Получение водного раствора нитрата меди(II)

[Siriel]

Доброго времени суток!

Прошу тех, кто в этом хорошо разбирается, подмигнуть мне, если все ниженаписанное вполне адекватно, в ином случае - ткнуть пальцем на недочеты.

Под спойлером видео процесса.

 

Скрытый текст

 

 

Раствор я сразу решил получать по первой реакции, которую увидел в википедии - Cu + HNO3. Пересмотрел почти все видеоролики с этой реакцией на ютубе, но они немного отличались друг от друга: обычно небольшие медные кусочки помещали в открытую колбу с разбавленной кислотой, а дальше любовались последующим выделением оксидов азота. Я себе поставил задачу иную: в рамках одной реакции, скажем, получить 1 литр чистого раствора нитрата меди для дальнейших с ним экспериментов. Причем получить не имея крутого оборудования (в виде всяких обратных холодильников для отлова паров азотки), вытяжки и пр.

 

Весь интерес здесь кроется во вторичных действиях, ведь закинуть медь в кислоту крайне просто. Чтобы провести реакцию по красоте, необходимо поглотить бОльшую часть нежелательных газов (опять-таки не используя навороченные приспособления и реактивы). Я мельком ознакомился с книжками и статьями по этой тематике, резюмирую: многие оксиды азота отлично поглощаются водой. Исходя из уравнения Cu + 4HNO3 => Cu(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O нас больше всего будет интересовать поглощение NO2 и его димера N2O4 (NO2 частично полимеризуется в N2O4): 2NO2 + H2O = HNO3 + HNO2, N2O4 + H2O = HNO3 + HNO2. 

 

На нулевом шаге наша установка имеет обычную колбу, в которой будет протекать реакция. На первом шаге я добавил в эту установку 5 (захотел остановиться на таком количестве) последовательно соединенных башен - простых 2-ух литровых бутылок. На качество поглощения в нашей задаче влияет очень много факторов: объем воды через высоту и площадь сечения, температура воды, давление и др. Высоту решил выбрать максимально возможную до точки сужения бутылки (см. видео), с температурой остановился на 10 градусах (с охлаждением льдом, поглощение протекает лучше при пониженных температурах).

 

Вторым шагом по фану добавил в установку компрессор. Сначала он был легкий 5-вольтовый и качал 3 л/м воздуха в колбу. Добавил я его по причине того, что после окончания реакции мне не особо хотелось каждый раз пресекать движение воды в колбу ввиду перепада давления, а потом еще выдувать вручную оставшиеся оксиды из колбы. Позже я заменил на тот, который вдувал уже целых 70 литров. Это помогало шустро окислять выделяющийся NO, который образовывался при распаде азотистой кислоты HNO2 (2NO + O2 = 2NO2), а также на этапе реакции, когда концентрированная азотка уже превращалась в разбавленную и все шло немного по другому уравнению: 3Cu + 8HNO3 => 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O (Это ведь правда так?).

 

Третий. Усовершенствовал процесс, растворив в бутылках кальцинированную соду. В процессе экспериментов получать слабую азотку (примерно 10%-ную), поглощая оксиды азота, я научился. Но ее получение не является даже побочной задачей. Можно растворить соду (120г\литр) во всех 5 бутылках и получить в ходе реакции сразу нейтрализацию кислот: HNO3 + HNO2 + Na2CO3 = NaNO3 + NaNO2 + H2O + CO2. Это позволит не окислять NO на этапе распада HNO2, а значит не поглощать снова полученный NO2.

 

Еще пару моментов. Для получения 1 литра раствора с использованием 57% кислоты навскидку потребуется растворить около 200гр меди. Но 200гр какой-нибудь стружкой и 200гр в виде прутка - это совершенно разные вещи в плане скорости их растворения. Я взял пруток, его намного меньшая площадь соприкосновения позволит оксидам выделятся постепенно (мне не важно время, за которое пройдет реакция, а важен фактический результат и настройка этого процесса таким образом, чтобы можно было все запустить, включить камеру и заниматься своими делами).

Охлаждение-нагревание колбы водой. Помогает регулировать ход реакции (понижать на раннем этапе, ускорять на самом последнем).

 

Вроде самое основное расписал? При таком подходе мне удалось растворить 130 гр меди без особого напряга примерно за 5 часов. На видео я добавил пару бутылок для сравнения прозрачности в них воздуха. Безусловно, это не самый лучший метод, но все же. Жду замечаний и пожеланий по усовершенствованию и оптимизации процесса.

 

П.С. В школе по химии всегда была тройка, а тут что-то потянуло на естественные науки.

[aversun]

Карякин "Чистые химические вещества" 1974, стр. 321

[бродяга_]

возможно перекиси водорода добавлять для экономии азотки.

[mirs]

А из медного купороса получить нитрат меди через гидроксид или карбонат?

[aversun]

39 минут назад, mirs сказал:

А из медного купороса получить нитрат меди через гидроксид или карбонат?

Карбонат легче отмыть

Хотя если гидроксид в растворе нагреть, то оксид меди отмыть еще легче....

Изменено 15 Октября, 2021 в 06:05 пользователем aversun

[mirs]

1 час назад, aversun сказал:

Карбонат легче отмыть

У гидроксида зато цвет такой приятный ?
Отмывается.. как-то пару килограмм отмывал и фильтровал.

Изменено 15 Октября, 2021 в 08:04 пользователем mirs

[Электрофил]

Я предлааю совместить полезное с полезным. Обжиг медного провода классически на воздухе, окалину смыть азоткой, блестящую медь сдать.

Скрытый текст

А у мну вообще суперполезное сырье есть - металлопорошковая штамповка медь/сталь. Магнитится,  в приемках не берут, около 5 кг. Растворить в азотке, железо 3 осадить нейтрализацией до нужного рН - тупо гидроксидом меди, имеем ржавчину в растворе нитрата меди каловар-Ч, поскольку там еще никель и олово/свинец могут быть. Почистить кристаллизацией.

 

Изменено 15 Октября, 2021 в 11:06 пользователем Электрофил

[бродяга_]

27 минут назад, Электрофил сказал:

Обжиг медного провода классически на воздухе, окалину смыть азоткой,

получишь примесь хлорида.

[Leha787]

24 минуты назад, Электрофил сказал:

окалину смыть азоткой, блестящую медь сдать.

Типа прикалываетесь?)) Окалина отбивается и получается блестящая медь с мелкой пылью окалины, которую можно стереть нулевкой и деать нитрат...  Окалину смыть азоткой - это смоет с медью вместе))

9 часов назад, Siriel сказал:

получить 1 литр чистого раствора нитрата меди для дальнейших с ним экспериментов.

Я делал... Чистый р-р получится только подкисленый. Можно получит порошок - гидрат. Если сыпанете в воду - часть гидролизуется.

NO2 собрать как N2O4 можно и получается, если через фторпластовую трубку медленно подавать в холодильник ниже -25С - оно там и остается. Потом, держать в колбе со шлифом там-же и в пакетах. Если на НУ вытащите и приоткроете - будет ВЕЩЬ))

[Электрофил]

1 минуту назад, бродяга_ сказал:

получишь примесь хлорида.

Хорошо прожарить, до полного сгорания угля - ошметка ПВХ и образования тооолстой окалины. Ради нитрата меди медь не жалко Вообще с аммиачкой окалину сплавить