Можно ли «регенерировать» электрод кондуктометра МАРК-603?

[butcher071_]

Всем доброго утра! ☀️

Ситуация следующая. Купили деионизатор для ВЭЖХ. Запустили, показывает значение 0,0015. Сразу использовать не начали, решили проверить эту воду. Отвезли знакомым на фармфабрику, УЭП показала 3,4 мкСм/см, что, конечно, соответствует дистилляту, но явно не тому, который используют на той же фабрике. Про очищенную воду я вообще даже не говорю. Отобрал пробу дист. воды и очищенной опять же на фабрике с УЭП 1,43 мкСм/см и 0,0000 мкСм/см соответственно. Думаю, есть свой кондуктометр, можно посмотреть. Измеряю - а показатели аховые. Я уже не говорю про то, что наша вода показала значения больше, чем водопроводная. А УЭП воды с фабрики по нашему прибору не соответствует заявленным значениям в ГОСТе. 
Перед испытаниями обнаружили, что в нашей ёмкости под электрод на дне скопится добротный солевой слой. Тару заменили, электрод промыли, а толку ноль. Во время измерения постоянно растет значение УЭП, будто ионы, находящиеся на электроде, мигрируют в раствор и повышают значение. При перемешивании УЭП падает, но затем снова растёт. Иногда останавливается на время, но далее снова продолжает расти. В паспорте указано, что можно вымочить электрод в 30% этаноле. Все выходные простоял, толку ноль. Может есть ещё какой-то вариант удаления солей с электрода? Может, раствор солянки или ещё чего-нибудь. Буду рад прочитать предложенные варианты! 

Изменено 15 Ноября, 2022 в 05:48 пользователем butcher071_

[Электро-химик]

В 15.11.2022 в 08:47, butcher071_ сказал:

Перед испытаниями обнаружили, что в нашей ёмкости под электрод на дне скопится добротный солевой слой.

Очень странно. По логике работы кондуктометра, электроды должны быть абсолютно инертны, что бы с них ничего не лезло в раствор (и, соответственно, не увеличивало бы электропроводность). Потыкайте производителя.

[butcher071_]

15.11.2022 в 15:59, Электро-химик сказал:

Очень странно. По логике работы кондуктометра, электроды должны быть абсолютно инертны, что бы с них ничего не лезло в раствор (и, соответственно, не увеличивало бы электропроводность). Потыкайте производителя.

Завтра буду звонить, уточнять в чём проблема.

[Вадим Вергун]

ИИХО, даже если вместо электродов воткнуть два куска пищевой нержавейки, такого не будет, очевидно дело в самом приборе, а не в электродах.

[butcher071_]

15.11.2022 в 18:54, Вадим Вергун сказал:

ИИХО, даже если вместо электродов воткнуть два куска пищевой нержавейки, такого не будет, очевидно дело в самом приборе, а не в электродах.

До тех пор, пока прибор не простоял примерно месяц - всё было хорошо. Электрод был погружён в воду неизвестного происхождения, так как на дне сосуда толстый солевой налёт. Поэтому сразу начали думать на электрод.

[Электро-химик]

В 15.11.2022 в 16:11, butcher071_ сказал:

Завтра буду звонить, уточнять в чём проблема.

Ну, каков ответ?

В 15.11.2022 в 21:03, butcher071_ сказал:

До тех пор, пока прибор не простоял примерно месяц - всё было хорошо. Электрод был погружён в воду неизвестного происхождения, так как на дне сосуда толстый солевой налёт. Поэтому сразу начали думать на электрод.

Отмывать, видимо, придётся.

[butcher071_]

18.11.2022 в 18:01, Электро-химик сказал:

Ну, каков ответ?

Очень прост: «Такого быть не может. Собирайте прибор, пишите претензию о несоответствии и отправляйте нам на завод для выяснения причин».

[Электро-химик]

В 18.11.2022 в 18:02, butcher071_ сказал:

Очень прост: «Такого быть не может. Собирайте прибор, пишите претензию о несоответствии и отправляйте нам на завод для выяснения причин».

залить дистиллятом/бидистиллятом, может отмоется...

[butcher071_]

18.11.2022 в 18:04, Электро-химик сказал:

залить дистиллятом/бидистиллятом, может отмоется...

Купил специально дистиллят в автомагазине, потому что деионизатор налаживал. Электрод уже вторую неделю стоит, толку ноль. А вообще, там вообще всё интересно.

Деионизатор покупали конкретно под ВЭЖХ. Приехали мои коллеги с фармфабрики молодые, произвели забор воды из прибора для анализа. УЭП - свыше 2,5 мкСм/см. Ну, а я что? На слово поверил, начал со всем разбираться. По итогу сегодня повёз также воду на анализ, УЭП - 0,002 мкСм/см. Они неправильно отобрали пробу, отсюда и ошибка в измерении. 
С другой стороны хорошо то, что произошло, потому что обнаружил неполадку в кондуктометре.

[Tosic]

Добрый день, уважаемые форумчане! Отпишусь, ибо ни одного грамотного ответа, увы:(. Вода для хроматографов по ГОСТ-52501 (вода для лабораторного анализа), тип 1 -  0,1 мкСм/см, тип 2  - 1 мкСм/см.

1) Первое и Обязательное. Ее НЕЛЬЗЯ никуда возить, измерять ТОЛЬКО по месту с помощью проточного (!) кондуктометра, т.к контакт пробы с воздухом увеличивает УЭП на примерно 1 мкСм/см за счет растворения углекислоты. Все "результаты" отвезенной пробы после деионизатора это шарлатанство. Кстати вот вам ответ, на то что показания растут при измерении, это и есть растворение углекислоты и, возможно, смыв солей с электрода, если он был загрязнен.

2) Точность кондутометров. 95% общелаботорных кондутометров эту воду не возьмут из-за огромной ошибки в начале диапазона. Все Ханны, Анионы, Эсперты и пр. сразу отметаем. К тому же см. п. 1 см. п.1. : они измеряют воду погружным датчиком в стакане, что дает ошибку сотни процентов на такой воде.

Деионизированную воду можно измерять ТОЛЬКО на потоке и ТОЛЬКО кондутометром с малой ошибкой на начале диапазона. Как в новой редакции (изменение № 1 от 01.01.2021) ГОСТ-52501 (например МАРК-603 с датчиком ДП-015). Модификация МАРК-603/1 с датчиком ДП-3 эту воду так  же не возьмет, а внешне они похожи.

3) Если кто то вам выдал результат измерения УЭП 0,002 мкСм/см, или еще хуже 0,0000 мкСм/см, то сразу видно полную профнепригодность. Сама теоретически чистая вода имеет УЭП 0,055 мкСм/см при 25 градусах. При любых загрязенниях УЭП может быть только ВЫШЕ. Если кто о выдал результат менее этой цифры, то, это как измерение абсолютного температурного ноля менее 273 гр:))

 

ЗЫ. Почему сразу не позвонить на завод и получить профессиональную консультацию?

Изменено 20 Декабря, 2022 в 07:15 пользователем Tosic