Получение дициандиамида (цианогуанидина)

[Magistr]

Встал вопрос синтеза антисептиков на основе гуанидиновых солей (спасибо CoVid). Готовые закупать не хотят. На коленке сварил цианамид кальция из извести и мочевины. А дальше одни вопросы - какова оптимальная температура его гидролиза (в литературе от 20 до 75), время так же не ясно, не известно время димеризации цианамида. Может кто сталкивался с таким или знает полезную литературу. Помогите, пожалуйста. Спасибо.

[Paul_S]

Не проще из мочевины и солей аммония сделать гуанидин?

http://www.newlibrary.ru/book/avtor_neizvesten/poluchenie_solei_guanidina_iz_mocheviny_i_solei_ammonija_v_prisutstvii.html#

[Magistr]

56 минут назад, Paul_S сказал:

Не проще из мочевины и солей аммония сделать гуанидин?

http://www.newlibrary.ru/book/avtor_neizvesten/poluchenie_solei_guanidina_iz_mocheviny_i_solei_ammonija_v_prisutstvii.html#

Дело в том, что мешать в трёх кубовом реакторе такую бурду очень не удобно, плюс фильтрация, большое количество сточных вод и выход низкий ( интересует именно хлорид). Нитрат получается хорошо, но греть его потом с аминами при 150-200 совсем не кайф. Ещё получится маленький Бейрут.

[Максим0]

1 час назад, Magistr сказал:

Встал вопрос синтеза антисептиков на основе гуанидиновых солей (спасибо CoVid). Готовые закупать не хотят. На коленке сварил цианамид кальция из извести и мочевины. А дальше одни вопросы - какова оптимальная температура его гидролиза (в литературе от 20 до 75), время так же не ясно, не известно время димеризации цианамида. Может кто сталкивался с таким или знает полезную литературу. Помогите, пожалуйста. Спасибо.

Его и купить можно... он грошёвый.

Изменено 11 Августа, 2020 в 11:12 пользователем Максим0

[Magistr]

16 часов назад, Максим0 сказал:

Его и купить можно... он грошёвый.

С этим не спорю, а гидролизовать его как с наилучшим выходом?

[Максим0]

2 часа назад, Magistr сказал:

С этим не спорю, а гидролизовать его как с наилучшим выходом?

0) Отмыть бензольчиком в сокслете от замасливателя.

1) Электролитом 36% осадить гипс следя за рН.

2) Отфильтровать.

Получите жёлтую жидкость с сероводородным запахом.

[Arkadiy]

11.08.2020 в 13:25, Magistr сказал:

Встал вопрос синтеза антисептиков на основе гуанидиновых солей (спасибо CoVid). Готовые закупать не хотят. На коленке сварил цианамид кальция из извести и мочевины. А дальше одни вопросы - какова оптимальная температура его гидролиза (в литературе от 20 до 75), время так же не ясно, не известно время димеризации цианамида. Может кто сталкивался с таким или знает полезную литературу. Помогите, пожалуйста. Спасибо.

У меня есть фармакопейный цианамид

Дициандиамид проще и дешевле купить, чем сделать, это отвердитель для порошковых эпоксидных красок.

Цианамид получают из карбида кальция и азота пр температуре под 2000 градусов!

Из мочевины и извести вы сварили МЕЛ! Карбонат кальция. 

При гидролизе цианамида образуется мочевина! Цианамид  относительно стабилен в растворе при рН  около 4.

Цианамид  кальция гидролизуют  серной кислотой или углекислым газом в воде, отфильтровывают выделившийся мел или гипс,  А раствор упаривают под вакуумом. Растворимость у него в воде более 50 %

Изменено 12 Августа, 2020 в 10:35 пользователем Arkadiy