Получение фосфидов металлов.

[Дмитрий76]

Здравствуйте!

Пробовал получать фосфиды металлов.

В частности фосфид титана. В капсулу из нержавейки помещал Титан и фосфор в эквимолярных колличествах. 

Фосфид титана получался но заметил странную особенность. При нагревании до 800градусов продукт не получался, при открытии капсулы был виден белый фосфор. При прогревании при разных температурах создалось впечатление что продукт сначала образуется но при повышении температуры происходит обратное разложение на элементы. Хотя фосфид титана плавится  при 1400 Цельсия.

Кто нибудь сталкивался с подобным, если т.п. 1400 то почему разложение происходит?

[бродяга_]

14 минут назад, Дмитрий76 сказал:

1400 то почему разложение происходит?

вероятно плохая изоляция от атмосферы. титан горит, а фосфор освобождается.

16 минут назад, Дмитрий76 сказал:

Титан и фосфор в эквимолярных колличествах.

реакция должна была пройти со взрывом от выделившейся энергии.

греть нужно один край трубки до распространении реакции по остальному объему.

[avg]

Понятное дело, при высокой температуре фосфор испаряется и выводится из сферы реакции. Это не разложение фосфида титана.

[бродяга_]

36 минут назад, avg сказал:

при высокой температуре фосфор испаряется и выводится из сферы реакции

для начала реакции возможно применить затравку из нескольких крупинок магния,

расположив их в месте начального максимального нагрева трубки.

[Дмитрий76]

Капсула герметична до 800 градусов. Там готовая смесь 

Ужеполучал фосфид. Удивляет что фосфид разлагается на элементы.

[бродяга_]

13.10.2021 в 09:22, Дмитрий76 сказал:

фосфид титана плавится  при 1400

Существуют и другие фазы фосфида титана, включая Ti 3 P, Ti 2 P, Ti 7P4, Ti 5P3и Ti 4P3

13.10.2021 в 09:22, Дмитрий76 сказал:

Титан и фосфор в эквимолярных колличествах.

не факт что получилось соединение конкретного точного состава.

[Леша гальваник]

И шо удивительного?

Человек взял нерж (?) капсулу, нагрел ее до 800С с титаном и фосфором в кусках. Оно там нафик разогналось по капсуле, и теперь вопросики - чейта оно разложилось?

Да не разложилось оно - просто не прореагировало. Печь, как минимум, по градиенту померить нужно.

Такие вот летучие вещи бывало синтезировал в муфеле с намеренно отключенным нагревателем снизу - чтобы "задувало" в расплав летучие компоненты. Т.е. температура внизу ампулы на этапе плавки градусов на 30-50 ниже, чем свободной от расплава стороны. Тогда конденсироваться, иначе как на расплаве, просто негде.

Только объем ампулы, по-хорошему, считать все же нужно...

[Дмитрий76]

Проделал я ряд экспериментов. Сложилось такое впячетление что окисная пленка не даёт фосфору реагировать с металлом. 

Попробовал кристаллики йода кинуть, вроде реакция пошла.

Как ещё можно активировать поверхность, кислота, нитрат ртути?

Возможна ли реакция 2металл+2PCl3=2МР+3Cl2?

Или с PBr3?

Есть  такая реакция никеля и PI3.

 

Капсула представляет собой длиную гайку с болтами по бокам, медная прокладка, и высокотемпературный герметик. 

Изменено 11 Ноября, 2021 в 17:58 пользователем Дмитрий76

[Дмитрий76]

Попробовал синтез титана, фосфора и добавил небольшое количество PCl5. Вроде получил.... всё прореагировало. 

Что ещё может катализировать такие реакции?

[chemister2010]

Обычно такие реакции катализируют всякие легкоплавкие штуки, которые улучшают взаимодействие элементов, растворяя их.