Оксалил хлорид

[zvir]

...потом фенола туда от души. варилось пару дней. потом водой промыл и щелочным р-ром... выход был порядка 10%.

Это тоже было ошибкой: как это ни странно - избыток фенола тормозит реакцию и приводит к осмолению.

[zlav]

от души было сказано в кавычках. фенола было чуть больше чем по уравнению... просто я делал на 150 грам щавелевой

[zvir]

от души было сказано в кавычках. фенола было чуть больше чем по уравнению... просто я делал на 150 грам щавелевой

Собственно, там даже не избыток фенола мешает, а его высокая концентрация. Я толуол (или даже ксилол) - не от хорошей жизни брал - нужно одновременно и разбавление и достаточно высокая температура (135С минимум).

[zlav]

понял ошибки) просто толуола перегнаного на окисью фосфора маловато. бензола безводного больше было вот и брал бензол)

 

какое кол-во толуол сульфо к-ты на какое кол-во щавелевой вы брали? и сколькодлилась реакция? толуол был без воды?

[zvir]

какое кол-во толуол сульфо к-ты на какое кол-во щавелевой вы брали? и сколькодлилась реакция? толуол был без воды?

Давно это делал, надо поднять записи. У меня там десяток кислот был (хотели патент замахорить - да не сложилось, я это бросил). Сульфокислоты было 7 мольных процентов - это я помню (везде одинаково брал), растворитель - где-то 1:1 по весу к реагентам. Влажность роли не играет - брал технический. А кипятить во всех случаях долго приходилось, по 18-20 часов чистого времени. С Дином-Старком реакция по объему воды легко отслеживается.

[zlav]

благодарю за инфу) а зачем патент? по получению оксалата? есть же куча патентов менее затратных..

[zvir]

благодарю за инфу) а зачем патент? по получению оксалата? есть же куча патентов менее затратных..

Оксалат там в ряду был, как пример, дело касалось самой процедуры. Да и патенты делаются не всегда для того, что бы их использовали

[ScoTT]

Дифенилоксалат прекрасно получается так же из фенола и щавелевой кислоты (можно - дигидрат) в присутствии п-толуолсульфокислоты в условиях азеотропной отгонки воды с толуолом. Выход - практически количественный.

 

Я так понял что надо сначала проварить щавелевую кислоту в толуоле с обратным холодильником и ловушкой Дина-Старка до тех пор пока не перестанет выделятся вода. Затем добавить туда фенола и п-толуолсульфокислоты и варить до тех пор пока не выделится нужное количество воды. Долго ли этот процесс будет идти? Можно ли это всё дело варить с перерывами, а то а то сутки варить эту всю шнягу не представляется возможным.

 

А щавелевая кислота растворяется в толуоле? А дифенилоксалат? Как потом его оттуда выделить?

[zvir]

Я так понял что надо сначала проварить щавелевую кислоту в толуоле с обратным холодильником и ловушкой Дина-Старка до тех пор пока не перестанет выделятся вода. Затем добавить туда фенола и п-толуолсульфокислоты и варить до тех пор пока не выделится нужное количество воды. Долго ли этот процесс будет идти? Можно ли это всё дело варить с перерывами, а то а то сутки варить эту всю шнягу не представляется возможным.

 

А щавелевая кислота растворяется в толуоле? А дифенилоксалат? Как потом его оттуда выделить?

При 140С в колбе чего ей не раствориться? Кипятить можно хоть по часу в день, но всего набежит часов 18. Смотрите по воде - увидите. Смесь промыть содовым раствором, упарить толуол, перекристаллизовать (по-моему из метанола, но точно не помню).

[ustam]

Кипятить можно хоть по часу в день, но всего набежит часов 18.

Может, я это зря напоминаю, но лучше перебдеть.

 

ПЕРЕД КАЖДЫМ ОЧЕРЕДНЫМ КИПЯЧЕНИЕМ (РАЗОГРЕВАНИЕМ) НЕ ЗАБЫВАЙТЕ КЛАСТЬ В КОЛБУ КИПЕЛКУ!!!!

 

А то этот процесс закончится хорошим пожаром