Клевенджер/Гинзберг/Сокслет.... хочу эфирное масло быстро, красиво и много.

[Begemot_555]

Приветствую вас, господа профессионалы! Прошу вашего совета любителю.

 

Потребовалось заняться получением эфирного масла иссопа в лечебных целях, т.е. в итоге потребуется не собственно само масло а его спиртовой (не обязательно потому что наружка) раствор. До сих пор я вполне обходился в подобных случаях экстрактором Сокслета но вот почему-то источники (Сеть конечно же) говорят о использовании насадки Клевенджера. Честно ни разу не пользовался, да и нету ее. Могу купить но наткнулся на  упоминание коллегой Arkadiy что "...работать на насадке из Клина - ужас..."

 

Собственно вопрос - Так ли уж она лучше в данном случае

Если лучше, то то что на фото подойдет или нет? Конструктивно меня в ней смущает дохлый холодильник и высокие трубки, соответственно потери. Я то конечно могу воткнуть сверху еще один но это будет сарай с пристройками

 

И не лучше ли в таком случае будет работать насадка Гинзберга

 

А может вообще имеет смысл паровая перегонка без плясок с бубном

 

Или еще проще для меня - засыпать в Сокслет и не морочиться. Хотя тут вопрос с растворителем станет. Например масла Шервуда нету  - кончилось и там где я живу его не достать

 

Хрен бы с ним если бы какой экстракт чертополоха - вон оно за забором растет а так сырье не дешевое, не хотелось бы в трубу...

 

Заранее благодарен за ответы а того лучше будет подсказка где почитать чтоб не морочить людям голову.

[Gregory_N]

06.10.2020 в 00:12, Begemot_555 сказал:

Приветствую вас, господа профессионалы! Прошу вашего совета любителю.

 

Потребовалось заняться получением эфирного масла иссопа в лечебных целях, т.е. в итоге потребуется не собственно само масло а его спиртовой (не обязательно потому что наружка) раствор. До сих пор я вполне обходился в подобных случаях экстрактором Сокслета но вот почему-то источники (Сеть конечно же) говорят о использовании насадки Клевенджера. Честно ни разу не пользовался, да и нету ее. Могу купить но наткнулся на  упоминание коллегой Arkadiy что "...работать на насадке из Клина - ужас..."

 

Собственно вопрос - Так ли уж она лучше в данном случае

Если лучше, то то что на фото подойдет или нет? Конструктивно меня в ней смущает дохлый холодильник и высокие трубки, соответственно потери. Я то конечно могу воткнуть сверху еще один но это будет сарай с пристройками

 

И не лучше ли в таком случае будет работать насадка Гинзберга

 

А может вообще имеет смысл паровая перегонка без плясок с бубном

 

Или еще проще для меня - засыпать в Сокслет и не морочиться. Хотя тут вопрос с растворителем станет. Например масла Шервуда нету  - кончилось и там где я живу его не достать

 

Хрен бы с ним если бы какой экстракт чертополоха - вон оно за забором растет а так сырье не дешевое, не хотелось бы в трубу...

 

Заранее благодарен за ответы а того лучше будет подсказка где почитать чтоб не морочить людям голову.

Заказал себе приблуду для паровой перегонки эфирных масел. Через неделю придёт. Протестирую, отпишусь по результатам 

[samogon1]

06.10.2020 в 00:12, Begemot_555 сказал:

Как можно это не разбить?

[Максим0]

Я для получения растительных экстрактов использую сокслет заправленный бромэтаном.

Вначале экстрагирую всё и вся, сырьё аж белеет - к примеру чёрный перец становится коричневым перцем.

После экстракции отгоняю бромэтан с дефлегматором и дальше работаю с концентрированным материалом, с минимальными затратами реактивов или более дорогих растворителей. Или просто продую от остатков бромэтана водяным паром - и ставлю на полочку - я считаю если в растении всё что усваиваемо полезно, то надо просто убрать неусваиваемые компоненты и употреблять без дальнейшей обработки.

Бромэтан оказался лучше и этанола, и диэтилового эфира полнотой экстрагирования. Концентрат проще очистить от бромэтана чем от этанола. Бромэтан намного пожаробезопасней диэтилового эфира.

В принципе дихлорметан не уступает ни в чём бромэтану и даже менее ядовит, но у меня исторически сложилось изобилие бромидов, этанола и серной кислоты.

[Begemot_555]

Спасибо за совет. Я так понимаю бромэтан вы делаете сами. Я читал за него, да, действительно хороший экстрактор но чтобы делать его самому как-то не возникало мысли а покупной он в 7 раз дороже петролейного эфира да и его токсичность настораживает. Этиловый для меня вообще взрывчатка...

 

Кстати, а как вы потом с бромэтаном работаете с его-то летучестью наверняка стандартного холодильника на Сокслет ну никак не должно хватать? Я при экстракции с вакуумом сверху Аллина еще один ставлю иначе ну очень много улетает "в трубу"

[Максим0]

11.10.2020 в 23:54, Begemot_555 сказал:

Спасибо за совет. Я так понимаю бромэтан вы делаете сами. Я читал за него, да, действительно хороший экстрактор но чтобы делать его самому как-то не возникало мысли а покупной он в 7 раз дороже петролейного эфира да и его токсичность настораживает. Этиловый для меня вообще взрывчатка...

 

Кстати, а как вы потом с бромэтаном работаете с его-то летучестью наверняка стандартного холодильника на Сокслет ну никак не должно хватать? Я при экстракции с вакуумом сверху Аллина еще один ставлю иначе ну очень много улетает "в трубу"

Бромэтан собственный... ещё и с 3% этанола - азеотроп с температурой кипения +37^оС.

Стандартного сокслета хватает - только охлаждение включаю на полную, а нагревателю ЛАТРом подбираю температуру чтоб холодильник за ним поспевал и тефлоновой трубкой смесь паров отвожу в термос со льдом.

Но вообще-то я задумываюсь о покупке холодильника с площадью стекла побольше раз в 5-10 - чтобы небыло нынешних головняков.

[Begemot_555]

Не знаю где вы найдете одиночный холодильник в разы больший чем стандартный именно с 45 шлифом (за 55 или 71  симаксовский вообще молчу)

 

У меня два способа решения этого горя - или над стандартный как я уже писал ставлю еще один но это так себе потому что там сверху 14 муфта и ничего приличного не поставить а лучший способ - переходник45/40 - 29/32 и ставь шо хошь. Например двухконтурный

 

[Максим0]

Касательно сравнения петролейного эфира с бромэтаном... оно некорректно,

начнём с того что петролейный эфир в основном это смесь гексановых изомеров с примесями пентанов и гептанов.

для оценки взаимозаменяемости экстрагентов важны следующие параметры:

0) Температура кипения. У петролейного эфира+(30-80)^оС, а у бромэтана +38^оС. Добавка 3% этанола в бромэтан снижает температуру кипения до +37^оС. Тут отличий практически нет, на петролейном эфире средняя температура работы сокслета установится около +40^оС. Вообще для экстрагирования нестойких компонентов лучше низкокипящие экстрагенты, а для экстрагирования высокоплавких лучше высококипящие экстрагенты. Мне нужны нестойкие, перегрев вызывает изомеризацию.

1) Диэлектрическая проницаемость. У петролейного эфира 1,9, а у бромэтана 9. Добавка 3% этанола в бромэтан повышает диэлектрическую проницаемость до 10. Тут ключевой вопрос что именно вы хотите экстрагировать... если только полярные вещества - то лучше воды варианта нет, если только неполярные - то гексан лучше всего, петролейный эфир будет похуже гексана широким диапазоном кипения увеличивающим потери в сокслете. Я выбрал бромэтан поскольку он экстрагирует всё - и полярщину и неполярщину - и лучше и гексана, и воды в экстрагировании умеренной полярщины.

2) Кислотность-основность. Петролейный эфир нейтрален, бромэтан слабокислый. Слабокислый растворитель хорошо экстрагирует нейтральные и щелочные компоненты, но хуже кислые - а мне кислые оказались без надобности.

Кроме того важны эксплуатационные параметры:

0) Пожароопасность. Петролейный эфир огнеопасен, бромэтан применялся в огнетушителях. Бромэтан с 3% этанола сохраняет свойство полной пожаробезопасности, но тушить большой огонь им уже намного хуже. Собственно 3% этанола добавленно не только для поднятия диэлектрической проницаемости, но и чтоб мой кот прекратил токсикоманить - не любит он этанола.

1) Токсичность. Бромэтан - наименее токсичный из бромированных растворителей, но он в 100 раз токсичней петролейки и его класс опасности 3 вместо петролейного 4. Но вообще для меня это не критично - разбирая дальше по компонентам экстракты я применяю много других веществ 3-его класса опасности.

2) Стоимость. В моих условиях она примерно как стоимость бромида натрия и примерно равна цене дихлорметана. Но поскольку бромид натрия я беру оптом, то для меня бромэтановый вариант рентабельней дихлорметанового.

Изменено 28 Октября, 2020 в 10:04 пользователем Максим0

[Begemot_555]

Спасибо, очень полезная информация как для самоучки.

Воспользуюсь вашим советом  попробую перейти на гексан, Я его как бы вообще не рассматривал считая равным петролейному эфиру.

Токсичность низкая, цена еще ниже... А бромэтан при всех его волшебных свойствах хорош только краденый. Ну не поднимется у меня рука лить в колбу вещество за почти 100 баксов литр.

Дихлорметаном буду пользоваться зимой когда вода в кране холодная.

 

За кота понравилось ?

[Максим0]

28.10.2020 в 12:17, Begemot_555 сказал:

Не знаю где вы найдете одиночный холодильник в разы больший чем стандартный именно с 45 шлифом (за 55 или 71  симаксовский вообще молчу)

У меня два способа решения этого горя - или над стандартный как я уже писал ставлю еще один но это так себе потому что там сверху 14 муфта и ничего приличного не поставить а лучший способ - переходник45/40 - 29/32 и ставь шо хошь. Например двухконтурный

Сколько это может стоить?