Установка для инертной атмосферы

[[bvbrrussia]

Здравствуйте, господа. Необходимо провести химическую реакцию в инертной атмосфере. Заключается она в следующем: к суспензии борогидрида в колбе (могу использовать двух-трехгорлую,  обычную плоскодонную и др.) должен приливаться раствор восстанавливаемого вещества, а так же в колбу должен быть установлен обратный холодильник. Как собрать такую систему? Газ булу использовать азот, получаю из жидкого. Реакция идет 30 минут, поэтому смогу обеспечить равномерный ток N_2. Если кто-то доходчиво объяснит, буду очень признателен. 

[Вадим Вергун]

  В 07.08.2020 в 00:25, [bvbrrussia сказал:

 Газ булу использовать азот, получаю из жидкого.

Показать  

Очень плохая идея. Кислорода и воды в техническом жидком азоте более чем достаточно.

[[bvbrrussia]

  В 07.08.2020 в 06:00, Вадим Вергун сказал:

Очень плохая идея. Кислорода и воды в техническом жидком азоте более чем достаточно.

Показать  

А что лучше тогда использовать? 

[chemister2020]

 На одну двухгорлую колбу устанавливают холодильник, на холодильник дрявую перчатку после картохи (если нет затворов). В другое горло капилляр с трубкой или фторопластовая гибкая трубка, доходящая до дна, другой конец которой помещен в  двухгорлую колбу. Пускают газ через вторую колбу, добавляют боргидрид в первую, соединение во вторую в токе газа. Трубку вытащили/оттянули из раствора во второй колбе, далее пробулькивают газ через раствор (можно дегазировать заранее). Перекрывают газ, опускают концы трубок/капилляров до дна колб, пускают газ - вещество из второй колбы поступает в первую с регулируемой скоростью, ток газа не прекращают до конца реакции.

[yatcheh]

  В 07.08.2020 в 06:00, Вадим Вергун сказал:

Очень плохая идея. Кислорода и воды в техническом жидком азоте более чем достаточно.

Показать  

 

Азот при испарении идёт совершенно сухим (точка росы -194С), а полпроцента кислорода для боргидрида - ерунда.

[Вадим Вергун]

  В 07.08.2020 в 13:00, yatcheh сказал:

 

Азот при испарении идёт совершенно сухим (точка росы -194С), а полпроцента кислорода для боргидрида - ерунда.

Показать  

Это в теории, а на практике наблюдал что в герметичном боксе куда подается азот из дьюара стоящий в чашке оксид фосфора очень быстро из порошка становится жидкостью. Поступление воды настолько интенсивно что приходится в бокс ставить две, а то и три чашки с сотней грамм фосфорного ангидрида и воды в дьюаре оказывается достаточно чтоб его "разжижить". Мне видится что вода банально растворена в жидком азоте, а при его испарении она поступает в виде тонкого зойля. Думаю в 40-л дьюаре может быть до грамма воды что может сделать среду совсем не инертной.

[yatcheh]

  В 07.08.2020 в 17:04, Вадим Вергун сказал:

Это в теории, а на практике наблюдал что в герметичном боксе куда подается азот из дьюара стоящий в чашке оксид фосфора очень быстро из порошка становится жидкостью. Поступление воды настолько интенсивно что приходится в бокс ставить две, а то и три чашки с сотней грамм фосфорного ангидрида и воды в дьюаре оказывается достаточно чтоб его "разжижить". Мне видится что вода банально растворена в жидком азоте, а при его испарении она поступает в виде тонкого зойля. Думаю в 40-л дьюаре может быть до грамма воды что может сделать среду совсем не инертной.

Показать  

 

Интересное наблюдение.

В 40-л дьюаре воды может быть дофига. Аэрозоль льда? Как-то сомнительно... 

Надо будет провести эксперимент.

 

[dmr]

  В 07.08.2020 в 17:04, Вадим Вергун сказал:

вода банально растворена в жидком азоте, а

Показать  

Ну так надо просто найти фазовую диаграмму N2-H2O

Но ваша версия мне кажется маловероятной

[yatcheh]

  В 07.08.2020 в 17:56, dmr сказал:

Ну так надо просто найти фазовую диаграмму N2-H2O

Но ваша версия мне кажется маловероятной

Показать  

 

Растворённая в жидком азоте вода - это да, это перебор. Вода там может быть, в виде снега, льда... 

Что-то не вяжется тут. Давление пара воды при -194С ниже, чем над пятиокисью (а над пятиокисью там много нулей после запятой). Я могу поверить в кислород, но - вода...

Надо будет на неделе замастырить эксперимент. Дьюар с жидким азотом есть. Полста литров в час оттуда испаряется, хошь - не хошь, надо только направить поток в колбу с пятиокисью, и посмотреть что с ней станет за ночь такой продувки. 

 

  В 07.08.2020 в 17:56, dmr сказал:

Но ваша версия мне кажется маловероятной

Показать  

 

Вы мне в понедельник с утра напомните, а то я забуду

Изменено 7 Августа, 2020 в 18:40 пользователем yatcheh

[dmr]

  В 07.08.2020 в 18:39, yatcheh сказал:

мне в понедельник с утра напомните, а то я забуду

Показать  

Это же смотря как воскресенье проведёте)) 

Но напомнить постараюсь))