Как загустить глицерин?

[antabu]

Возможно, у растворов глицерина больше вязкость и коррозионная активность к медным сплавам.

[killer]

Интересует получение безводного глицерина

в лабораторных условиях

[pauk]

Интересует получение безводного глицерина

в лабораторных условиях

Из чего? Если из его водного р-ра, то рекомендуется выдержать в сушильном шкафу 5-8 час при 150°С, часто взбалтывая. Обезвоживание контролируют безводным CuSO₄. При встряхивании с пробой глицерина не должно быть синего окрашивания. (Коростелев П. П. Реактивы для технического анализа. 1988)

[lqAzot]

Тему уже давно не развивали, суть вот в чем, есть много, грязного глицерина с водой, крч хранились бочки открытые с глицерином техническим на складе который сгнил, все это дело загрязнилось, в бочки попала вода, щепа, шифер , грязь и тд, теперь для производства партии клея, начальство просит регенерировать этот глицерин.

Давайте подумаем как получить из него фармакопейный или 99%

Думаю такие стадии :

1)фильтрация от взвешенных частиц

2)пропускание через колонки смол анионитов и катионитов.

3)Вакуум перегонка с сушкой от воды, силикагель отпадает по причине того , что он поглощает до 20%влаги, молекулярные сита дорогие. Подробнее:

В вакууме смесь нагревается сильно до 175* , в первом конденсаторе горячем конденсируется  глицерин, во втором холодном водно-глиц смесь, перед насосом ставим ловушку, чтобы не испортить насос. Давление до 1мм.рт.ст или много ниже. В качестве кипелок осушенный воздух или аргон.

Возможно у кого-то есть идеи как это сделать проще ? 

Например распылением горячей глицериновой струи в вакууме, с последующей конденсацией в двух теплообменниках-конденсаторах ?

Обезвоживать безводным CuSO_{4 не вариант, по причине дороговизны процесса.}

[Achtung!]

Тему уже давно не развивали, суть вот в чем, есть много, грязного глицерина с водой, крч хранились бочки открытые с глицерином техническим на складе который сгнил, все это дело загрязнилось, в бочки попала вода, щепа, шифер , грязь и тд, теперь для производства партии клея, начальство просит регенерировать этот глицерин.

Давайте подумаем как получить из него фармакопейный или 99%

Думаю такие стадии :

1)фильтрация от взвешенных частиц

2)пропускание через колонки смол анионитов и катионитов.

3)Вакуум перегонка с сушкой от воды, силикагель отпадает по причине того , что он поглощает до 20%влаги, молекулярные сита дорогие. Подробнее:

В вакууме смесь нагревается сильно до 175* , в первом конденсаторе горячем конденсируется  глицерин, во втором холодном водно-глиц смесь, перед насосом ставим ловушку, чтобы не испортить насос. Давление до 1мм.рт.ст или много ниже. В качестве кипелок осушенный воздух или аргон.

Возможно у кого-то есть идеи как это сделать проще ? 

Например распылением горячей глицериновой струи в вакууме, с последующей конденсацией в двух теплообменниках-конденсаторах ?

Обезвоживать безводным CuSO_{4 не вариант, по причине дороговизны процесса.}

Начну с конца - солями меди и купоросом в частности многоатомные спирты не обезвоживают по причине комплексования. Хотите сушить - используйте щелочи с перегонуой или цеолиты. Но самый простой способ - просто прогреть при 150.

По поводу очистки - отфильтровать через микронную сетку латунную, далее простая перегонка в токе инертного газа (азота), предварительно разогретого и пробулькиваемого через глицерин. Перегонка проводится при обычных условиях с контролем температуры дистиллята (сначала прогревается смесь до 130-150 до практически полной отгонки воды и прочего летучего дерьма, потом температура поднимается до 180-190 и перегоняется глицерин). Охлаждение водное, вода используется для прогрева газа. Ток газа зациклен. Получается глицерин динамитного качества (98-99%) 

[lqAzot]

Спасибо за быстрый ответ.

1)А как знать при каких условиях и температуре пойдет акролеин ?

2)Я так понимаю при 190* еще можно греть.

3)И как проверить качество глицерина ? по фармакопеи или банально плотность измерять чтобы была  1,255 ?

4)Емкости делать обязательно из нержавейки или из черной стали можно ?

5)давление не больше какого в мм.рт.ст. поддерживать? чтобы при 180*-190*  перегонялся глицерин

[Achtung!]

1)А как знать при каких условиях и температуре пойдет акролеин ?

2)Я так понимаю при 190* еще можно греть.

3)И как проверить качество глицерина ? по фармакопеи или банально плотность измерять чтобы была  1,255 ?

4)Емкости делать обязательно из нержавейки или из черной стали можно ?

5)давление не больше какого в мм.рт.ст. поддерживать? чтобы при 180*-190*  перегонялся глицерин

1) Не будет кислорода и окислителей - ни при каких. А примеси, если есть, улетят еще на первом этапе.

2) Можно. Но не выше 210, а то осмоляться будет

3) Хроматографом, при наличии. Оценить можно банальным рефрактометром.

4) Если нет коррозионных примесей - то можно. Но если нужен в пищевых целях - то низя. 

5) Указанная мной перегонка проводится при самых простых условиях, при н.у.  Понижение давления снизит и температуры кипения и перегонки. Как - смтрите соотв. номограммы. 

 

[yatcheh]

... далее простая перегонка в токе инертного газа (азота), предварительно разогретого и пробулькиваемого через глицерин. Перегонка проводится при обычных условиях с контролем температуры дистиллята (сначала прогревается смесь до 130-150 до практически полной отгонки воды и прочего летучего дерьма, потом температура поднимается до 180-190 и перегоняется глицерин). Охлаждение водное, вода используется для прогрева газа. Ток газа зациклен. Получается глицерин динамитного качества (98-99%) 

 

Интересно. Ткип глицерина = 290С. То есть, перегонка идёт в режиме переноса пара, при давлении пара меньше атмосферного? Зацикленный поток газа... Ну, это можно сделать, хотя тут проблемы будут - в компрессоре начнётся конденсация неуловленного отгона, тут комприк нужен специфический. 

Мы гоняли глицерин до фармакопейного, но - на маслянике, при 1 мм рт. ст. И не из такой чачи, конечно.

[Achtung!]

Интересно. Ткип глицерина = 290С. То есть, перегонка идёт в режиме переноса пара, при давлении пара меньше атмосферного? Зацикленный поток газа... Ну, это можно сделать, хотя тут проблемы будут - в компрессоре начнётся конденсация неуловленного отгона, тут комприк нужен специфический. 

Мы гоняли глицерин до фармакопейного, но - на маслянике, при 1 мм рт. ст. И не из такой чачи, конечно.

Да, можно и так, с вакуум-перегонкой. Но технологически ето даже сложнее выходит. Вопрос тут в требованиях к получаемому продукту. Ежели технический нужен (для клея) - можно и не усложнять схему. Если фармакопейный или пищевой - тут без глубокой вакуум дистилляции никак.

Если не жалко азота - можно и не зацикливать ток. 

Вот, кстати, патент старый. На том же принципе и делали http://patents.su/2-40346-sposob-peregonki-glicerina.html

Изменено 13 Августа, 2017 в 02:01 пользователем Achtung!

[lqAzot]

В качестве компрессора возможно можно водокольцевой  насос, хотя из него будут выходить пары воды.

Рассмотрим два варианта (исходник глицерин грязный водный концентрация 20%-80%) :

1) Перегонка по патенту без вакуума с инертным газом, делаем все как описано, в первом конденсаторе будет чистый глицерин 98-99% , а во втором конденсаторе холодном будет конденсироваться водно-глицериновый раствор который будем выливать ? Или сначала нужно при какой-то температуре убрать всю возможную воду из раствора, и только после этого начать отгон глицерина ? Мне не совсем ясно что делать с этой водой  в исходнике(или сначала ее выпаривать, или как по патенту она во втором холодном холодильнике будет конденсировать , в первом не сможет потому что там температура за 130*).

2) Какие преимущества даст вакуумная перегонка при 1мм.рт.ст. и менее? Возможно ли,  при низкой температуре  в вакууме в токе сухого воздуха отогнать пары воды, и после этого нагреть и отогнать через два холодильника по патенту глицерин, или сразу эту смесь под вакуумом гнать , и в первом холодильнике будет глицерин, во втором вода с примесью глицерина ? Посоветуйте как правильнее.  Чистота получаемого глицерина чем выше, тем лучше.

3)если использовать водоструйник, очень все печально будет ?)