Получение магния из MgSO4

[ash111]

В 15.12.2023 в 20:22, Shizuma Eiku сказал:

Нет, он очень легко окисляется воздухом и переходит в Cu(OH)Cl зеленого цвета.

Та не, его хранят обычным образом, на воздухе. если получается Cu(OH)Cl, то явно в процессе еще вода участвует, иначе откуда там водород?)

у меня вон банка стоит год уже и ниче с ним не происходит. Йодид со временем портится, да, но и то это при несоблюдении условий хранения

[ash111]

В 11.12.2023 в 20:44, бродяга_ сказал:

 При рН > 4 осаждение никеля происходит
через пленку образующегося гидроксида никеля.

что у тебя и получилось.

а что бы получилось красиво проще подкислять борфтористой кислотой или
насыщенные дикарбоновые кислоты, такие, как янтарная кислота
(CH2)2(COOH)2 или ацетат никеля Ni(CH3COO)2·4H2O,

то есть кислотами с буферными свойствами подходящего pH диапазона.

короче, я попробовал) подкислил уксусом до pH2, с расчетом на то что этот более кислый pH поможет смыть оксидную пленку с магния дополнительно. И сначала магний довольно активно реагирует, раствор прозрачный, потом pH доходит до 3 и реакция практически останавливается. Никель не выделяется, я доставал этот магний и пытался с него чтото соскоблить, но там по видимому ничего нет, он такой красноватый стал, что необычно, но в остальном ничего не говорит о цементации. спустя два дня там осадок гидроксида никеля (и видимо магния тоже), металла там нет, даже по седиментации видно что там один гидроксид.

 

Попробовал заменить уксусную кислоту лимонной, типа она комплексант же, все то же самое. попробовал добавить еще N,N`-диметил-этилендиамин, думал может изза понижения pH реально пленка какаято гидроксидная образуется, вот чтобы этот никель даже в основной среде не выпадал. Но тоже никакого изменения не увидел.

 

Ради прикола взял этот гидроксид никеля, чуть разбавил еще водой, и добавил частями боргидрид натрия. понятно что из солей он восстанавливается, а вот что если нерастворимую взять штуку) и да, осадок сразу темнеет и медленно хотя, но превращается постепенно весь в черный осадок. Вот чтото промежуточное, с гидроксидом и никелем, я ожидал увидеть в результате восстановления магнием, но не получилось)

 

Просто понимаешь, восстановить никель это была моя школьная мечта, мне сульфат никеля мама с работы притащила, и чего я только не делал чтобы его получить металлом. И металлами пробовал восстанавливать, и безводный хлорид получить, и электролизёр на этом деле спалил (до сих пор хз что там сломалось, я вроде все правильно сделал), короче ничего не вышло)) вот кадмий это запросто, и цинк, оказывается, магнием на раз вытесняется, но не никель, едрить его налево!?

[бродяга_]

16.12.2023 в 16:45, ash111 сказал:

подкислил уксусом до pH2,

Раствор с концентрацией 1,0 M (приблизительная концентрация пищевого уксуса) имеет pH 2,4

 

 

то есть этого хватило только как буферной добавки для начала нормальной реакции.

16.12.2023 в 16:45, ash111 сказал:

И сначала магний довольно активно реагирует, раствор прозрачный,

так должно быть по ходу всего времени реакции.

то есть по мере растворения магния надо подкислять крепкой кислотой.

никаких гидроокислов не должно быть и близко.

16.12.2023 в 16:45, ash111 сказал:

Вот чтото промежуточное, с гидроксидом и никелем

у тебя плавиковая есть?

 

 

[ash111]

В 16.12.2023 в 16:24, бродяга_ сказал:

для начала нормальной реакции.

так а где она началась? если бы она хотя бы как-то началась..) хотя бы чуть, хотя бы в какойто момент..

 

В 16.12.2023 в 16:24, бродяга_ сказал:

то есть по мере растворения магния надо подкислять крепкой кислотой.

ну вот с лимонкой так и было, реакция останавливается на pH3-4, подливаешь лимонки, магний еще раз растворяется до того же pH и все по новой. потом я плюнул и оставил на стадии вот этого медленного выделения водорода, ну вот гидроксид и всё

 

В 16.12.2023 в 16:24, бродяга_ сказал:

у тебя плавиковая есть?

гдето немного валялось)

[бродяга_]

16.12.2023 в 18:12, ash111 сказал:

так а где она началась? если бы она хотя бы как-то началась..) хотя бы чуть, хотя бы в какойто момент..

заведи реакцию, так что бы магний бурно растворялся в кислом растворе. то есть плавал в кислоте от выделяющегося водорода.

не жалей кислоты и магия, пусть они будут с кратным избытком от расчетного никеля.

желательно не мелкая опилка, а крупная или куски 1 -3 см3.

бурное растворение с разогревом до 60 - 80 градусов. вот тогда приливай концентрированный раствор никелевой соли.

контроль хлопьев никеля мощным магнитом. поддерживай бурное растворение добавкой кислоты электролит ак.

или соляной.

никель должен срываться с поверхности выделяющимся водородом, а поверхность магния не защелачиватся.

[ash111]

В 19.12.2023 в 03:40, бродяга_ сказал:

заведи реакцию, так что бы магний бурно растворялся в кислом растворе. то есть плавал в кислоте от выделяющегося водорода.

не жалей кислоты и магия, пусть они будут с кратным избытком от расчетного никеля.

желательно не мелкая опилка, а крупная или куски 1 -3 см3.

бурное растворение с разогревом до 60 - 80 градусов. вот тогда приливай концентрированный раствор никелевой соли.

контроль хлопьев никеля мощным магнитом. поддерживай бурное растворение добавкой кислоты электролит ак.

или соляной.

никель должен срываться с поверхности выделяющимся водородом, а поверхность магния не защелачиватся.

окей, попробую. Странный метод как по мне, потому что никель сам отлично в солянке растворяется, никель ренея так вообще бешено.

Магний куском есть у меня немного) мощный магнит - нууу есть довольно неплохой, но не неодимовый. можно попытаться

[dmr]

11.12.2023 в 21:26, ash111 сказал:

черный осадок, вот это - действительно, никель.

А почему ники в чёрный вдруг?

Может это какой-нибудь борид 

[ash111]

В 20.12.2023 в 13:59, dmr сказал:

А почему ники в чёрный вдруг?

Может это какой-нибудь борид 

потому что борид никеля никакие кратные связи не восстанавливает, а никель R2 - очень даже. Да, наверно там есть какое-то остаточное количество бора. Но это не борид. Черный потому что мелкодисперсный