terri
-
Постов
1952 -
Зарегистрирован
-
Победитель дней
2
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные terri
-
-
а молекулярными ситами щелочными не получилось бы ?
с перегонкой все же непонятно . уксусная полетит вместе с ЭА ? у них ведь большая разница в т-рах кипения .
в моей переэтерификации уксусная "сожрала" 2/3 катализатора ! может , р-ТСК лучше использовать для переэтерификации ?
-
1 час назад, yatcheh сказал:
Порошок соды на таком количестве кислоты не сработает. Нужен раствор. Сначала раствором соды промыть, потом водой, потом сразу быстродействующий осушитель дать, типа калёного хлористого кальция. Над первой порцией выдержать минут пятнадцать, регулярно взбалтывая, потом декантировать, и добавить свежий на полчаса. Потом декантировать и досушить ситами 3А.
а вместо каленого хлористого кальция можно безводный Na2SO4 использовать ?
а катионит не поможет ?
или перегонкой нельзя очистить ?
-
доброго времени суток !
в этилацетате содержится 0, 6 % уксусной кислоты .
как можно от нее избавиться ?
достаточно например насыпать пищевую соду в ЭА или лучше
использовать насыщенный водный раствор соды ? спасибо
-
доброго времени суток !
в этилацетате содержится 0, 6 % уксусной кислоты .
как можно от нее избавиться ?
достаточно например насыпать пищевую соду в ЭА или лучше
использовать насыщенный водный раствор соды ? спасибо
-
так потом невозможно рассчитать
число ОН групп
-
-
вот-вот , в кислой среде с УК наблюдалась рацемизация
в щелочной побочный продукт конденсации полез . Видимо , надо оптимизирлвать кол-во алкоголяьа или не допускать его концентрирование в системе
-
-
теоретически можно попробовать и с пТК , а потом сравнить с алкоголятом , но не эффективность их каталитических свойств , а наличие побочных продуктов
-
-
5 часов назад, yatcheh сказал:
Добавляя ЭА взамен отогнанной смеси можно сдвинуть равновесие. Но катализатор всё равно нужен, без него переэтерификация не пойдёт. Как показывает практика (я переэтерифицировал карбонаты, этилацетоацетат и малонат), алкоголят - самый эффективный в этой реакции. С ацетатами, правда, будет побочка в виде реакций конденсации, но тут надо не увлекаться катализатором. Его на самом деле очень немного надо.
катализатора хватило 5 % мол. и уже через 1 ч конверсия была 36 % . спасибо !
непонятно пока только одно , почему дистиллят начал дуть при интервале температур 39 - 50°C ,
ведь азеотроп "ЕА - этанол" имеет высшую температуру ?
3 часа назад, химхлам сказал:Зачем вообще такое извращение, если вторичные спирты спокойно и с высокими выходами ацилируются уксусной кислотой с каталитическим количеством серной кислоты, см., например: Органикум. Том 2. Москва, Мир, 1992, стр. 84-86.
после ацилирования уксусной кислотой возникает рацемат
-
да , имею ввиду переэтерификацию , спасибо
а в случае этилацетата можно свежими порциями ЭА сдвигать равновесие ?
к примеру отобрал 100 г дистиллята ЭА с этанолом , так потом 100 г свежего ЭА прибавил к реакционной смеси . чото прям сразу с натрием не хочется начинать
-
доброго времени суток !
подскажите , пожалуйста , с чем будет легче проходить ацилирование вторичного спирта -
с этилацетатом или этиленгликолем диацетатом ? спасибо
-
24 минуты назад, yatcheh сказал:
Хватит. Выливайте его аккуратно, маленькими порциями. Хотя, если и просто вальнёте тудой всё сразу - ни черта не будет.
а меня потом турнутЬ как тот натрий вперед окном .))
-
в первом опыте за мной не уследили , так я там киданула 100 мл ЭА на 20 г раствора , так выход был 96 % . а как пообрезали мой размах , так и сидим на 60-75 % . ))
3 часа назад, химхлам сказал:Если аминоспирт содержит NH-группу, то он может реагировать с этилацетатом (ацетилироваться).
При такой низкой растворимости аминоспирта в воде достаточно добавить соли, но вот щёлочь может увеличить его растворимость в воде за счёт ионизации ОН-группы аминоспирта.
Неплохой экстрагент для аминоспиртов - бутанол.
амин циклический без NH связи . экстрагируется из водного раствора с рН 10 .
-
не положено ! ))
так эти 100 мл 80 % - ного .
значит литра сернушки хватит ?
а фуефферка не будет ? ))
-
5 часов назад, chemist-sib сказал:
Водную фазу нейтральной солью (лучше - сульфатрастворител натрия - ИМХО!), подщелачивать. В качестве гидрофобной органики лучше взять не этилацетат (среднеполярный экстрагент), а смесь хлороформа с высшими спиртами - изопропанолом, бутанолом (6:1 - 9:1) - выход должен быть больше. Успехов!
спасибо !
а экстрагента достаточно 1:1 к водному раствору ?
правильнл ли я понимаю , что чем больше взять растворителя , тем больше можно "вытащить" продукта в одной операции ?
-
спасибо !
это лучше делать в закрытой емкости или можно в ведерке ?
со скоростью разложения теперь понятно , а как с количеством ?
в 1 литре 20 % серной кислоты сколько приблизительно может разложиться пероксида ? Этой "радости" 100 мл и все от нее отскакивают , как Вицин в комедии "Кавказская пленница" от валявшейся юбки .))
-
доброго времени суток !
экстрагируем аминоспирт из воды .
его растворимость в воде 0, 9 %
проблема в том , что не получается его полностью выделить из воды .
выяснилось только то , что этилацетат лучше , чем МТБЭ .
есть идеи :
1. отпарить всю иди часть воды , а потом экстрагировать ЭА .
2. подсолить воду , а потом экстрагировать .
3. попробовать смесь ЭА с каким-нибудь спиртом .
может , кто-то еще что посоветует из своего опыта . спасибо !
-
т.е. в ведре приготовить 2 % раствор серной или щелочи и при перемешивании капать этот пероксид ?
а как потом определить , что он обезвредился ? прибавить к раствору FeSO4 ?
-
доброго времени суток !
есть два вопроса по этому соединению .
1. есть три упаковки этого соединения 80 % , причем две лежали в холодильнике , а третья при лабораторной теплоте и
со временем эта третья приобрела оранжевый цвет . почему ?
2. как можно избавиться от этой третьей упаковки в смысле , как-нибудь можно это нейтрализовать , а потом ликвидировать .
например , с NaHCO3 пойдет что-нибудь , что сделало бы это соединение не опасным ? спасибо !
-
11 часов назад, yatcheh сказал:
Молекула H2SO3 - чем ей что-то катализировать? Ладно анион HSO3- - это весьма неплохой нуклеофил, он может где-то подсуетиться. Если речь идёт о pH, то это - специфический катализ, и донором является катион гидроксония. В этом случае от недиссоциированной H2SO3 ничего не зависит. А если это общий катализ, то тут роль играет общая концентрация кислот - и гидроксония, и молекулярной H2SO3. В этом случае pH ничего не решает. Да и при pH = 4.8 свободной H2SO3 там явно не будет.
Вспомнил, аминирование нафтола сульфитом аммония. Тут HSO3- - катализатор замещения гидроксила на амино-группу. ЕМНИП - это даже именная реакция...
Да! Реакция Бухерера, прости господи.
а ! вот где правда скрывалась ! не прости Господи , а слава Господи , что Вы так все помните !
именно эта реакция мне и нужна . но вот рН тут играет особую роль все же - на рисунке это видно
пойду почитаю , мне нужно найти альтернативный катализатор , если конечно такой имеется
12 часов назад, M_GM сказал:Интересен сам способ подачи информации:
Сначала мы узнаем что есть сульфит и серная кислота
Через сутки - что есть определенные количества 0,6 и 0,8 моль
Еще через 4 часа - что есть некая реакция, которую рассматривали 100 лет назад ...
Дальше что?
занавес !
-
интересно , что 100 лет назад были уверены , что в растворе присутствует именно H2SO3 , которая и катализирует рассматриваемую реакцию
-
20 часов назад, M_GM сказал:
Как показывает грубая прикидка, когда сульфит весь прореагирует и...
он не прореагирует , потому что на его 0,8 молей для достижения нужного рН нужно было 0,3 моля серной кислоты
Оценить массовое содержание
в Аналитическая химия
Опубликовано
доброго времени суток !
помогите пожалуйста прикинуть , каким будет массовое содержание продукта в смеси на основе таких данных .
при массовом соотношении продукта (п) к сырью (с) 1:1 , ГХ показывает 3:97 (%) . каким приблизительно может быть массовое сожержание продукта , когда ГХ показывает (п):(с)=70:30 (%) . спасибо