Отделение толуола от бутанола и его соединений (646 растворитель)

[DARK_SOUL]

Тема наверно изъезжена, но я хочу уточнить пару моментов.

- Омыление бутилацетата производиться конц. раствором гидроксида натрия с обратным холодильником, во избежании утраты продукта.

- Можно ли последующую реакцию осуществить, греть полученный бутанол в смеси с толуолом в серной кислоте, чтобы создать тяжелый дибутиловый эфир, температура кипения которого 140 оС.

- побочная реакция с образованием бутена, что является газом при н.у. и спокойно улетит в "трубу" не загрязняя продукт.

- также хочется узнать по поводу этилцелюлозв, или же этиловый эфир этиленгликоля. При гидролизе серной кислотой должен образоваться этанол и этиленгликоль, температура кипения последнего - 190+ оС.

- полученный этанол также будет дегидратироваться, образуя этан, что также является газом.

В конце останеться толуол, бутиловый эфир, этиленгликоль, вода и серная кислота. Последняя растворяется в воде и отделяется от толуола. В последствии, полученный грязный толуол вместе с бутиловым эфиром отделяются в перегонном кубе, при температуре <115 оС с безводным хлоридом кальция.

Насколько я ошибаюсь в своих формулах и какие могут быть побочные продукты, "рушащие" очистку толуола.

 

P.S. У меня есть шариковый холодильник и колба на пол литра, притертые.

[Shizuma Eiku]

В 02.05.2024 в 22:00, DARK_SOUL сказал:

Омыление бутилацетата производиться конц. раствором гидроксида натрия с обратным холодильником, во избежании утраты продукта.

Ну не в БП-646 так точно - поскольку бутилацетат растворим в органическом слое, но плохо растворим даже в чистой воде (а там еще и концентрированный раствор щелочи), то нагреванием слоя БП-646 со слоем щелочи, бутилацетат удалить полностью не получится.

В 02.05.2024 в 22:00, DARK_SOUL сказал:

Можно ли последующую реакцию осуществить, греть полученный бутанол в смеси с толуолом в серной кислоте, чтобы создать тяжелый дибутиловый эфир, температура кипения которого 140 оС.

Чтобы образовался дибутиловый эфир нужно чтобы образовалась бутилсерная кислота, в описанных условиях она если и будет образовываться, то маловероятно что в больших количествах, да и скорее всего будет попросту разлагаться с выделением бутилена, однако

В 02.05.2024 в 22:00, DARK_SOUL сказал:

обочная реакция с образованием бутена, что является газом при н.у. и спокойно улетит в "трубу" не загрязняя продукт.

и его много не будет.

В 02.05.2024 в 22:00, DARK_SOUL сказал:

также хочется узнать по поводу этилцелюлозв, или же этиловый эфир этиленгликоля. При гидролизе серной кислотой должен образоваться этанол и этиленгликоль, температура кипения последнего - 190+ оС.

Этилцеллозольв сам по себе очень ценный растворитель. От кислот и щелочей от не гидролизируется т.к. это простой эфир, а не сложный.

В 02.05.2024 в 22:00, DARK_SOUL сказал:

полученный этанол также будет дегидратироваться, образуя этан, что также является газом.

Будет, но вяло, и не этан, а этилен.

В 02.05.2024 в 22:00, DARK_SOUL сказал:

В конце останеться толуол, бутиловый эфир, этиленгликоль, вода и серная кислота.

Да почему-же. Состав БП-646: толуол 50%, бутанол (неясно какой именно) 15%, бутилацетат 10%, этанол 10%, этилцеллозольв 8%, ацетон 7% - можно предположить что от длительного кипячения со щелочью с обратным холодильником, ее слой обогатится ацетатом, а органический слой бутанолом, немного ацетона улетучится, вот и всё. В случае кипячения с концентрированной серной кислотой будут наверняка какие-нибудь грязно-коричневые продукты осмоления и толуолсульфокислоты. С разбавленной или ничего не будет, или в водном слое появится некоторое количество уксусной кислоты из бутилацетата.

В 02.05.2024 в 22:00, DARK_SOUL сказал:

В последствии, полученный грязный толуол вместе с бутиловым эфиром отделяются в перегонном кубе, при температуре <115 оС с безводным хлоридом кальция.

Толуол отделить от бутилацетата перегонкой будет трудно, даже если они не образуют азеотропной смеси - первый кипит при 110.6^о С, второй при 126.3^о С, т.е. разница 15.7^о С. Чтобы разогнать их нужен будет дефлегматор с каплеуловителем и достаточный объем исходной смеси - перегонять по 250-300 мл из 0.5 литровой колбы мало.

По хлориду кальция не знаю, неясно влияние хлорида кальция на толуол и бутилацетат. Если бы одним из компонентов была вода, и особенно в растворе, то действительно, добавление хлорида кальция могло бы разрушить азеотроп, но это ведь не вода, а бутилацетат. С водой и толуол и бутилацетат дают близкие по температуре кипения азеотропы, но влияние хлорида кальция тут для меня загадка.

В 02.05.2024 в 22:00, DARK_SOUL сказал:

Насколько я ошибаюсь в своих формулах и какие могут быть побочные продукты, "рушащие" очистку толуола.

Думаю, что толуол вполне можно получить разгонкой разбавителя Р-4, который состоит всего из 3 компонентов - из бутилацетата (12%), ацетона (26%) и толуола (62%). При упорном фракционировании достаточно большого объема, их разогнать вполне реально. Но для успешного фракционирования Р-4 рекомендую ознакомиться с её основами из любого курса практики по органической химии. По оборудованию нужна будет колба на 1 литр, дефлегматор, причем не толстый, а 14/23, 1-2 каплеуловителя (каплеуловитель повышает число теоретических тарелок т.е. разделяющую способность колонки), насадка Вюрца, термометр, холодильник, аллонж и некоторое число колбочек в которые будут собираться фракции. Теоретически, в случае разгонки толуола с бутилацетатом, для 90 мол.% содержания одного из компонентов, разделяющая способность ректификационной колонки должна быть ок. 7 теоретических тарелок, для 99 мол.% в районе 10, поэтому так просто с первого раз разогнать их не получится, но разбивая смесь на фракции, а те на новые, и объединяя близкие, разделить компоненты можно без проблем.

Изменено 2 Мая, 2024 в 21:25 пользователем Shizuma Eiku

[Ярослав Беспалов]

В 03.05.2024 в 02:10, Shizuma Eiku сказал:

Состав БП-646: толуол 50%, бутанол (неясно какой именно) 15%, бутилацетат 10%, этанол 10%, этилцеллозольв 8%, ацетон 7%

Насколько помню, БП в названии растворителя означает "без прекурсоров". Так что толуола в нём попросту нет.

Нужен обычный 646 растворитель, но никак не БП.

Изменено 3 Мая, 2024 в 06:00 пользователем Ярослав Беспалов

[podlyinarod]

Я что-то не понимаю, толуол же всего лишь в списке 3. Его при предъявлении только паспорта можно купить. Это не эфедрин.

[Shizuma Eiku]

В 03.05.2024 в 08:59, Ярослав Беспалов сказал:

Насколько помню, БП в названии растворителя означает "без прекурсоров". Так что толуола в нём попросту нет.

там наверняка какие-то другие прекурсоры имеются ввиду т.к. БП-646, 647 и 648 всегда воняли и воняют толуолом и бутилацетатом. Может, об этиловом спирте речь идет.

Изменено 3 Мая, 2024 в 18:35 пользователем Shizuma Eiku

[Ярослав Беспалов]

В 03.05.2024 в 23:14, Shizuma Eiku сказал:

там наверняка какие-то другие прекурсоры имеются ввиду т.к. БП-647, 647 и 648 всегда воняли и воняют толуолом и бутилацетатом. Может, об этиловом спирте речь идет.

Тем не менее, не каждый 646 растворитель разделяется, если его разбодяжить водой. Не знаю, что туда намешано.

В 03.05.2024 в 20:30, podlyinarod сказал:

Я что-то не понимаю, толуол же всего лишь в списке 3. Его при предъявлении только паспорта можно купить. Это не эфедрин.

Серная и соляная кислоты как бы в том же самом списке. Но отпускают их только юридическим лицам. Проверено.

[Shizuma Eiku]

В 03.05.2024 в 21:22, Ярослав Беспалов сказал:

Тем не менее, не каждый 646 растворитель разделяется, если его разбодяжить водой.

Дык, он даже при составе, идеально точно соответствующем ГОСТ 18188-72, и не должен от воды разделяться. Если там есть некоторое количество этанола или ацетона, то маловероятно что они заметно перейдут в водный слой, либо для их отмывки потребуется много воды.

В 03.05.2024 в 21:22, Ярослав Беспалов сказал:

Серная и соляная кислоты как бы в том же самом списке. Но отпускают их только юридическим лицам. Проверено.

На Озоне они продаются, а на Авито канистрами эти кислоты продают. Разбавленная серная и вовсе продается в любом магазине где аккумуляторами торгуют.

Изменено 3 Мая, 2024 в 18:35 пользователем Shizuma Eiku

[Ярослав Беспалов]

В 03.05.2024 в 23:34, Shizuma Eiku сказал:

Дык, он даже при составе, идеально точно соответствующем ГОСТ 18188-72, и не должен от воды разделяться. Если там есть некоторое количество этанола или ацетона, то маловероятно что они заметно перейдут в водный слой, либо для их отмывки потребуется много воды.

Я говорю о ситуации, когда водного слоя попросту нет.

 

В 03.05.2024 в 23:34, Shizuma Eiku сказал:

На Озоне они продаются, а на Авито канистрами эти кислоты продают. Разбавленная серная и вовсе продается в любом магазине где аккумуляторами торгуют.

Разбавленная серная (в той концентрации, которая нужна для аккумуляторов) прекурсором не является.

 

Что на Озоне продаётся, слышал. Но ИМХО, с этим лучше не связываться.

У меня в городе есть розничный магазин, где на сайте размещён прайс буквально на всё, что угодно. Но при попытке приобрести некоторые реактивы на покупателя сразу надевают наручники.

[Shizuma Eiku]

В 03.05.2024 в 22:54, Ярослав Беспалов сказал:

Но при попытке приобрести некоторые реактивы на покупателя сразу надевают наручники.

Это маловероятно - за что? Нет вины в том чтобы купить, хранить и использовать серную или соляную кислоту. Вина есть у тех юридических лиц, которые продали их без соблюдения всех норм. А физическое лицо может покупать и хранить какие угодно реактивы, если они не являются наркотиками и некоторыми очень контролируемыми веществами.

Изменено 3 Мая, 2024 в 20:04 пользователем Shizuma Eiku

[Ярослав Беспалов]

В 04.05.2024 в 01:03, Shizuma Eiku сказал:

Это маловероятно - за что? Нет вины в том чтобы купить, хранить и использовать серную или соляную кислоту. Вина есть у тех юридических лиц, которые продали их без соблюдения всех норм. А физическое лицо может покупать и хранить какие угодно реактивы.

Я не знаю, о каких конкретно реактивах шла речь в тех случаях. Но доказывать все эти вещи правоохранителям удовольствия мало. Лучше параноиком побыть лишний раз.