Полиаминостирол

[Zaz]

Синтезируем полиаминостирол восстановлением полинитростирола хлоридом олова в этаноле и концентрированной соляной кислоте (46%). В смесь попала примесь железа (появилась характерная зелёная окраска хлорида железа (II), железо окислилось до двухвалентного). Непрореагировавший полинитростирол промыли водой, высушили, потом снова поставили синтез полиаминостирола. Видимо, надо было промывать ещё чем-то, потому что зелень до конца не ушла.

 

По итогу получили серый гелеобразный продукт, по цвету как цемент, оставили сушиться на воздухе. Гелеобразный вроде гидроксид олова, но он белый. Что могло дать такую окраску?

Изменено 12 Декабря, 2022 в 17:36 пользователем Zaz

[chemister2010]

Может оксимы железа образовались или еще какая комплексная соль.

[Arkadiy]

Железо -прекрасный  восстановитель нитросоединений.

Изменено 12 Декабря, 2022 в 19:13 пользователем Arkadiy

[Zaz]

12.12.2022 в 23:11, Arkadiy сказал:

Железо -прекрасный  восстановитель нитросоединений.

Считаете, образовавшееся и есть полиаминостирол, ничем не загрязнённый? В литературе полимер описывается белым или же просто светлоокрашенным. 

После синтеза смесь подщелачивали, затем фильтровали и промывали осадок водой.

[Arkadiy]

12.12.2022 в 22:50, Zaz сказал:

Считаете, образовавшееся и есть полиаминостирол, ничем не загрязнённый? В литературе полимер описывается белым или же просто светлоокрашенным. 

После синтеза смесь подщелачивали, затем фильтровали и промывали осадок водой.

Акцепторных групп нет, полимер несопряженный , поэтому должен быть белый или слабоокрашенный.

Загрязнение -комплексы с железом или еще чем-то, отмыить солянкой, потом  выделить амин из соли  щелочью

[ash111]

В 12.12.2022 в 22:24, Arkadiy сказал:

Акцепторных групп нет, полимер несопряженный , поэтому должен быть белый или слабоокрашенный.

Загрязнение -комплексы с железом или еще чем-то, отмыить солянкой, потом  выделить амин из соли  щелочью

А полимер не растворится с солянкой? Возможно набухнет, или его отжать можно на фильтре? Вообще с оловом херовая тема такое восстанавливать. Я бы взял самый дэцл PdCl2, в метаноле и водородом восстанавливал, мне кажется идеально в данном случае.

[Arkadiy]

15.12.2022 в 19:29, ash111 сказал:

А полимер не растворится с солянкой? Возможно набухнет, или его отжать можно на фильтре? Вообще с оловом херовая тема такое восстанавливать. Я бы взял самый дэцл PdCl2, в метаноле и водородом восстанавливал, мне кажется идеально в данном случае.

Зажрались вы , водород, палладий. ПЖ -1 не хотите, с электролитом , хлоридом аммония

Можно восстанавливать и сульфидом натрия дешево и сердито

[ash111]

В 15.12.2022 в 20:46, Arkadiy сказал:

Зажрались вы , водород, палладий. ПЖ -1 не хотите, с электролитом , хлоридом аммония

Можно восстанавливать и сульфидом натрия дешево и сердито

У меня вон друг тиомочевиной восстановил нитру, сам не знает как?

А вообще, палладий это нифига не мажористо. Мажористо это диборная кислота, вот что сейчас в тренде?