Осушение изопропилового спирта (перегонка со щёлочью)

[Petruha04]

Доброго ...

Подскажите пожалуйста!

Видел и на ютубе и в книжках, что можно получать 99% спирт, если осушить NaOH (взбалтывание и отделение декантацией).

Но! Попробовал в пробирке. Он оч хорошо растворяется в самом спирте.

Полетит ли NaOH вместе с ним при перегонке?
Нужен спирт абсолютно чистый. Пусть будет 91%, но чистый (чтобы капля на чистом стекле не оставляла никаких следов).

Матрицу ф/а и стёкла нужно почистить.
Спасибо.

Изменено 1 Февраля, 2021 в 10:08 пользователем Petruha04

[yatcheh]

1 час назад, Petruha04 сказал:

Полетит ли NaOH вместе с ним при перегонке?

 

Не полетит. Опасайтесь только капельного уноса из куба.

 

Сушить спирт щёлочью - плохая идея.

Изменено 1 Февраля, 2021 в 11:45 пользователем yatcheh

[Petruha04]

1 час назад, yatcheh сказал:

 

Не полетит. Опасайтесь только капельного уноса из куба.

 

Сушить спирт щёлочью - плохая идея.

Спасибо, уже выгнал 5 мл на пробу.

Я так и понял, чтобы аэрозоль с паром не пошла.

Сделал несколько тестов - вроде бы чистый!!!

С алюминием свежезачищенным не реагирует (значит щёлочь не пошла)
На стекле никаких кристаллов и прочих налётов.

 

Есть пара вопросов:

1. Какая концентрация воды в спирте вызовет посинение медного купороса?

Смочил купорос и после того, как спирт улетел, купорос остался прежнего цвета.

Примерно, какая концентрация могла получиться?

 

2. То, что перегналось оч плохо пахнет. Прям отвратный запах, но если разбавить водой, то нормальный/обычный запах изопропилового спирта.

Так и должно быть? Абсолютный изопропанол плохо пахнет?

 

3. Сушить щёлочью - большие потери и расход щёлочи?

 

Спасибо.

Изменено 1 Февраля, 2021 в 12:52 пользователем Petruha04

[Petruha04]

Хмм...
Закинул кипелок и решил ещё аэросила (самопального) закинуть (кипелки + сорбент)

Раствор спирта был мутный, но после чайной ложки аэросила и нескольких взбалтываний стал абсолютно прозрачным.

Такое чувство, что щёлочь с ним прореагировала.

Сейчас лежит комочками (а не пылью) на дне.

Всё очень гладко бурлит (по всей поверхности средние пузыри и никаких бульков и всплесков).

 

(аэросилом я называю вещество, которое осадил из силикатного клея = метакремниевая кислота?)

Следите за обновлениями! ?

Изменено 1 Февраля, 2021 в 16:32 пользователем Petruha04

[yatcheh]

3 часа назад, Petruha04 сказал:

Спасибо, уже выгнал 5 мл на пробу.

Я так и понял, чтобы аэрозоль с паром не пошла.

Сделал несколько тестов - вроде бы чистый!!!

С алюминием свежезачищенным не реагирует (значит щёлочь не пошла)
На стекле никаких кристаллов и прочих налётов.

 

Есть пара вопросов:

1. Какая концентрация воды в спирте вызовет посинение медного купороса?

Смочил купорос и после того, как спирт улетел, купорос остался прежнего цвета.

Примерно, какая концентрация могла получиться?

 

2. То, что перегналось оч плохо пахнет. Прям отвратный запах, но если разбавить водой, то нормальный/обычный запах изопропилового спирта.

Так и должно быть? Абсолютный изопропанол плохо пахнет?

 

3. Сушить щёлочью - большие потери и расход щёлочи?

 

Спасибо.

 

1. Из этанола купорос вытягивает воду до 1%. Из изопропанола - до полпроцента. Надо не купорос спиртом смачивать, а наоборот - в приличный объём спирта добавлять калёный купорос "на кончике ножа". Это для открытия воды в спирту. Купорос должен нахвататься воды, чтоб посинеть.

2. Запах изопропанола специфический, но никак не "отвратный". Я, например, в нём даже некоторую приятность нахожу. Впрочем - это индивидуально всё...

3. При наличии отсутствия других вариантов и щёлочь прокатит, для грубой осушки. А вот абсолютировать спирты щёлочью бесполезно.

 

25 минут назад, Petruha04 сказал:

Хмм...
Закинул кипелок и решил ещё аэросила (самопального) закинуть (кипелки + сорбент)

Раствор спирта был мутный, но после чайной ложки аэросила и нескольких взбалтываний стал абсолютно прозрачным.

Такое чувство, что щёлочь с ним прореагировала.

Сейчас лежит комочками (а не пылью) на дне.

Всё очень гладко бурлит (по всей поверхности средние пузыри и никаких бульков и всплесков).

 

(аэросилом я называю вещество, которое осадил из силикатного клея = метакремниевая кислота?)

Следите за обновлениями! ?

 

Аэросил просто осаждается щёлочью в виде силикатов переменного состава. Совместно их не используют. Аэросил, в принципе - хватает воду, но не надо над ним перегонять. Взболтать, выдержать, потом отфильтровать или декантировать, тогда уж перегонять.

[chemister2010]

При перегонке спиртов над щелочью они окисляются воздухом.

[Petruha04]

16 минут назад, yatcheh сказал:

 

...

Ух!
Громаднейшее спасибо!

Я из омывайки гоню, а там ароматизаторы и красители. Всё это изменилось после добавления щёлочи. Запах изменился. Из сладкого превратился в ШИПР
А после перегонки аще какой-то козлятиной пахнет с нотками спирта
Разбавишь - спирт.
Их, видимо, мало, но они вонючи (добавки).

5 минут назад, chemister2010 сказал:

При перегонке спиртов над щелочью они окисляются воздухом.

Не над, а В!
Пробу делал аще без декантации !

Изменено 1 Февраля, 2021 в 17:18 пользователем Petruha04

[Petruha04]

Вся система (может кому и пригодится)

Вода в холодильнике 10-15 градусов (притащил канистру с балкона, благо зима)

Спирт конденсируется в районе кончика, иногда возникает столбик.

Температура бани 90-92 гр С
Скорость - 70 мл за 1,5 часа.

Зато продукт ?

Головы и хвосты - это для слабых! )

З.Ы.: В квартире даже ноток спирта нет! Всё внутри холодильника!

 

 

Изменено 1 Февраля, 2021 в 18:09 пользователем Petruha04

[yatcheh]

1 час назад, Petruha04 сказал:

Не над, а В!

 

Перегонка "над" чем-то - это профессиональный химический жаргон. Означает, что это "что-то" загружается прямо в перегонную колбу с перегоняемой жижей.

 

Водные растворы изопропанола действительно расслаиваются щёлочью. Но лучше брать не щёлочь, а поташ. Поташом изопропанол высушивается до 98%-ого содержания, и спиртовый слой практически не содержит неорганики.

[Petruha04]

9 минут назад, yatcheh сказал:

 

Перегонка "над" чем-то - это профессиональный химический жаргон. Означает, что это "что-то" загружается прямо в перегонную колбу с перегоняемой жижей.

 

Водные растворы изопропанола действительно расслаиваются щёлочью. Но лучше брать не щёлочь, а поташ. Поташом изопропанол высушивается до 98%-ого содержания, и спиртовый слой практически не содержит неорганики.

 

Ещё раз спасибо!
У мну есть КОН, которому лет 15.
Думаю, что там поташ 
В следующий раз попробую, но будет это не скоро, т.к. почти уже 200 мл выгнал.

Мне ж не пить )))