Как определить концентрацию перекиси водорода

[Дифференциатор]

Всем привет.

В продолжении своей темы хочу выделить вопрос с перекисью в отдельную тему.

Имеем раствор перекиси до 3% + серная кислота до 15% + сульфат меди + сульфат железа. Стартовая плотность около 1070г/л, плотность, при которой производится полная замена раствора - 1090-1100г/л. Отсюда варик с плотностью - не варик. В компоте и так хватает веществ, которые дают плотность больше 1,0. По Ph тоже вряд ли. Серная кислота сводит все к единице. Может есть еще какие-либо экспресс тесты на концентрацию? Пока сужу строго на глаз. Как перестает пузырить, добавляю поллитра в ванну. Хватает примерно на полчаса-час травления.

[Arkadiy]

Добавить йодистого калия в пробу и  оттитровать выделившийся Иод тиосульфатом натрия  , добавив в конце крахмал.

Но травить лучше хлорной медью с соляной кислотой и перекисью. В начале Хлорная медь получается из сульфата меди и поваренной соли, затем в процессе травления она только накапливается.

Перекись лучше брать по-крепче техническую 30 -50%

[Митя]

Экспресс-тест могу предложить следующий.

Мне вспомнился гемометр Сали, можно сделать аналогичный прибор, только с раствором йода. 

Отбирать пробу, добавлять избыток раствора йодистого калия, по интенсивности окраски судить о концентрации. Раствор сравнения готовить из известного количества йода.

Только сульфат меди, как и сульфат железа, дают окрашенные растворы, поэтому лучше бы йод из раствора экстрагировать неполярным растворителем, типа гексана, керосина, бензина Калоша и т.п., контрольные растворы готовить на этом же растворителе.

[Arkadiy]

Есть еще тест-полоски на окислитель. Наверное, еще можно попробовать проверить Йод-крахмальной бумагой.

Вообще лить литрами 3% перекись глупо, лучше 30 -50%  по- немногу, можно мерник поставить

Изменено 28 Июля, 2023 в 14:27 пользователем Arkadiy

[Arkadiy]

28.07.2023 в 17:22, Arkadiy сказал:

Есть еще тест-полоски на окислитель. Наверное, еще можно попробовать проверить Йод-крахмальной бумагой.

Еще Нужно РН контролировать, рН повышается  при  расходе серной кислоты 

 

[cty]

В 28.07.2023 в 15:09, Arkadiy сказал:

Добавить йодистого калия...

 

В 28.07.2023 в 15:14, Митя сказал:

Только сульфат меди...

...мешает определению пероксида:

2Cu²⁺ + 4I^- = 2CuI↓ + I₂

[chemister2010]

Титрование иода выделяющегося с иодидом в данном случае неудачный метод, так как он покажет сумму солей меди(II), солей железа(III) и перекиси. Теоретически соли можно замаскировать трилоном Б.

Можно попробовать определить количество выделяющегося кислорода при добавлении катализатора разложения (надо подумать что будет работать в таких условиях).

 

[Arkadiy]

28.07.2023 в 19:58, chemister2010 сказал:

Титрование иода выделяющегося с иодидом в данном случае неудачный метод, так как он покажет сумму солей меди(II), солей железа(III) и перекиси. Теоретически соли можно замаскировать трилоном Б.

Можно попробовать определить количество выделяющегося кислорода при добавлении катализатора разложения (надо подумать что будет работать в таких условиях).

 

Перекись титруют еще марганцовкой, она обесцвечивается в присутствие перекиси, когда перекись кончается  -становится заметно окрашивание в розовый цвет.

В присутствии окрашенных солей нужно смотреть на изменение окраски при титровании к зеленому раствору добавится красная компонента и он станет коричневеть

[Дифференциатор]

В 28.07.2023 в 18:22, Arkadiy сказал:

Есть еще тест-полоски на окислитель. Наверное, еще можно попробовать проверить Йод-крахмальной бумагой.

Вообще лить литрами 3% перекись глупо, лучше 30 -50%  по- немногу, можно мерник поставить

Перекись покупаю 37%. В работе не более полугода, распадается примерно до 30%. Про 3% - это концентрация в ванне (в ванну около 50 литров добавляю на старте 2 литра 37% перекиси, получается примерно 1,5% перекиси в ванне). Больше добавлять не стоит, очень быстро разлагается. 

По поводу травить хлорной медью - пробовал. В малых дозах терпимо, когда ванна 50 литров, парит свободной солянкой, все в округе активно ржавеет, воняет. Хотя согласен, травит быстрее, восстанавливается перекисью с солянкой - визуально можно определить степень выработки и восстановления раствора. Если только сделать полностью вытяжной шкаф вокруг ванны. Вентиляция позволяет. Но пока все же останусь с серкой и перекисью. По компонентам серка сильно дешевле. Если еще и анод добуду платиновый, то совсем смогу держать низкую концентрацию сульфата меди в растворе. Уж очень быстро по свежаку травит.

Марганцовкой попробую, титрование - думаю борщ для такого небольшого процесса. Там цена ошибки ±поллитра перекиси. Если бы ванна литров 500, тогда да, стоит задумываться. Может даже датчик поставить. Может есть такие.... Собственно хочется найти такую скорость подачи перекиси, чтобы травилось на максималках и перерасхода не было.

Ну а по части выбивания меди из раствора, при электролизе перекись будет до тла выбиваться электролизом.... Тут имеет смысл проводить процесс при достижении какой-то величины. Сейчас довожу до предела насыщения раствора, затем меняю, однако свежак травит медб 35 мкм примерно за 30 мин, конченый раствор почти 3 часа при тех же условиях. Есть разница... Может стоит добавлять серки не 4 литра, а литр и менять раствор чаще. Тогда проблема, как сульфат меди из ненасыщенного раствора выпарить. Из насыщенного месяцами выпаривается естественным путем...

[Arkadiy]

Есть такие редокс датчики. они показывают редокс-потенциал в милливольтах.

Еще есть вариант аммиачного травления, мне такой травитель нравился,  состав медь сульфат, аммиак и перекись. Воняет, конечно