ScoTT 10 Опубликовано: 9 октября 2010 Рассказать Опубликовано: 9 октября 2010 Нужен оксалил хлорид. В ниших хим. магах не встречал. Можно ли его синтезировать с использованием SOCl2 или POCl3? А то в литературе встречал только методики с PCl5. Или, если у кого есть готовый оксалил хлорид, пишите в личку. Нахожусь в Днепропетровске. Цитата Ссылка на сообщение
chemlab 17 Опубликовано: 10 октября 2010 Рассказать Опубликовано: 10 октября 2010 В наших химмагах его быть не должно, т.к. нестабилен и требует специального хранения. С помощью SOCl2 или POCl3 его не получищь - щавелевая кислота с ним не реагирует, так что только дорогой и дефицитный PCl5 :( А зачем он Вам нужен, может быть можно и без него обойтись? Тем более, что сильные нуклеофилы часто ацилируются эфирами ЩК. Цитата Ссылка на сообщение
ScoTT 10 Опубликовано: 10 октября 2010 Автор Рассказать Опубликовано: 10 октября 2010 Нужен для синтеза дифенилоксалата. Вроде как другими способами его не получить. Цитата Ссылка на сообщение
ustam 49 Опубликовано: 10 октября 2010 Рассказать Опубликовано: 10 октября 2010 Нужен для синтеза дифенилоксалата. Вроде как другими способами его не получить. А разве нельзя получить переэтерификацией диэтилоксалата фенолом? Цитата Ссылка на сообщение
ScoTT 10 Опубликовано: 10 октября 2010 Автор Рассказать Опубликовано: 10 октября 2010 Нет, нельзя. Цитата Ссылка на сообщение
chemlab 17 Опубликовано: 10 октября 2010 Рассказать Опубликовано: 10 октября 2010 Дифенилоксалат можно получить напрямую из сухой ЩК, фенола и POCl3, см.: Chemische Berichte Bd.58 S.1486 (1925) Цитата Ссылка на сообщение
zvir 17 Опубликовано: 10 октября 2010 Рассказать Опубликовано: 10 октября 2010 Дифенилоксалат прекрасно получается так же из фенола и щавелевой кислоты (можно - дигидрат) в присутствии п-толуолсульфокислоты в условиях азеотропной отгонки воды с толуолом. Выход - практически количественный. Цитата Ссылка на сообщение
chemlab 17 Опубликовано: 10 октября 2010 Рассказать Опубликовано: 10 октября 2010 Ух ты, так просто! А говорят, что фенолы не способны к прямому ацилированию кислотами... Цитата Ссылка на сообщение
zvir 17 Опубликовано: 11 октября 2010 Рассказать Опубликовано: 11 октября 2010 Ух ты, так просто! А говорят, что фенолы не способны к прямому ацилированию кислотами... Говорят... В этих условиях даже салицилат получается с 90%-м выходом. Кстати, можно добавить борную кислоту - есть патент по получению фенилбензоата при катализе серной кислотой и H3BO3 (правда я пробовал - существенной разницы не нашел, те же 18 часов кипятить надо). Цитата Ссылка на сообщение
zlav 33 Опубликовано: 11 октября 2010 Рассказать Опубликовано: 11 октября 2010 хах))))))) я тоже этим страдал)хемилюминесценция... тоже с оксалилом чпокался.но вот про толуолсульфо к-ту не знал. и по этому сначала в безводном бензоле щавелевку с Дина-старка ганял а потом фенола туда от души. варилось пару дней. потом водой промыл и щелочным р-ром... выход был порядка 10%. то пипец. работы вони и гемороя немеряно а результат нулевой( могу немного оксалата дать если будеш в киеве) как там литий? использовал уже Нет, нельзя. переестерификацией можно. даже патэнты есть по этой теме только там с катализаторами хитромудрыми идет.... Цитата Ссылка на сообщение
Рекомендованные сообщения
Присоединяйтесь к обсуждению
Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.