты без присмотра все убежало почти без остатка Зато, опыт остался! Ссылка на комментарий
Lujin Опубликовано 4 Сентября, 2013 в 06:50 Поделиться Опубликовано 4 Сентября, 2013 в 06:50 Вот еще один фокус получился, кому интересно. 1. Взял кольца от ресисторов ПП3 (палладий) и залил азотной. Все растворилось кроме нескольких колец. Добавил соляной кислоты. Сперва выпал тонкими хлопьями хлорид серебра, потом пошла реакция с не растворившимися кольцами. Хлорид серебра с мусором отделил фильтрованием. 2. Выпарил раствор до солей на водяной бане (занудное занятие, в след. раз термоавтомат на плитку поставлю). Залил соляной и опять выпарил до конца. 3. Добавил аммиака 28%-го. Перемешал хорошенько и отфильтровал. В итоге имею темно-синий раствор 1,5л 4. Добавляю понемногу соляной с перемешиванием. Когда раствор чуть посветлел (но остался такой же насыщенный синий) выпали синие хлопья. Точно такие же как хлорид палладия по структуре, только синие (точнее бирюзовые, как небо). Хлопья отфильтровал. В раствор продолжил добавлять соляной (всего пару ложек). На переходе от синего цвета к лимонному ожидаемо выпали желтые хлопья палладия. Вот. А что тогда есть синие бирюзовые хлопья? И почему это вещество не отделилось на стадии растворения в аммиаке? Ссылка на комментарий
RIdg Опубликовано 4 Сентября, 2013 в 10:00 Поделиться Опубликовано 4 Сентября, 2013 в 10:00 Не растворившие в азотной кислоте кольца из нержавейки,их надо было вынуть.Темно синий гидроксид никеля,амидный комплекс никеля;бирюзовый хлорид никеля. Ссылка на комментарий
Lujin Опубликовано 4 Сентября, 2013 в 12:30 Поделиться Опубликовано 4 Сентября, 2013 в 12:30 Не растворившие в азотной кислоте кольца из нержавейки,их надо было вынуть.Темно синий гидроксид никеля,амидный комплекс никеля;бирюзовый хлорид никеля. Я просто подумал, вдруг на кольцах платина? Сплавил бирюзу. Она при плавке вся ушла в красно-коричневый шлак. Палладий чистым получился. Кстати в оставшийся раствор добавил еще ложку соляной и выпала еще треть от первого осадка палладия. Потом процедуру повторил - выпала еще десятая часть. Во время этих манипуляций раствор из изумрудного постепенно менял цвет на светло-лимонный. В конце бросил в раствор кусочек цинка. Вообще, палладий и платину осаждать намного красИвее и интереснее чем золото и серебро. Там почти всегда мутные черные растворы, а здесь просто картинки марсианской зимы. Ссылка на комментарий
Lujin Опубликовано 4 Сентября, 2013 в 14:27 Поделиться Опубликовано 4 Сентября, 2013 в 14:27 А почему металл кипит при плавке? Первый раз сплавил из хлорида - все хорошо, поверхность королька зеркальная, только раковина снизу. Позже решил переплавить. При расплавлении поверхность вскипает, металл разбрызгивается искрами. Ничего путевого не получается. И это не в первый раз. Когда дело доходит до платины и палладия, то результат в этом плане у меня не предсказуем :co: (Плавлю пропановским резаком, флюс- бура, лью в изложницу, смазанную литейным воском, тигель чистый, хлорид промыт водой на фильтре). В чем секрет?! Ссылка на комментарий
St2Ra3nn8ik Опубликовано 4 Сентября, 2013 в 18:37 Поделиться Опубликовано 4 Сентября, 2013 в 18:37 (изменено) Расплав серебра хорошо растворяет кислород, а при затвердении выделяет обратно, с разбрызгиванием металла. Его надо плавить под слоем буры Изменено 4 Сентября, 2013 в 18:39 пользователем St2Ra3nn8ik Ссылка на комментарий
NeMonstr Опубликовано 4 Сентября, 2013 в 19:31 Поделиться Опубликовано 4 Сентября, 2013 в 19:31 (изменено) А почему металл кипит при плавке? Первый раз сплавил из хлорида - все хорошо, поверхность королька зеркальная, только раковина снизу. Позже решил переплавить. При расплавлении поверхность вскипает, металл разбрызгивается искрами. Если горит искрами (про серебро), то видимо горит не серебро, а что-то другое. Может металл грязный, вот и горит неблагородное.Под углем древесным вообще серебро плавят, чтоб кислород не хавал. Но я, например, резаком без угля плавлю небольшие кол-ва, грамм 100 чистого без проблем плавится, по застыванию тока немножко поры получаются. Если хлорид серебра с содой переплавлять резаком, то да, немного разбрызгивается, потом верстак в мелких серебристых шариках. Выливал иногда в воду, иногда в дерево большим сверлом поднасверленое. Изложницами ещё не пользовался. Впрочем я решил, что из хлорида восстановленная чистота, мне будет теперь нужна только для электролита, ну а уж потом и без хлоридов вполне обойдусь. Изменено 4 Сентября, 2013 в 19:35 пользователем NeMonstr Ссылка на комментарий
NeMonstr Опубликовано 4 Сентября, 2013 в 19:38 Поделиться Опубликовано 4 Сентября, 2013 в 19:38 Вообще-то печку бы купить, да пока на неё денег нет. Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти