избитая тема , не тривиальный сюжет..... струны МКС 18% Pd и 10% Cu ? остальное серебро.

[cubine]

Собственно сабж - растворяю по немногу эти струны в азотной кислоте , доливая по немногу азотку , заметил что если кислоту подливать не большими порциями и не торопится , серебро тянет из раствора Pd  и он оседает на дно , все в норме. решил оставить по немногу томится на подогреве до утра , серебро перейдет в раствор , палка на дне , просто добавь азотки .....утром имеем темно зеленую жидкость мелкодисперсный осадок на дне , ..... который не реагирует на приливание азотки и нанагрев . сейчас отмываю осадок попробую распустить в царке , 

собственно вопрос - что за комплекс образовался , и как его победить ......

[бродяга_]

1 час назад, cubine сказал:

и как его победить ......

выясни сколько палки у тебя перешло в раствор и какая у него кислотность.

[cubine]

извиняюсь за панику ,

расчетно в материале 10 гр Pd .в целом масса 60 гр материала. смутило  отсутствие бурной  реакции .

осадок очень мелкий , почти коллоид .пересчитал плотной азотной 44% .от сюда и неторопливость реакции .при кипячении появился окрас и осадок растворился 

это осадок это Pd

отмыл ,  прокипятил  , все на месте.)  спасибо неравнодушным!

тему можно закрывать

[бродяга_]

1 час назад, cubine сказал:

.при кипячении появился окрас и осадок растворился 

главное при восстановлении палки нельзя греть раствор. а то потянет все подряд.

[cubine]

востанавливал муравьиной , вроде как лишнего ни чего не тянет 

 

при востановлении чем  не греть раствор?

[бродяга_]

13 минут назад, cubine сказал:

при востановлении чем  не греть раствор?

не важно чем. восстанавливать при комнатной температуре. то есть если раствор был горячий, то охладить перед восстановлением.

[Монстр]

16 минут назад, cubine сказал:

востанавливал муравьиной , вроде как лишнего ни чего не тянет 

 

при востановлении чем  не греть раствор?

греть надо.

не слушай никого

[Монстр]

Охлаждают растворы с Пд только при получении некоторых комплексов, например палладозаммина. Там выше 40 или 50, точно не помню, по цельсия нельзя давать раствору нагреваться.

Изменено 14 Октября, 2020 в 18:44 пользователем Монстр

[mirs]

При дробном растворении греть не надо, при полном надо.

при восстановлении гидразинхлоридом в щелочной среде греть не нужно. Процесс очень быстрый.

Изменено 15 Октября, 2020 в 03:49 пользователем mirs

[cubine]

5 часов назад, mirs сказал:

При дробном растворении греть не надо, при полном надо.

при восстановлении гидразинхлоридом в щелочной среде греть не нужно. Процесс очень быстрый.

спасибо , попробую хлоридом из щелочной.

 

обьемы материалов не большие , 3-10 гр Pd на выходе , с муравьиной есть подогрев - без фанатизма , реакция довольно спокойная.

единственное что тянет  серебро из раствора , если есть , но это уже как отмоешь от серебра на стадии подготовки материала