Нитрат кальция с серной кислотой

[BritishPetroleum]

1 час назад, Максим0 сказал:

 12 литров - в неё влазит 4 стакана по 4 литра, но чтоб через край не плескало, наливаю по 3 литра и упариваю втрое - дальше даже при настройке на 300^оС, автоматика начинает снижать мощность... кроме того если парить дальше, начинает лететь кислота.

и какая плотность серки на выходе?

 

2 часа назад, Максим0 сказал:

 12 литров - в неё влазит 4 стакана по 4 литра, но чтоб через край не плескало, наливаю по 3 литра и упариваю втрое - дальше даже при настройке на 300^оС, автоматика начинает снижать мощность... кроме того если парить дальше, начинает лететь кислота.

 

[Максим0]

13 минут назад, BritishPetroleum сказал:

и какая плотность серки на выходе?

Я не использую корректирующую серную кислоту лежавшую в ПЭТ - грязной она оказывается. Обычный электролит после лежания в ПЭТ многократно чище оказывается. Про упаривание втрое - это про обычный электролит.

Серная кислота аккумуляторная плотности 1,27г/мл содержит 36% и кипит при 110^оС.

Упариваю пока из духовки не пойдут белые пары. Духовка - на улице. По выключении оказывается около 1,67 г/мл 75% 188^оС, упаривание ровно втрое - 1,73 г/мл 80% 210^оС, но при этом белые пары летят конкретно. "Втрое" - это округлённо.

Дальнейшее концентрирование - дистилляцией от 75% до 93% 1,83 г/мл 290^оС, отогнанная водица кислая, но довольно разбавленная, в два приёма провожу вымораживание при -2^оС (5% элик) и -40^оС (30% элик) - дважды вымороженный электролит снова на упаривание.

Для получения безводной азотки упаривать серную выше 93% смысла немного, но появляются нехорошие риски что лопнет холодильник и колбу с кислотой  за 300^оС обдаст холодной водой. Вымораживать 93% серную смысла также нет - она околоэвтектическая.

При отгонке воды из 75% серной применяю последовательно два холодильника - входной кипящий с дистиллированной водой и выходной проточный.

 

[stearan]

4 часа назад, Максим0 сказал:

При отгонке воды из 75% серной применяю последовательно два холодильника - входной кипящий с дистиллированной водой и выходной проточный

если есть источник проточной воды с достаточным давлением, неплохой вариант будет поставить на колбу совсем короткую колоннку с насадкой, на верх простой воздушный холодильник как дефлегматор/генератор рефлюкса и к верху холодильника подключить водоструй. этого достаточно для сведения потерь кислоты почти до нуля и процесс пойдет быстрее и безопаснее при более низкой Т. вода сточная будет чуть кислая но фик с ней.

upd: не забыть защитную емкость перед водоструй, щоб не соснуло воды назад в колбу, если что не так...