Щавелевая кислота из опилок

[Pyridine]

Добрый день!

Всё делал по такому рецепту: 50 грамм древесных опилок кипятил в растворе 150 грамм гидроксида натрия в 300 мл воды. Смесь отфильтровал, фильтрат тёмно-бурый, почти непрозрачный. А вопрос такой: как из этого фильтрата выделить оксалат натрия?

[химхлам]

Может не по рецепту, а всё-таки по методике, ссылку приведите! Неужели там нет описания выделения и очистки продукта? 

[Гена Букин]

На сайте Химия и Химики есть про выделение щавелевой кислоты из опилок: http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=1745&view=previous

[Ruslan_Sharipov]

В 23.08.2019 в 13:14, Pyridine сказал:

Всё делал по такому рецепту: 50 грамм древесных опилок кипятил в растворе 150 грамм гидроксида натрия в 300 мл воды.

Попробуйте заменить опилки на:

1) глюкозу;

2) сахарозу;

3) карбоксиметилцеллюлозу.

Возможно это увеличит выход целевого продукта.

[mirs]

В 23.08.2019 в 15:14, Pyridine сказал:

50 грамм древесных опилок кипятил в растворе 150 грамм

гидроксида натрия в 300 мл воды. Смесь отфильтровал

Как бы не кипятят, а плавят. Почти без воды.

Изменено 25 Августа, 2019 в 18:05 пользователем mirs

[Никитин]

14 часа назад, mirs сказал:

Как бы не кипятят, а плавят. Почти без воды.

...на чугунной сковороде и смесь мешают железным гвоздем...

Щавелевая кислота из древесины

 

Скрытый текст

 

Щавелевая- кислота и ее соли широко распространены в растениях. Кислота является также нормальным продуктом обмена веществ в организме животных. Помимо синтетических методов получения щавелевой кислоты, иногда применяют старый, описываемый ниже, способ щелочной деструкции древесины. Щавелевая кислота и ее производные широко применяются во многих отраслях народного хозяйства и в аналитической химии.
__________________________________________________
Сырьё и реактивы:
древесные опилки..............50 г
едкий натр..................150 г
гашеная известь, серная кислота.
_____________________________________________

Древесные опилки (см. примечание 1) помещают в стакан, замачивают раствором 150 г едкого натра в 300 мл воды и перемешивают фарфоровым шпателем. Смесь переносят на чугунную сковороду и сплавляют 3 часа на газовой горелке при 200—220°. Термометр заключают в металлическую гильзу, которую используют как мешалку. Полученный зеленоватый расплав охлаждают, переносят в стакан, выщелачивают водой и отфильтровывают от темно-бурого шлама. Раствор упаривают на водяной бане до кристаллизации щавелевокислого натрия. После охлаждения кристаллический оксалат отсасывают, растворяют в кипящей воде и обрабатывают 5-процентным известковым молоком. Полученный осадок оксалата кальция отфильтровывают, промывают на фильтре водой и разлагают в стакане 20-процентной серной кислотой. Водный раствор, содержащий щавелевую кислоту, отфильтровывают от гипса, упаривают на водяной бане до начала кристаллизации и оставляют на холоду. Щавелевая кислота кристаллизуется из воды в виде моноклинных призм, содержащих две молекулы кристаллизационной воды.Выход, в зависимости от породы дерева, 28—40%; т. пл. 98°. Чтобы получить безводную щавелевую кислоту, некоторую часть кристаллов возгоняют при 160—170° в вакууме. Т. пл. безводной щавелевой кислоты 189°.
Примечание. Лучше брать более богатые целлюлозой сосновые или еловые опилки.

 

 

[химхлам]

По-моему методика содержит ответы на все вопросы автора темы. Кстати, ради научной культуры ссылка на методику:

Г. В. Лазурьевский, И. В. Терентьева, А. А. Шамшурин. Практические работы по химии природных соединений. М., Высшая школа, 1966, стр. 99.
 

[Ruslan_Sharipov]

Технология описана, но формул нет. Что же происходит по этой технологии? Предполагаю, что сначала идёт разложение целлюлозы по гликозидным связкам и разрушение циклической структуры образующейся глюкозы. При этом получаются алкоголяты натрия с глюкозой с различной степенью замещения. Затем идёт окисление алкоголятов до солей дикарбоновых кислот кислородом из воздуха. При этом окислении происходит также крекинг углеродного скелета глюкозы. Почему этот крекинг ведёт именно к щавелевой кислоте, а не к другим карбоновым, дикарбоновым и оксикислотам?

[химхлам]

Конечно же там образуется куча побочных веществ кислотного характера, дело наверняка доходит и до муравьиной кислоты, но С-С связь оксалат-дианиона прочнее других, поэтому щавелевой кислоты получается относительно много.   

[Ruslan_Sharipov]

5 часов назад, химхлам сказал:

Конечно же там образуется куча побочных веществ, но щавелевой кислоты получается относительно много.

Соглашусь с Вами. Но дальше ещё вопрос. Будет ли побочных веществ меньше, если взять вместо древесины глюкозу, а вместо кислорода из воздуха использовать какой-нибудь легко дозируемый окислитель, например оксид/гидроксид железа-III?