Получение альдегидов изъ хлорорганики через ДМСО

[BritishPetroleum]

В 15.09.2024 в 22:53, Shizuma Eiku сказал:

Если удастся выделить хоть один индивидуальный продукт реакции кроме хлороводорода или серы, это уже будет большим везением

Что там выделять? DMSO2 на дне, желтое масло, сера в осадке, DMS на поверхности раствора водного. В растворе- альдегид

[Shizuma Eiku]

В 15.09.2024 в 21:59, BritishPetroleum сказал:

Что там выделять? DMSO2 на дне, желтое масло, сера в осадке, DMS на поверхности раствора водного. В растворе- альдегид

Какой именно альдегид тебе нужен?

[BritishPetroleum]

В 15.09.2024 в 23:04, Shizuma Eiku сказал:

Какой именно альдегид тебе нужен?

Ну глиоксаль интересно. Тем более как автоклавировать научился и хлорид серы есть

[chemister2010]

В 15.09.2024 в 21:30, BritishPetroleum сказал:

Судя по всему.  И судя по всему в остатке будет сера. Вопрос такой, если ДМСО автоклавировать и не перегоняя охладить чтобы не улетел ДМС,наличие диметилсульфона както повлияет на ход этих реакций (Кори-Кима) с хлористой серой?

 

Диметилсульфон довольно инертен. Для реакции Кори-Кима нужна будет температура выше температуры разложения хлористой серы при данном давлении.

[BritishPetroleum]

В 15.09.2024 в 23:16, chemister2010 сказал:

Для реакции Кори-Кима нужна будет температура выше температуры разложения хлористой серы при данном давлении.

А почему? На схеме там все при морозе идет. Непонятно только откуда там изопропанол появился

 

Изменено 15 Сентября, 2024 в 19:27 пользователем BritishPetroleum

[BritishPetroleum]

А в данном случае окисляют изопропанол, поэтому. Добавляется при -25 градусах как можете наблюдать

[BritishPetroleum]

В 15.09.2024 в 23:16, chemister2010 сказал:

Для реакции Кори-Кима нужна будет температура выше температуры разложения хлористой серы при данном давлении.

Судя по всему при этой температуре будет взрыв,что указан в свойствах ДМСО при кипячении с той же серой

[chemister2010]

Для реакции Кори-Кима нужен окислитель. Дихлорид серы окислителем не является и хлор в реакцию скорее всего не отдаст.

[Shizuma Eiku]

В 15.09.2024 в 22:06, BritishPetroleum сказал:

Ну глиоксаль интересно.

Честно хотел найти его синтез на русском, но не нашел. В целом, глиоксаль легко получить окислением азотной кислотой этилового спирта или этиленгликоля. Для спирта процесс приблизительно следующий - спирт аккуратно окисляется медленным добавлением приблизительно равной массы азотной кислоты до прекращения бурной реакции, после чего полученная жидкость содержащая остаток азотной кислоты греется, нейтрализуется карбонатом кальция, к ней добавляется еще немного спирта чтобы высолить образующиеся кальциевые соли которые отфильтровываются. Глиоксаль может быть выделен либо эфиром, либо при помощи образования, перекристаллизации и разложения соединения с бисульфтом. Очень вероятно, что разгонка вполне приемлемый метод. Этиловый спирт, этиленгликоль и азотная кислота самые дешевые реактивы.

Очень примерно в аппаратном плане это всё можно оформить следующим образом - в двухгорлую колбу или колбу с Y - образным переходом на водяной бане, устанавливается обратный холодильник и капельная воронка. В колбу наливается этиловый спирт или этиленгликоль, немного подогревается на водяной бане и понемногу из воронки приливается азотная кислота. К выходу холодильника можно присоединить пробку с трубкой и уводить выделяющиеся окислы азота за окно или нейтрализовать их. По окончании реакции холодильник переставляется на прямой и смесь разгоняется по фракциям. В какой-то из них должен быть глиоксаль.

[BritishPetroleum]

В 16.09.2024 в 01:16, Shizuma Eiku сказал:

массы азотной кислоты

плотность какая? рецептура поточнее нужна