Гидразин

[Shizuma Eiku]

В 27.03.2024 в 20:10, alex1908 сказал:

А он не грязный, там его просто нет. Там вместо карбамида от одного производителя был сульфат, а от другого нитрат аммония. И если вы такого не видели, то это не значит, что этого нет. Также я покупал в хозмаге кальцинированную соду, где соды в пачке не было от слова совсем. Предположительно сульфат натрия. Тоже самое коснулось и тринатрийфосфата, где было насыпано непонятно что.

Возможно, следует просто повысить навыки по качественному анализу и не делать опрометчивых выводов

В 27.03.2024 в 20:10, alex1908 сказал:

Там все правильно сделано. 

Очередное видео от безрукого инвалида... Если бы он просто вник в тему и написал все возможные конкурентные реакции, то сам бы понял что поступает как не нужно. Впрочем, даже без этого имеется масса практических описаний получения гидразина из начала 20-го века.

[alex1908]

В 27.03.2024 в 20:52, Shizuma Eiku сказал:

Возможно, следует просто повысить навыки по качественному анализу и не делать опрометчивых выводов

Очередное видео от безрукого инвалида... Если бы он просто вник в тему и написал все возможные конкурентные реакции, то сам бы понял что поступает как не нужно. Впрочем, даже без этого имеется масса практических описаний получения гидразина из начала 20-го века.

Ты дурак или троль?

[Shizuma Eiku]

В 27.03.2024 в 20:55, alex1908 сказал:

Ты дурак или троль?

Дурак тот кто льет карбамид к гипохлориту.

[BritishPetroleum]

В 27.03.2024 в 22:02, Shizuma Eiku сказал:

Дурак тот кто льет карбамид к гипохлориту.

Соглсен, одна вонь отэтих приливаний а гидразина хрен и еще меньше. Гидразин по другому делается

Изменено 27 Марта, 2024 в 19:21 пользователем BritishPetroleum

[BritishPetroleum]

В 27.03.2024 в 21:52, Shizuma Eiku сказал:

Возможно, следует просто повысить навыки по качественному анализу и не делать опрометчивых выводов

Очередное видео от безрукого инвалида... Если бы он просто вник в тему и написал все возможные конкурентные реакции, то сам бы понял что поступает как не нужно. Впрочем, даже без этого имеется масса практических описаний получения гидразина из начала 20-го века.

Интересно а с аммиаком оно не пойдет?

[Shizuma Eiku]

В 27.03.2024 в 22:35, BritishPetroleum сказал:

Интересно а с аммиаком оно не пойдет?

Трудно сказать, сульфамат аммония вообще говоря известен и использовался в прошлом для борьбы с растениями, он описывается как хорошо растворимое вещество, подвергающееся гидролизу, а до чего именно - или до сульфата аммония или до смешанного сульфата гидразина - информации нет. Вполне вероятно что из сульфамата аммония гидразин можно получить как-то меняя условия его разложения.

Я вот немного поискал, и нашел детальное описание получения сульфата гидразина из роданида аммония, который дешевый и доступный. Сначала длительным нагреванием получается роданид гуанидина, потом на него действуют азотной кислотой в присутствии серной и получается нитрогуанидин, нитрогуанидин восстанавливают цинковой пылью с уксусной кислотой до амидогуанидина, который при нагревании с NaOH с выходом 90% дает гидразин, осаждаемый в виде сульфата. Если реально нужно получить гидразин в заметном количестве, то это дельный метод т.к. хотя и сам процесс 4-5 стадийный, нужные реактивы дешевые и доступные, а выход в конце хороший и сульфат гидразина легко отделяется.

Изменено 27 Марта, 2024 в 20:05 пользователем Shizuma Eiku

[BritishPetroleum]

В 27.03.2024 в 20:35, Shizuma Eiku сказал:

Там все как раз неправильно сделано, именно как не надо, да еще и переусложнено. Категорически нельзя добавлять карбамид к хлорке т.к. образующийся гидразин окислится дальше N₂H₄+2NaClO->N₂+2H₂O+2NaCl кроме того, там будет еще всегда присутствовать хлорамин (что легко понять из характерного запаха), который тоже окислит гидразин 2NH₂Cl+N₂H₄->N₂+2NH₄Cl. Именно по этой причине привальное осуществление этой реакции такое - нужно приготовить концентрированный раствор карбамида (дистиллированную воду брать нет нужды, вопреки мнению автора видео) и к нему по капле, при интенсивном перемешивании палочкой или качанием стакана, приливать гипохлорит. Также можно добавить в исходный раствор карбамида немного желатина.

Изменено 27 Марта, 2024 в 20:37 пользователем Shizuma Eiku

Стоит отметить что это относится при синтезе гидразина из аммиака и гипохлорита. С мочевиной такого нету.  Однако выход из мочевины и гипохлорита может достигать 90% что значительно выше синтеза из мочевины.

В 28.03.2024 в 00:04, Shizuma Eiku сказал:

сульфамат аммония

причем тут сульфамат.  Когда тут NH2SO4H ток как сульфаминовая NH2SO3H

[BritishPetroleum]

В 28.03.2024 в 00:04, Shizuma Eiku сказал:

Я вот немного поискал, и нашел детальное описание получения сульфата гидразина из роданида аммония, который дешевый и доступный. Сначала длительным нагреванием получается роданид гуанидина, потом на него действуют азотной кислотой в присутствии серной и получается нитрогуанидин, нитрогуанидин восстанавливают цинковой пылью с уксусной кислотой до амидогуанидина, который при нагревании с NaOH с выходом 90% дает гидразин, осаждаемый в виде сульфата. Если реально нужно получить гидразин в заметном количестве, то это дельный метод т.к. хотя и сам процесс 4-5 стадийный, нужные реактивы дешевые и доступные, а выход в конце хороший и сульфат гидразина легко отделяется.

Да вы угораете) в 5 стадий)

 

Проще уж из кетона, аммиака и хлора, тот же Рашиг только  с кетоновой защитой без лишнего секса.

В 28.03.2024 в 00:04, Shizuma Eiku сказал:

Трудно сказать, сульфамат аммония вообще говоря известен и использовался в прошлом для борьбы с растениями, он описывается как хорошо растворимое вещество, подвергающееся гидролизу, а до чего именно - или до сульфата аммония или до смешанного сульфата гидразина - информации нет. Вполне вероятно что из сульфамата аммония гидразин можно получить как-то меняя условия его разложения.

А вот если через амид титана? и NH2SO4H.

 

TiCl4 + 2(NH2)2CO => 2COCl2 + Ti(NH2)4

Ti(NH2)4 + 2NH2SO4H => Ti(SO4)2 + 2N2H4+ 2NH3?

Изменено 27 Марта, 2024 в 20:29 пользователем BritishPetroleum

[BritishPetroleum]

Тут своего рода тоже Рашиг, только окисление не аммиака хлором, а мочевины хлорирующим агентом, и с последующим аминированием.

Вариация Рашига и защитного окисления аммиака , только защита не кетоном идет а титаном.

Изменено 27 Марта, 2024 в 20:32 пользователем BritishPetroleum

[Shizuma Eiku]

В 27.03.2024 в 23:18, BritishPetroleum сказал:

Однако выход из мочевины и гипохлорита может достигать 90% что значительно выше синтеза из мочевины.

В 90% сомневаюсь, главное в том что растворы будут очень разбавленными и с кучей минеральных солей. Я эту реакцию (даже без цели получить гидразин) делал, и там в большинстве случае главные продукты это азот и хлорамин, причем с карбамидом получалось гораздо лучше чем с аммиаком, и именно действием гипохлорита на избыток карбамида, а не наоборот.

В 27.03.2024 в 23:26, BritishPetroleum сказал:

Да вы угораете) в 5 стадий)

Если в конце хороший выход и реактивы дешевые, то это не проблема. Потому что выделить гидразин после окисления аммиака или карбамида гипохлоритом будет проблематично.

В 27.03.2024 в 23:26, BritishPetroleum сказал:

TiCl4 + 2(NH2)2CO => 2COCl2 + Ti(NH2)4

Для меня загадка что будет в этом случае. Но можно предположить что образуется наиболее устойчивое вещество, т.е. диоксид титана т.к. связь титана с кислородом должна быть гораздо прочнее связи с азотом и хлором. Впрочем, существуют и Ti(NH₂)₃Cl и NTiCl, если кислорода не будет, то может образоваться первое вещество, а фосген улететь.

В 27.03.2024 в 23:26, BritishPetroleum сказал:

Ti(NH2)4 + 2NH2SO4H => Ti(SO4)2 + 2N2H4+ 2NH3?

Тогда уж скорее кусок гидроксиламина восстановит титан до трехвалентного, по крайней мере на первой стадии так точно.

 

Вот сейчас подумал - гидразин при окислении аммиака гипохлоритом образуется за счет двухстадийной реакции, причем вторая медленная стадия это взаимодействие аммиака и хлорамина, NH₂Cl+NH₃=N₂H₄+HCl. А почему бы не пропускать хлорамин (полученный, например, добавлением аммофоса или нитрата аммония к любой хлорке) в чистый раствор аммиака? В таком случае продукт реакции будет гораздо чище.