Котёл или колокол?

[Вольный Сяншен]

Несколько лет назад нашёл на огороде небольшой металлический осколок. Осмотрел, помыл в азотной кислоте и бросил в дальний угол.

А в этом году ребёнку в школе надо будет сделать так называемый "проект", т.е. собственное исследование на любую тему. Фантазии у меня нет, я ему и предложил исследовать сей археологический артефакт и сделать заключение о его возможном происхождении. А он согласился, а я теперь чешу репу...

Теперь к делу. Вот как он выглядит: 

Форма - сложная криволинейная с кривизной в двух направлениях. Толщина непостоянная, от 8 до 13 мм. Изготовлен литьём (на поверхности параллельные полоски с двух сторон образца).

Есть две версии: либо это был какой-то котёл из медно-никелевого сплава (мельхиор?), либо колокол из бронзы с большим содержанием олова. Выбор можно будет сделать определив состав сплава, желательно полуколичественно.

Теперь вопросы:

- как отличить (и отделить Cu от Ni)?

- как отделить Cu от Sn? Отделить надо для примерной оценки состава, +- 10-15%.

- можно ли обойтись травлением поверхности или надо отпиливать образец для растворения?

[avg]

Чистая поверхность совсем без желтезны?
СuNi не похоже, он очень пластичный.

[Леша гальваник]

Азотная кислота даст возможность различить мельхиор и белую бронзу - при растворении бронзы олово выпадет в осадок оловянных кислот.

 

Допустим, осадок выпал и получается, что это бронза. Растворяем навеску в азотной кислоте, грамм 5 хватит. Все под тягой.

Потихоньку добавляем щелочь (каустик), в хорошем избытке (на 5г навески грамм 50 каустика должно хватить, желательно большого избытка кислоты не допускать) и кипятим. Оловянные кислоты растворяются, образуя станнат натрия, соплистый осадок гидроксида меди разлагается до черного легкофильтруемого оксида меди. Который фильтруем, промываем, сушим и взвешиваем. Содержание меди типа установили. Из допущения, что бронза двухкомпонентная - олово - остальное.

 

[Вадим Вергун]

Надежнее всего пойти на крупную металлоприемку / ломбард  где имеется РФА-пистолет и собственно посмотреть что это.

Если хотите в классический "мокрый" химический анализ то отчекрыжте от образца кусок весом около 1г (желательно знать точный вес).

Дальше растворите пробу в минимальном количестве азотной кислоты, под конец кислоту нагреть до кипения. Дальше желательно удалить избыток азотной кислоты, сделать это можно, например кипячением раствора до влажных солей с добавлением нескольких капель этилового спирта с последующим добавлением дистиллированной воды до растворения солей.

Смотрите все ли растворилось? Если не все и на дне присутствует некий осадок, он может быть белый, а может быть и окрашен в цвет раствора, то скорее всего это оловянная кислота. Отфильтровываете этот осадок, сушите и прокаливаете. Дальше остается взвесить полученный SnO2 и вот вы уже знаете массовую долю олова в вашем образце.

В фильтрат после фильтрования по каплям добавлять раствор аммиака. Сначала выпадут осадки гидроксидов, продолжайте добавлять аммиак пока в растворе не прекратятся всякие процессы. Итого получите ярко окрашенный раствор в котором будет медь, никель, цинк, кадмий, кобальт, мышьяк (если они изначально были в образце). В осадке будет железо, синец, свинец, сурьма (если они там есть).

В часть раствора добавить раствор диметилглиоксима (если он  у вас есть), если выпадет ярко-красный осадок то в образце был никель, осадок отфильтровать, прокалить, взвесить NiO и посчитать массовую долю никеля в образце. В другую часть раствора добавить избыток уксусной кислоты до исчезновения цвета аммиакатов, а после прилить к нему равный объем концентрированного раствора ацетата натрия, раствор поставить в морозилку на сутки для полной кристаллизации ацетата меди, после отфильтровать, осадок прокалить, взвесить CuO посчитать массовую долю меди в растворе...

Общую канву я вам обрисовал.

[avg]

Для начала нужно шлифануть небольшой участок, внимательно посмотреть цвет сплава.

[Андрей Воробей]

Только что, Вольный Сяншен сказал:

Изготовлен литьём (на поверхности параллельные полоски с двух сторон образца).

 

Странная логика. Я бы сказал, что параллельные полосы - это следы точения, а уж никак не литья.

[Вольный Сяншен]

33 минуты назад, avg сказал:

Чистая поверхность совсем без желтезны?
СuNi не похоже, он очень пластичный.

Сплав серый, без желтизны. На никель я подумал из-за цвета раствора, уж больно зелёный, но у меня не такой глаз-алмаз, чтобы от меди отличить. Вот р-р, который 2 года в банке простоял (помутнел малость):

23 минуты назад, Леша гальваник сказал:

Азотная кислота даст возможность различить мельхиор и белую бронзу - при растворении бронзы олово выпадет в осадок оловянных кислот.

 

Допустим, осадок выпал и получается, что это бронза. Растворяем навеску в азотной кислоте, грамм 5 хватит. Все под тягой.

Потихоньку добавляем щелочь (каустик), в хорошем избытке (на 5г навески грамм 50 каустика должно хватить, желательно большого избытка кислоты не допускать) и кипятим. Оловянные кислоты растворяются, образуя станнат натрия, соплистый осадок гидроксида меди разлагается до черного легкофильтруемого оксида меди. Который фильтруем, промываем, сушим и взвешиваем. Содержание меди типа установили. Из допущения, что бронза двухкомпонентная - олово - остальное.

 

Спасибо. Можно ли не отпиливать навеску, а травить весь кусок, массу определить по разнице? Или поверхность оловянной кислотой забьётся?

[Леша гальваник]

По цвету раствора так вообще на железо похоже в смеси 2+ и 3+....

[Вольный Сяншен]

20 минут назад, Вадим Вергун сказал:

Общую канву я вам обрисовал.

Спасибо. Это вариант.

Да, нужна мокрая химия, ребёнок же должен анализ сам делать. Диметилглиоксима нет, разве что в Вектоне поискать.

[Леша гальваник]

5 минут назад, Вольный Сяншен сказал:

Можно ли не отпиливать навеску, а травить весь кусок, массу определить по разнице?

Я бы навеску отпилил, потом зачистил от следов коррозии, потом взвесил и травил бы. По разнице масс поймать будет трудно, при том зачищать от коррозии тогда нужно будет весь кусок.