Разложение гексоцианоферрата калия

[ДмитрийМ]

Ну наверное это уже похоже больше. Карбид черный, железо зелёное...ну может с натяжкой... Белое..ну надо определять, может и соль железа. Но помню, давал я Вам в ссылках советы каловаров... надо углерод добавлять для компенсации диссоциации и создания защитной атмосферы в ЗАЩИЩЁННОМ тигле. Где-то читал тему по получению цианистого бензила, там люди тоже путём прокалки шли. 

[Ciponbka]

В 16.06.2022 в 20:50, ДмитрийМ сказал:

Ну наверное это уже похоже больше. Карбид черный, железо зелёное...ну может с натяжкой... Белое..ну надо определять, может и соль железа. Но помню, давал я Вам в ссылках советы каловаров... надо углерод добавлять для компенсации диссоциации и создания защитной атмосферы в ЗАЩИЩЁННОМ тигле. Где-то читал тему по получению цианистого бензила, там люди тоже путём прокалки шли. 

Может быть соль какая то не такая.. Я тут вычитал что она должна быть чистая k4(Fe(CN)6) а не k4(Fe(CN)6) + h2O. И выглядеть как мука а не кристалы 

Сказано что нужен чистый ферроцианид а не тригидрат или дигидрат. А продают эту соль как раз в виде тригидрата

Изменено 20 Июня, 2022 в 17:49 пользователем Ciponbka

[ДмитрийМ]

Ничего не скажу... Но имхо эта технология во времена расцвета красителей типа берлинской лазури и т.п. в каждом сарае была отлажена, так что вроде должно получаться.

[Ciponbka]

В 21.06.2022 в 12:09, ДмитрийМ сказал:

Ничего не скажу... Но имхо эта технология во времена расцвета красителей типа берлинской лазури и т.п. в каждом сарае была отлажена, так что вроде должно получаться.

Хотя мне кажется я бредятину сказал вода должна испарится при нагревании один хрен.. Ладно буду ебаться с ней дальше, буду пробовать с углем, в токе сухого аргона, с натрием 

[Andrey Kamenev]

В 22.06.2022 в 22:52, Ciponbka сказал:

Хотя мне кажется я бредятину сказал вода должна испарится при нагревании один хрен.. Ладно буду ебаться с ней дальше, буду пробовать с углем, в токе сухого аргона, с натрием 

Сначала просушить тригидрат ЖКС в духовке при температуре 150-170 градусов минут 40-45, постоянно перемешивая в плоской широкой посуде, не давая слипаться в комки от выделяющейся влаги. Не превышать нагрев выше 200 градусов - (по некоторым англоязычным источникам) начинает частично превращаться в поташ. После того как прокалили (исчез блеск кристаллов, частички стали округлыми и соль побелела),  истолочь в ступке до состояния муки. Затем ещё прокаливаем при тех же температурах минут 15, перемешивая. Соль должна быть ПОЛНОСТЬЮ обезвожена. Кислород и водород в этой реакции будут лишними, поскольку будут образовываться цианаты и прочие нежелательные соединения. Тигель для плавки лучше брать большого объема - от 400 мл и выше. По материалу предпочтительнее графитовый, он долговечнее керамики и быстрее нагревается, чем из нержавейки и любых металлических. Крышка обязательна. Она должна предотвращать поступление кислорода, но одновременно позволять выходу наружу выделяющихся при распаде ЖКС газов. Но при этом полная герметичность  не нужна,  если будет какая либо завинчивающаяся крышка на металлическом тигле, то его может попросту разорвать. 

Муфельная печь с регулятором температуры крайне желательна, без неё расплавлять смесь обезвоженной ЖКС с натрием на костре, обложив тигель углями, будет крайне проблематично. Наилучший вариант, как уже сказал, это сплавление ЖКС с металлическим натрием, то есть получение смеси KCN и NaCN в исходном продукте, поскольку такой расплав  подвижен почти как вода и его очень легко сливать с осевшего на дно более тяжёлого железа, нежели сливать густой как сметана KCN с карбида железа. Натрий берётся в соотношении 12г на 100 г обезвоженной и измельченной ЖКС. То есть для тигля в 400мл оптимально будет взять 200г ЖКС и 24-25г металлического натрия. Натрий продаётся в банках с минеральным маслом. Тщательно очищаем кусок Na от масла фильтровальной или туалетной бумагой, убираем внешние слои оксидов и пероксидов, поскольку в них ненужные для нашей реакции соединения. Затем необходимую массу металла измельчаем на небольшие плоские кусочки (1см*1см и толщиной 2-3мм примерно, возможны вариации, тут не критично). На дно тигля сначала насыпаем слой ЖКС примерно 1см, затем как слоёный пирог чередуем слои из кусков разрезанного Na и ЖКС. Натрий сверху обязательно должен быть присыпан слоем ЖКС. Не допускать соприкосновения натрия со стенками и дном тигля, особенно если тонкостенные - при плавлении на начальных этапах их может прожечь насквозь. Наполнение тигля - примерно на 2/3 от общего объёма, с учетом закрытой крышки. Это свободное пространство нужно для поднятия кипящей массы, чтобы предотвратить её выливание из тигля в процессе кипения. Ну а дальше нагреваем до 690-720 градусов (больше не рекомендую, поскольку выше 730 градусов слишком интенсивно кипит и начинает сильно приподнимать крышку тигля). Крышку раз в несколько минут проверяйте, если приподняло - прижимаем обратно и немного сбавляем температуру. Выдержка в полтора часа более чем достаточна при этих температурах. Выливать расплав оптимально на массивную железную поверхность, какой нибудь толстый лист металла и тому подобное, сплав быстро теряет прозрачность и белеет. Цвет может варьировать от почти белого до различных оттенков зелёного, хз почему так происходит. Учтите, что эта хрень при температуре выше 700 градусов разливается как вода, и крайне подвижна, не устройте пожар дома. После застывания, минут через 5 разбиваем на куски, пролезающие в банку с завинчивающейся крышкой и там храним до применения.

 

Изменено 24 Июня, 2022 в 02:38 пользователем Andrey Kamenev

[ДмитрийМ]

Примерно так я и читал.. Сомневаюсь что в 19 веке с натрием ме делали, скорее уголь и компенсировали количеством смеси меньший выход. Но продукт крупнотоннажный был. Цианплав примерно так же до сих пор делают под золотоискателей. А там его огромное количество идёт.

[Ciponbka]

В 24.06.2022 в 00:29, Andrey Kamenev сказал:

Сначала просушить тригидрат ЖКС в духовке при температуре 150-170 градусов минут 40-45, постоянно перемешивая в плоской широкой посуде, не давая слипаться в комки от выделяющейся влаги. Не превышать нагрев выше 200 градусов - (по некоторым англоязычным источникам) начинает частично превращаться в поташ. После того как прокалили (исчез блеск кристаллов, частички стали округлыми и соль побелела),  истолочь в ступке до состояния муки. Затем ещё прокаливаем при тех же температурах минут 15, перемешивая. Соль должна быть ПОЛНОСТЬЮ обезвожена. Кислород и водород в этой реакции будут лишними, поскольку будут образовываться цианаты и прочие нежелательные соединения. Тигель для плавки лучше брать большого объема - от 400 мл и выше. По материалу предпочтительнее графитовый, он долговечнее керамики и быстрее нагревается, чем из нержавейки и любых металлических. Крышка обязательна. Она должна предотвращать поступление кислорода, но одновременно позволять выходу наружу выделяющихся при распаде ЖКС газов. Но при этом полная герметичность  не нужна,  если будет какая либо завинчивающаяся крышка на металлическом тигле, то его может попросту разорвать. 

Муфельная печь с регулятором температуры крайне желательна, без неё расплавлять смесь обезвоженной ЖКС с натрием на костре, обложив тигель углями, будет крайне проблематично. Наилучший вариант, как уже сказал, это сплавление ЖКС с металлическим натрием, то есть получение смеси KCN и NaCN в исходном продукте, поскольку такой расплав  подвижен почти как вода и его очень легко сливать с осевшего на дно более тяжёлого железа, нежели сливать густой как сметана KCN с карбида железа. Натрий берётся в соотношении 12г на 100 г обезвоженной и измельченной ЖКС. То есть для тигля в 400мл оптимально будет взять 200г ЖКС и 24-25г металлического натрия. Натрий продаётся в банках с минеральным маслом. Тщательно очищаем кусок Na от масла фильтровальной или туалетной бумагой, убираем внешние слои оксидов и пероксидов, поскольку в них ненужные для нашей реакции соединения. Затем необходимую массу металла измельчаем на небольшие плоские кусочки (1см*1см и толщиной 2-3мм примерно, возможны вариации, тут не критично). На дно тигля сначала насыпаем слой ЖКС примерно 1см, затем как слоёный пирог чередуем слои из кусков разрезанного Na и ЖКС. Натрий сверху обязательно должен быть присыпан слоем ЖКС. Не допускать соприкосновения натрия со стенками и дном тигля, особенно если тонкостенные - при плавлении на начальных этапах их может прожечь насквозь. Наполнение тигля - примерно на 2/3 от общего объёма, с учетом закрытой крышки. Это свободное пространство нужно для поднятия кипящей массы, чтобы предотвратить её выливание из тигля в процессе кипения. Ну а дальше нагреваем до 690-720 градусов (больше не рекомендую, поскольку выше 730 градусов слишком интенсивно кипит и начинает сильно приподнимать крышку тигля). Крышку раз в несколько минут проверяйте, если приподняло - прижимаем обратно и немного сбавляем температуру. Выдержка в полтора часа более чем достаточна при этих температурах. Выливать расплав оптимально на массивную железную поверхность, какой нибудь толстый лист металла и тому подобное, сплав быстро теряет прозрачность и белеет. Цвет может варьировать от почти белого до различных оттенков зелёного, хз почему так происходит. Учтите, что эта хрень при температуре выше 700 градусов разливается как вода, и крайне подвижна, не устройте пожар дома. После застывания, минут через 5 разбиваем на куски, пролезающие в банку с завинчивающейся крышкой и там храним до применения.

 

Я плавлю в фарфоровом тигеле на газовой плите тигель плотно закрыт крышкой, в течении часа - двух.. Потом процеживаю через фильтровочную бумагу, в раствор добавляю сульфат железа, Берлинской лазури нет, значит и цианидов тоже.. А черное месиво пытаюсь намагнитить оно кстати не магнитится значит и железа там нет. Получается это какой то неведомой природы порошок 

[Ciponbka]

В 24.06.2022 в 10:57, ДмитрийМ сказал:

Примерно так я и читал.. Сомневаюсь что в 19 веке с натрием ме делали, скорее уголь и компенсировали количеством смеси меньший выход. Но продукт крупнотоннажный был. Цианплав примерно так же до сих пор делают под золотоискателей. А там его огромное количество идёт.

Активированный кстати подойдет? Или кокс нужен 

[Ciponbka]

В 24.06.2022 в 00:29, Andrey Kamenev сказал:

Сначала просушить тригидрат ЖКС в духовке при температуре 150-170 градусов минут 40-45, постоянно перемешивая в плоской широкой посуде, не давая слипаться в комки от выделяющейся влаги. Не превышать нагрев выше 200 градусов - (по некоторым англоязычным источникам) начинает частично превращаться в поташ. После того как прокалили (исчез блеск кристаллов, частички стали округлыми и соль побелела),  истолочь в ступке до состояния муки. Затем ещё прокаливаем при тех же температурах минут 15, перемешивая. Соль должна быть ПОЛНОСТЬЮ обезвожена. Кислород и водород в этой реакции будут лишними, поскольку будут образовываться цианаты и прочие нежелательные соединения. Тигель для плавки лучше брать большого объема - от 400 мл и выше. По материалу предпочтительнее графитовый, он долговечнее керамики и быстрее нагревается, чем из нержавейки и любых металлических. Крышка обязательна. Она должна предотвращать поступление кислорода, но одновременно позволять выходу наружу выделяющихся при распаде ЖКС газов. Но при этом полная герметичность  не нужна,  если будет какая либо завинчивающаяся крышка на металлическом тигле, то его может попросту разорвать. 

Муфельная печь с регулятором температуры крайне желательна, без неё расплавлять смесь обезвоженной ЖКС с натрием на костре, обложив тигель углями, будет крайне проблематично. Наилучший вариант, как уже сказал, это сплавление ЖКС с металлическим натрием, то есть получение смеси KCN и NaCN в исходном продукте, поскольку такой расплав  подвижен почти как вода и его очень легко сливать с осевшего на дно более тяжёлого железа, нежели сливать густой как сметана KCN с карбида железа. Натрий берётся в соотношении 12г на 100 г обезвоженной и измельченной ЖКС. То есть для тигля в 400мл оптимально будет взять 200г ЖКС и 24-25г металлического натрия. Натрий продаётся в банках с минеральным маслом. Тщательно очищаем кусок Na от масла фильтровальной или туалетной бумагой, убираем внешние слои оксидов и пероксидов, поскольку в них ненужные для нашей реакции соединения. Затем необходимую массу металла измельчаем на небольшие плоские кусочки (1см*1см и толщиной 2-3мм примерно, возможны вариации, тут не критично). На дно тигля сначала насыпаем слой ЖКС примерно 1см, затем как слоёный пирог чередуем слои из кусков разрезанного Na и ЖКС. Натрий сверху обязательно должен быть присыпан слоем ЖКС. Не допускать соприкосновения натрия со стенками и дном тигля, особенно если тонкостенные - при плавлении на начальных этапах их может прожечь насквозь. Наполнение тигля - примерно на 2/3 от общего объёма, с учетом закрытой крышки. Это свободное пространство нужно для поднятия кипящей массы, чтобы предотвратить её выливание из тигля в процессе кипения. Ну а дальше нагреваем до 690-720 градусов (больше не рекомендую, поскольку выше 730 градусов слишком интенсивно кипит и начинает сильно приподнимать крышку тигля). Крышку раз в несколько минут проверяйте, если приподняло - прижимаем обратно и немного сбавляем температуру. Выдержка в полтора часа более чем достаточна при этих температурах. Выливать расплав оптимально на массивную железную поверхность, какой нибудь толстый лист металла и тому подобное, сплав быстро теряет прозрачность и белеет. Цвет может варьировать от почти белого до различных оттенков зелёного, хз почему так происходит. Учтите, что эта хрень при температуре выше 700 градусов разливается как вода, и крайне подвижна, не устройте пожар дома. После застывания, минут через 5 разбиваем на куски, пролезающие в банку с завинчивающейся крышкой и там храним до применения.

 

Короче мне кажется нужен инертный газ какой то например гелий 

[dmr]

Если Суть разложения в связывании железа, то почему бы не связать железо хлоридами. Например если спекать с хлоридом аммония , то полетят хлорид железа и цианид аммония(что опасно). А если спекать с KCl&NaCl  эвтектикой например?