Азотная кислота из нитрата меди

[chemister2010]

18.11.2022 в 14:19, LeadHydroxide сказал:

а ссылку на этот справочник можно? Надо еще посмотреть высококремнистые сплавы , ферросилиций например 

 

Я смотрел 

Батраков В.П. Коррозия конструкционных материалов в агрессивных средах. - М.: ГИОП, 1952 и

Доллежаль Н.А.    - Коррозионная и химическая стойкость материалов

[LeadHydroxide]

16.11.2022 в 23:15, Максим0 сказал:

Для начала надо оптимизировать рабочие температуры процесса и пропорции, а для этого нужны диаграммы - либо из книжек, либо из личных экспериментов. И ещё, вы переоцениваете титан, к примеру он непереносит кипячение в 99% азотке.

А что если сделать непрерывный процесс концентрирования , например , заливаем в колбу серную + азотную , далее отгоняем азотную , и не прекращая процесс , не останавливая нагрев  ,отгоняем воду из серной . Не обязательно до 98% , можно и меньше . Далее , не охлаждая сконцентрировавшуюся серную , начинаем прикапывать азотную капельной воронкой, или через тефлоновую трубочку соединенной с полипропиленовым бачком. Температура в колбе будет градусов 230-270 (85-90%) , опять таки , можно и до 336 градусов , но возможно придется ждать остывания. Вобщем вопрос , можно ли отгонять азотку таким образом , или она сразу же начнет разлагаться если будет капать в горячую серную? Испарение азотной будет отнимать теплоту у смеси .Есть вариант , можно отгонять не безводную азотку , а с меньшей концентрацией , 80% например , чтобы уменьшить разложение. Еще надо не расколоть термическим шоком колбу , капая азотку на раскаленную колбу с серной. Можно предварительно разогретую азотку приливать. Потом азотку с концентрацией выше азеотропной можно в другом сосуде дефлегматором разделить , ну или ту же серную использовать , но в значительно меньших - соотношение серной кислоты к азотной будет не 2-1,6 :1 а  1:1

[Максим0]

28.03.2023 в 03:27, LeadHydroxide сказал:

А что если сделать непрерывный процесс концентрирования , например , заливаем в колбу серную + азотную , далее отгоняем азотную , и не прекращая процесс , не останавливая нагрев  ,отгоняем воду из серной . Не обязательно до 98% , можно и меньше . Далее , не охлаждая сконцентрировавшуюся серную , начинаем прикапывать азотную капельной воронкой, или через тефлоновую трубочку соединенной с полипропиленовым бачком. Температура в колбе будет градусов 230-270 (85-90%) , опять таки , можно и до 336 градусов , но возможно придется ждать остывания. Вобщем вопрос , можно ли отгонять азотку таким образом , или она сразу же начнет разлагаться если будет капать в горячую серную? Испарение азотной будет отнимать теплоту у смеси .Есть вариант , можно отгонять не безводную азотку , а с меньшей концентрацией , 80% например , чтобы уменьшить разложение. Еще надо не расколоть термическим шоком колбу , капая азотку на раскаленную колбу с серной. Можно предварительно разогретую азотку приливать. Потом азотку с концентрацией выше азеотропной можно в другом сосуде дефлегматором разделить , ну или ту же серную использовать , но в значительно меньших - соотношение серной кислоты к азотной будет не 2-1,6 :1 а  1:1

65% азотная при смешивании с 90% серной нагревается. А если серная будет не охлаждённой, то сразу начнётся кипение как кислоты, так и воды + колба получит тепловой удар.

Стеклянные холодильники дистилляцию серной не выдерживают.

80% для нитрования пентаэритрита недостаточно, а меланж создаёт головняк в очистке.

Тогда азотка тем более без разделения вскипит.

Это существенное усложнение процесса.

Когда я пользовался серной для укрепления околоазеотропной азотки, то делил дистиллят на 3 части - крепкую азотку, околоазеотропную азотку для повторного укрепления, кисловатую водичку для нейтрализации.

[LeadHydroxide]

28.03.2023 в 11:48, Максим0 сказал:

65% азотная при смешивании с 90% серной нагревается. А если серная будет не охлаждённой, то сразу начнётся кипение как кислоты, так и воды + колба получит тепловой удар.

Стеклянные холодильники дистилляцию серной не выдерживают.

80% для нитрования пентаэритрита недостаточно, а меланж создаёт головняк в очистке.

Тогда азотка тем более без разделения вскипит.

Это существенное усложнение процесса.

Когда я пользовался серной для укрепления околоазеотропной азотки, то делил дистиллят на 3 части - крепкую азотку, околоазеотропную азотку для повторного укрепления, кисловатую водичку для нейтрализации.

Я вот не совсем понимаю , может ли , скажем , нитрат магния дигидрат , использоваться для концентрирования разбавленной азотки , прочитал в книжке 

написано что в отпарную колонну поступает 72% раствор нитрата магния + разбавленная азотная , в итоге отгоняется 87% раствор , который идет на ректификационную колонну . То есть нитрат магния даже будучи  раствором может разбивать азеотроп , причем у него температура кипения такая же как у серной кислоты соответсвующей концентрации, тогда вопрос , может ли серная кислота низкой концентрации разбивать азеотроп ? Чтобы не перегревать колбу до 300 градусов , а нагревать только до 176 ? Но серная , насколько я понимаю , будет работать только до образования моногидрата , пока ее концентрация будет выше 84%. 

Вобщем таким образом процесс можно перенести на титановые кубы и вести процесс непрерывно 

[Максим0]

28.03.2023 в 21:18, LeadHydroxide сказал:

Я вот не совсем понимаю , может ли , скажем , нитрат магния дигидрат , использоваться для концентрирования разбавленной азотки , прочитал в книжке 

написано что в отпарную колонну поступает 72% раствор нитрата магния + разбавленная азотная , в итоге отгоняется 87% раствор , который идет на ректификационную колонну . То есть нитрат магния даже будучи  раствором может разбивать азеотроп , причем у него температура кипения такая же как у серной кислоты соответсвующей концентрации, тогда вопрос , может ли серная кислота низкой концентрации разбивать азеотроп ? Чтобы не перегревать колбу до 300 градусов , а нагревать только до 176 ? Но серная , насколько я понимаю , будет работать только до образования моногидрата , пока ее концентрация будет выше 84%. 

Вобщем таким образом процесс можно перенести на титановые кубы и вести процесс непрерывно 

Я работал не с нитратом магния, а с нитратом цинка, у них разные области применения - в области околоазеотропных концентраций лучше нитрат магния, а ближе к безводной лучше нитрат цинка. В условиях когда созревшую нитросмесь с ТЭНом можно освободить от азотки и воды вакуумированием, на укрепление до 98% поступает 85% азотка, с которой эффективней нитрат цинка.

Серная работает и после образования моногидрата, но с существенным спадом эффективности.

Титан растворяется в слишком крепкой азотке, критическая концентрация лежит между 98% и 99%.

Изменено 28 Марта, 2023 в 17:10 пользователем Максим0

[LeadHydroxide]

28.03.2023 в 22:09, Максим0 сказал:

Серная работает и после образования моногидрата, но с существенным спадом эффективности.

Ну вот , это хорошо , надо попробовать, главное азеотроп разбить

28.03.2023 в 22:09, Максим0 сказал:

Титан растворяется в слишком крепкой азотке, критическая концентрация лежит между 98% и 99%.

Можно перегонку настроить так что азотка не будет доходить до таких концентраций , и все , в промышленности же как то ректификационные колонны не дырявятся от одного раза , и стекло там не используют 

околоазеотропных это каких? Выше азеотропной или ниже? 

[Максим0]

28.03.2023 в 22:16, LeadHydroxide сказал:

Ну вот , это хорошо , надо попробовать, главное азеотроп разбить

Можно перегонку настроить так что азотка не будет доходить до таких концентраций , и все , в промышленности же как то ректификационные колонны не дырявятся от одного раза , и стекло там не используют 

околоазеотропных это каких? Выше азеотропной или ниже? 

То что работает, не означает что целесообразно.

Можно настроить, но без автоматики с обратной связью большой запас потребуется.

Как выше, так и ниже.

[LeadHydroxide]

28.03.2023 в 22:35, Максим0 сказал:

То что работает, не означает что целесообразно.

Можно настроить, но без автоматики с обратной связью большой запас потребуется.

Как выше, так и ниже.

А если подогретая до , скажем , 80 градусов азотка ,будет приливаться к серной с температурой 172 , разница температур будет 92 градуса , колба не треснет? По каплям приливать медленно. Использовать большой избыток серной , не важно сколько , хоть восьмикратный, главное что будет переход от периодического процесса к непрерывному . Просто будет последовательно идти отгонка азотки и укрепление серки. То же самое если вести их отдельно , но меньше расхода на загрузку , выгрузку реакторов , меньше времени на тпеловую инерцию , нагревание охлаждение. Можно даже автоматику настроить - от термодатчиков будут закрываться , открываться соленоидные клапана и все такое

[Максим0]

28.03.2023 в 22:51, LeadHydroxide сказал:

А если подогретая до , скажем , 80 градусов азотка ,будет приливаться к серной с температурой 172 , разница температур будет 92 градуса , колба не треснет? По каплям приливать медленно. Использовать большой избыток серной , не важно сколько , хоть восьмикратный, главное что будет переход от периодического процесса к непрерывному . Просто будет последовательно идти отгонка азотки и укрепление серки. То же самое если вести их отдельно , но меньше расхода на загрузку , выгрузку реакторов , меньше времени на тпеловую инерцию , нагревание охлаждение. Можно даже автоматику настроить - от термодатчиков будут закрываться , открываться соленоидные клапана и все такое

Термостойкая колба точно не треснет, но и эффективного разделения не будет.

Непрерывные процессы не всегда выгодней периодических.

С непрерывным термоядом уже 70 лет как колупаются, а с бомбовым разобрались за 4 года.

Когда серку с азоткой гонял, делал и автоматику - но на основе проводимости между платиновыми проволочками вытекающей из холодильника жидкости: пока проводимость низкая - в ёмкость для азотки, поднялась - в ёмкость для разбавленной азотки, упала - в ёмкость для водички, поднялась повторно - отключение нагрева, баня (припойная ванна) остыла - включился зуммер. Переключение проводилось тефлоновой трубкой надетой на холодильник (тут удобны холодильники с одним керном и выходом на простую трубку без муфты - внутрь выходной стеклянной трубки холодильника и вставляются платиновые проволочки) протянутой через никелевую трубку подтягиваемую парой дросселей.

[BP2]

В 28.03.2023 в 20:16, LeadHydroxide сказал:

Ну вот , это хорошо , надо попробовать, главное азеотроп разбить

Можно перегонку настроить так что азотка не будет доходить до таких концентраций , и все , в промышленности же как то ректификационные колонны не дырявятся от одного раза , и стекло там не используют 

околоазеотропных это каких? Выше азеотропной или ниже? 

Написано что компактный металл должен быть устойчив к любой азотке, при этом конц азотка реагирует с титаном при 70, это подразумевается в виде порошка что-ли?

Изменено 28 Марта, 2023 в 19:27 пользователем BP2