Окисление этанола в альдегид.

[Razor8]

был собран нагреватель - термопара, тен, все в медной трубке, через стеклянную трубку и герметик теплоизоляция.

температурный контроллер, и ШИМ регуляция нагрева. удалось добиться очень плавной регулировки температуры.

температура 320С. медь при такой температуре покрылась черным слоем оксида.

 

пропускаем пары этанола, которые потом проходят через обратный холодильник, с температурой 25С. по задумке спирт возвращается, альдегид отлетает.

 

думалось что черный оксид меди восстановится в красную медь.

 

но нет. медная трубка черная. альдегид не летит, запаха кислых квашеных яблок нет.

 

в чем затык? оксид меди не является катализатором? температура в 320С не достаточна? 

 

да, перед запуском все продулось углекислым газом, баллон с аргоном выдохся. потому как пары спирта, воздуха и тен на 300С звучит не очень безопасно.

так почему ничего не происходит?  кусок меди покрытый оксидом не работает?

[BritishPetroleum]

01.08.2023 в 18:59, Razor8 сказал:

был собран нагреватель - термопара, тен, все в медной трубке, через стеклянную трубку и герметик теплоизоляция.

температурный контроллер, и ШИМ регуляция нагрева. удалось добиться очень плавной регулировки температуры.

температура 320С. медь при такой температуре покрылась черным слоем оксида.

 

пропускаем пары этанола, которые потом проходят через обратный холодильник, с температурой 25С. по задумке спирт возвращается, альдегид отлетает.

 

думалось что черный оксид меди восстановится в красную медь.

 

но нет. медная трубка черная. альдегид не летит, запаха кислых квашеных яблок нет.

 

в чем затык? оксид меди не является катализатором? температура в 320С не достаточна? 

 

да, перед запуском все продулось углекислым газом, баллон с аргоном выдохся. потому как пары спирта, воздуха и тен на 300С звучит не очень безопасно.

так почему ничего не происходит?  кусок меди покрытый оксидом не работает?

Диоксид титана туда запихните?я помнится тож мудохался с медью, потом забросил, перешёл на дмсо, он при ну окисляет

[BritishPetroleum]

01.08.2023 в 18:59, Razor8 сказал:

был собран нагреватель - термопара, тен, все в медной трубке, через стеклянную трубку и герметик теплоизоляция.

температурный контроллер, и ШИМ регуляция нагрева. удалось добиться очень плавной регулировки температуры.

температура 320С. медь при такой температуре покрылась черным слоем оксида.

 

пропускаем пары этанола, которые потом проходят через обратный холодильник, с температурой 25С. по задумке спирт возвращается, альдегид отлетает.

 

думалось что черный оксид меди восстановится в красную медь.

 

но нет. медная трубка черная. альдегид не летит, запаха кислых квашеных яблок нет.

 

в чем затык? оксид меди не является катализатором? температура в 320С не достаточна? 

 

да, перед запуском все продулось углекислым газом, баллон с аргоном выдохся. потому как пары спирта, воздуха и тен на 300С звучит не очень безопасно.

так почему ничего не происходит?  кусок меди покрытый оксидом не работает?

Диоксид титана туда запихните?я помнится тож мудохался с медью, потом забросил, перешёл на дмсо, он при ну окисляет. 

 

P. S. Наврал, окись титана как и глинозем со спиртом этилен ласт при 300 градусах

[Razor8]

01.08.2023 в 21:11, BritishPetroleum сказал:

Диоксид титана туда запихните?я помнится тож мудохался с медью, потом забросил, перешёл на дмсо, он при ну окисляет. 

 

P. S. Наврал, окись титана как и глинозем со спиртом этилен ласт при 300 градусах

ДМСО окисляет спирты в кислой среде, с выделением диметилсульфида - летучей, крайне вонючей штуки. удовольствие так себе.

[yatcheh]

01.08.2023 в 17:59, Razor8 сказал:

так почему ничего не происходит?  кусок меди покрытый оксидом не работает?

 

Вот же: https://www.youtube.com/watch?v=nOdSp8ZoFBQ

Наверно дуете сильно, времени контакта не хватает, и поверхность охлаждается сильно из-за этого.

У мужика спираль сама греется (как и положено), причём не охлаждается даже, когда он стаканом её накрывает.

Короче, не запускается реакция, надо дуть помедленнее. Если, конечно, контроль температуры адекватен (температура в чём выставлена - не в кельвинах?  ).

 

[Razor8]

01.08.2023 в 22:30, yatcheh сказал:

 

Вот же: https://www.youtube.com/watch?v=nOdSp8ZoFBQ

Наверно дуете сильно, времени контакта не хватает, и поверхность охлаждается сильно из-за этого.

У мужика спираль сама греется (как и положено), причём не охлаждается даже, когда он стаканом её накрывает.

Короче, не запускается реакция, надо дуть помедленнее. Если, конечно, контроль температуры адекватен (температура в чём выставлена - не в кельвинах?  ).

 

и правда все работает у мужика в халате.

может халат мне одеть?

 

странно. завтра попробую чуть температуры прибавить, хотя у него то вообще проволока саморазогревается, при НУ, т.е. там на вид менее 200С, медь быстро на воздухе очень остывает с 300С.

[yatcheh]

01.08.2023 в 21:51, Razor8 сказал:

и правда все работает у мужика в халате.

может халат мне одеть?

 

"надеть"

Халат - это актуально. Если ты не в халате - значит рабочий день ещё не начался, или уже закончился.

 

01.08.2023 в 21:51, Razor8 сказал:

хотя у него то вообще проволока саморазогревается, при НУ

 

Это вряд ли (при НУ). Хотя, он зря не показал весь эксперимент одним планом.

 

P.S. Я никогда этот опыт не проделывал, только читал об этом на всех заборах и слышал изо всех утюгов. 

[Razor8]

пишут что температура реакции 300-400 градусов.

так вот пружинка в видеоролике спокойно лежит на воздухе и меняет цвет. не очень похоже что там есть 300 градусов.

может для начала реакции нужен нагрев посильнее.

 

[Razor8]

сегодня я понаблюдал за процессом.

из интересного - идет выделение газа. опустил трубку отвода давления в бензол - каждые 5-7 секунд вылетает несколько пузырьков крупных.

на протяжении нескольких часов газовыделение примерно одинаковое, так что это не перепад давления в связи с какой-то инертностью нагрева.

медная трубка очень темная, почти черная. никакой красной меди, по которой бегают цветовые разводы нет.

температуру поднял до 350С ничего не изменилось.

выделение газа есть.

красной меди нет.

а что это у меня оксид меди не хочет восстанавливаться?

завтра замерю есть ли прирост массы у бензольного раствора.

пары спирта возвращаются каплей раз в 3-5 секунд.

[yatcheh]

02.08.2023 в 20:53, Razor8 сказал:

температуру поднял до 350С ничего не изменилось.

 

У тебе, бро, подход не научный. В эксперименте сначала нужно получить принципиальное подтверждение осуществимости процесса. Поэтому не жмись - вальни сразу градусов 600.

А вот после того, как получишь хоть-какой то явный результат - оптимизируй условия, играй с температурой, со скоростью подачи.

А так ты долго будешь скребстись в эту дверь. Вышибай её с пинка, закатывай гранату - а потом уж разбирайся - чё там внутре...

.