Очистка оксидов РЗЭ (редкоземельных элементов)

[kotan]

Здравствуйте. 

Есть оксиды от Gd до Lu (64-71 из периодической табл) с чистотой 98%, есть HNO3 конц (68%), есть щавелевая.

Для очистки сначала применяют растворение в азотке, а потом осаждение в щавелевой, с последующим термическим разложением оксалатов.

А есть у кого-нибудь детальное описание методики: куда что добавлять, чем нейтрализовать, какая рН и т.д.

 

[Вадим Вергун]

Если 98% это чистота по РЗЭ (ну то есть примесями являются другие РЗЭ), то никакая азотка со щавелевой кислотой вам не поможет, разве что от церия можно почистить. Получение высокочистых индивидуальных соединений производится методами жидкостной экстрации, хроматографии или селективной сорбции. Методы классической химии здесь практически не работают по причине крайне близких свойств РЗЭ.

[kotan]

Спасибо! А все-таки методика есть? Мне, так сказать, на будущее

[Вадим Вергун]

36 минут назад, kotan сказал:

Спасибо! А все-таки методика есть? Мне, так сказать, на будущее

Методика тут не совсем правильное слово, скорее технологическая схема. Их тысячи и все они имеют свои преимущества и недостатки.

[kotan]

Хорошо, а если чистота исходного оксида Tm2O3 составляет 99.9% (Сигма-Олдрич), то для синтеза его титаната из TiO2 (чистота 99.9%) достаточно такой чистоты? Или лучше дочистить исходные соединения до 99.99%?

[Максим0]

13 минут назад, kotan сказал:

Хорошо, а если чистота исходного оксида Tm2O3 составляет 99.9% (Сигма-Олдрич), то для синтеза его титаната из TiO2 (чистота 99.9%) достаточно такой чистоты? Или лучше дочистить исходные соединения до 99.99%?

Это от примесей зависит... если в основном лантаноидные или иттрий, то лучше пользовать как есть, а если иные элементы, то в хорошей лаборатории можно и почистить. Вот только я не вижу смысла выплавляя титанат, брать рутил грязней лантаноида.

Изменено 9 Марта, 2021 в 12:31 пользователем Максим0

[mirs]

08.03.2021 в 16:57, Вадим Вергун сказал:

Методы классической химии здесь практически не работают по причине крайне близких свойств РЗЭ.

Многократная кристаллизация.

[Вадим Вергун]

2 часа назад, mirs сказал:

Многократная кристаллизация.

Ага, как в конце 19 века.

Был метод разделения некоротрых РЗЭ (не длявсех это прокатывает) путем многократной перекристаллизации ацетатов, но для этого нужно не десятки и даже не сотни перекристаллизаций, у одного деятеля ушло 10 лет на выделение чистого гадолиния этим методом.

[mirs]

5 минут назад, Вадим Вергун сказал:

Был метод разделения некоротрых РЗЭ (не длявсех это прокатывает) путем многократной перекристаллизации ацетатов

Ну желающие могут потренироваться поотделять никель от кобальта..