Очистка раствора азотнокислого серебра

[Ambrotypes]

Уважаемые химики, 

Занимаюсь фотографией на мокрый коллодий. 

Сделала раствор нитрата серебра 50 г к 1 л. 

Сенсибилизировала, раствор работал, фотографии снимались. В один момент изображение пропало. При проливе пластины проявителем выпадет черной тучкой осадок и изображения нет, стекают с пластины на вид как будто чернила. 

Скорее всего, в раствор попали какие-то их других реактивов, которые я использую и раствор нитрата серебра испорчен. Использую я проявитель на основе серной кислоты или соляной кислоты, раствор тиосульфат натрия, пластины протираю спиртом, возможно дистиллированная вода не такая уж и дистиллированная была. Покупала во Все инструменты.

Студия в Москве. Мне бы хотелось понять, что попало в раствор серебра и чтобы мне помогли очистить раствор чтобы дальше им пользоваться, серебра было на 100 г. 

Изменено 23 Июля, 2023 в 13:29 пользователем Ambrotypes

[Lеоnid]

В 23.07.2023 в 16:27, Ambrotypes сказал:

раствор тиосульфат натрия

Если  в раствор попал тиосульфат, пропал реактив. Он дает черный осадок сульфида, и его (раствор нитрата) в бытовых условиях уже не восстановить.

Вам проще купить новый реактив нитрата серебра.

[Выползень]

Но ведь его же можно очистить по старой методике — осадить сульфид серебра, прокалить, залить азоткой, потом водой и снова прокалить, и взять только то, что растворяется в воде?  Хотя эта работа стоит больше 3тыс руб, но разве ее нельзя сделать в бытовых условиях?

[Ambrotypes]

Про раствор поняла, а коробку как почистить? Я ее промыла водой проточной несколько раз. Потом сделала новый раствор с новым серебром и водой дистиллированной, но результат тот же. На стенках могло что-то остаться? С фейри кипятком мыть? 

В 23.07.2023 в 17:14, Lеоnid сказал:

Если  в раствор попал тиосульфат, пропал реактив. Он дает черный осадок сульфида, и его (раствор нитрата) в бытовых условиях уже не восстановить.

Вам проще купить новый реактив нитрата серебра.

Скажите, пожалуйста, как от раствора почистить коробку в которой был этот уже испорченный? Сделала новый раствор, старый слила, коробку вымыла тщательно, очень горячей водой пролила, но результат тож же. Опять нет изображения. 

[Ambrotypes]

В 23.07.2023 в 21:00, Выползень сказал:

Но ведь его же можно очистить по старой методике — осадить сульфид серебра, прокалить, залить азоткой, потом водой и снова прокалить, и взять только то, что растворяется в воде?  Хотя эта работа стоит больше 3тыс руб, но разве ее нельзя сделать в бытовых условиях?

А можете рекомендовать лабораторию где так сделают? Сама я в принципе не решусь) 

[Lеоnid]

В 28.07.2023 в 11:22, Ambrotypes сказал:

Скажите, пожалуйста, как от раствора почистить коробку в которой был этот уже испорченный?

А что за коробка?

 

В 28.07.2023 в 11:28, Ambrotypes сказал:

А можете рекомендовать лабораторию где так сделают? Сама я в принципе не решусь) 

Скажем, если бы я взялся, то запросил бы за эту работу не меньше 10k.

100 грамм нитрата стоит около 5k.

[бродяга_]

28.07.2023 в 11:22, Ambrotypes сказал:

23.07.2023 в 17:14, Lеоnid сказал:

 

Скажите, пожалуйста, как от раствора почистить коробку в которой был этот уже испорченный?

ополоснуть азотной кислотой.

28.07.2023 в 11:28, Ambrotypes сказал:

23.07.2023 в 21:00, Выползень сказал:

 

А можете рекомендовать лабораторию где так сделают?

электролизом проще.

[Ambrotypes]

В 28.07.2023 в 13:18, Lеоnid сказал:

А что за коробка?

 

Скажем, если бы я взялся, то запросил бы за эту работу не меньше 10k.

100 грамм нитрата стоит около 5k.

Да, 100 грамм нитрата серебра стоят сейчас примерно 7, но чаще уже ближе к 10.

[Вадим Вергун]

Имхо, я бы упарил раствор до влажных солей, добавил грамм 50 азотки, прокипятил бы с ней, а после отогнал бы ее под вакуумом. У вас скорее всего органическая грязь если вы ее в какую-то коробку заливаете.

[abroad]

В 23.07.2023 в 20:00, Выползень сказал:

Но ведь его же можно очистить по старой методике — осадить сульфид серебра, прокалить, залить азоткой, потом водой и снова прокалить, и взять только то, что растворяется в воде?  Хотя эта работа стоит больше 3тыс руб, но разве ее нельзя сделать в бытовых условиях?

в стародавние временя я банально сушил фиксаж (это то, что у ТС получилось), далее шел на улицу и жарил это на сковородке на костре (удобство было в том, что я в тот момент стоял с мокрой варешкой, чтобы через нее дышать, а шпана, которая хотела докопаться, не решалась это сделать из-за сернистого газа), и потом остаток жарки надо было в воде промыть, и то, что не промывалось уже сразу в азотке растворять до азотнокислого серебра. Хотя я обычно этот осадок сплавлял с углем и мелом и получал серебро в слитках.

В 28.07.2023 в 10:22, Ambrotypes сказал:

Скажите, пожалуйста, как от раствора почистить коробку в которой был этот уже испорченный? Сделала новый раствор, старый слила, коробку вымыла тщательно, очень горячей водой пролила, но результат тож же. Опять нет изображения. 

у вас точно в этой коробке раньше все получалось? Просто тиосульфат хорошо отмывается, и по идее промыв несколько раз обычной проточной водой все должно было сойти. Если все-таки так, то либо проблема с самим нитратом серебра, либо в коробке что-то органическое появилось, грубо говоря какой-то жир, который у вас не смывается.