Окисление этанола в альдегид.

[Razor8]

Всем привет.

нужно советов.

понятно что просто и быстро получить альдегид из спирта можно в водном растворе серной кислоты, прикапывая туда спирт и окислитель, типа дихромата.

 

понятно что медная проволочка, горелка.. можно макать проволочку туда, пока вся окалина не отвалиться или спирт случайно со скуки от горелки не загорится и прольется.

 

а есть утилитарная методика? без расхода окислителя.

 

типа спирт горячий пробулькивается кислородом воздуха, альдегид летит в колонну 40С, наполненную стеклянными шариками, спирт во флегму, альдегид в холодильник.

 

что там лучше использовать? не медь же? если медь то какую температуру поставить? ее же разогреть надо. опять же пары воздух спирт могут бахнуть. если смесь будет бедная.

[yatcheh]

12.03.2023 в 20:50, Razor8 сказал:

Всем привет.

нужно советов.

понятно что просто и быстро получить альдегид из спирта можно в водном растворе серной кислоты, прикапывая туда спирт и окислитель, типа дихромата.

 

понятно что медная проволочка, горелка.. можно макать проволочку туда, пока вся окалина не отвалиться или спирт случайно со скуки от горелки не загорится и прольется.

 

а есть утилитарная методика? без расхода окислителя.

 

типа спирт горячий пробулькивается кислородом воздуха, альдегид летит в колонну 40С, наполненную стеклянными шариками, спирт во флегму, альдегид в холодильник.

 

что там лучше использовать? не медь же? если медь то какую температуру поставить? ее же разогреть надо. опять же пары воздух спирт могут бахнуть. если смесь будет бедная.

 

Чем вам бихромат не угодил? В кислый горячий раствор бихромата льёшь спирт, и отгоняется альдегид. Тут главное - горячий, в холодном уксусная кислота получится.

[Samka]

12.03.2023 в 23:50, Razor8 сказал:

 

а есть утилитарная методика? без расхода окислителя.

 

Да есть одно наблюдение над процессом, конечно это не методика а было один раз так, восстановили как-то из раствора нитрата 46 элемента губчатый осадок приливали при нагревании раствор формиата натрия и чтоб быстро просушить губку 46 элемента на воронке Бюхнера использовали этанол 90% далее осадок извлекли из воронки и перенесли в чашку Петри на сушку на воздухе через минут 5-10 по лабе разнеся запах прелых яблок и выделяется ацетальдегида там прилично. Ну и вот вам яркий пример вообще без всех манипуляций нагрева и использование окислителя ?

Да ещё если использовать в контакте с губкой на длительное время 25% водный спиртовый раствор то образуется уксусная кислота)

[Razor8]

12.03.2023 в 22:31, yatcheh сказал:

 

Чем вам бихромат не угодил? В кислый горячий раствор бихромата льёшь спирт, и отгоняется альдегид. Тут главное - горячий, в холодном уксусная кислота получится.

всем угодил. так и делал. просто хроническая жадность. хромат жалко.

а если взять цифровой паяльник, вместо жала посадить медную пластину, закрученную в спираль. и продувать воздух с парами спирта., далее все к колонну, спирт обратно. бахнет спирто-воздушная смесь?

13.03.2023 в 07:32, Samka сказал:

Да есть одно наблюдение над процессом, конечно это не методика а было один раз так, восстановили как-то из раствора нитрата 46 элемента губчатый осадок приливали при нагревании раствор формиата натрия и чтоб быстро просушить губку 46 элемента на воронке Бюхнера использовали этанол 90% далее осадок извлекли из воронки и перенесли в чашку Петри на сушку на воздухе через минут 5-10 по лабе разнеся запах прелых яблок и выделяется ацетальдегида там прилично. Ну и вот вам яркий пример вообще без всех манипуляций нагрева и использование окислителя ?

Да ещё если использовать в контакте с губкой на длительное время 25% водный спиртовый раствор то образуется уксусная кислота)

наблюдение очень интересное, но я даже никель ренея жалею. и дихроматы.

а уж родий и палладий сразу с работы уношу и складирую дома.

[Samka]

13.03.2023 в 21:34, Razor8 сказал:

и палладий сразу с работы уношу и складирую дома.

Так 46 нужно использовать по назначению за чем ему просто лежать дома??

[yatcheh]

13.03.2023 в 18:34, Razor8 сказал:

а если взять цифровой паяльник, вместо жала посадить медную пластину, закрученную в спираль. и продувать воздух с парами спирта., далее все к колонну, спирт обратно. бахнет спирто-воздушная смесь?

 

Может бахнет, может не бахнет - контролировать сей процесс затруднительно.

Только = нафига воздух-то подавать? Спирт при 250С и без воздуха будет дегидрироваться с высоким выходом.

C2H5OH -(250C, Cu)-> CH3CHO + H2

Кипятишь спирт и прогоняешь пар егойный через разогретый патрон с катализатором (медной проволкой). Реакция экзотермичная, поэтом надо контролировать температуру паров на выходе - если растёт, уменьшать нагрев патрона.

Можно понизить температуру до 200С, если взять не медь, а хромит меди, а лучше - промышленный медно-хромовый катализатор гидрирования жиров (типа нашего НТК-4). На килограмме его переработаешь тонну спирта с 90%-м выходом с одного прохода.

[Razor8]

НТК-4 в виде пресованных гранул. медь то хорошо варится, тепло проводит. а этот кошачий корм греть то чем. свч мудрить.. или ИК с контролем температуры вешать. Медь явно проще выглядит. а по температуре - можно просто подавать пар спирта медленно.

попробую как-нибудь.

Благодарю.

[chemdimon]

Ацетальдегид с неплохим выходом получается пиролизом ПЭТ, улавливать можно ловушкой с сухим льдом или склянкой холодной воды. Но я не думаю что это того стоит для химических целей

[Razor8]

14.03.2023 в 13:23, chemdimon сказал:

Ацетальдегид с неплохим выходом получается пиролизом ПЭТ, улавливать можно ловушкой с сухим льдом или склянкой холодной воды. Но я не думаю что это того стоит для химических целей

интересно. это градусов 300 и водичка?

[chemdimon]

ПЭТ разлагается около этой температуры, да. Про водичку не понял