Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

the_Rion

Участник
  • Постов

    1275
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Сообщения, опубликованные the_Rion

  1. 14 часа назад, N№4 сказал:

    Серная вроде до 80-90% и так почти без потерь упаривается. Я из 92% реахимовской делал 98%, в ГДРовской конической колбе в бане. Вот там потери были. И кипелки подразрушились.

    Резкие вскипания опасное дело, кипелок жалеть не нужно. Брагу я на большой мощности плиты так отгонял, а потом самогонку фракционировал. 

    На фото колба на фольге, у меня так однажды треснуло донышко. В бани ни разу.

    А орошение Вигре с обр. холодильника есть?

     

    Серка да, я с одним холодильником до 84% нагонял, но потом уже газа много прет и надо ждать чтобы остыла, чтобы колбу закрыть. А с дефлегматором он как глушитель гасит плевки, а плюется она все равно, только это не как взрывное кипение, а легкие толчки такие плюс его еще можно потом пробкой закрыть, когда подостынет конечно, пробку не втягивает зато, а если одну только колбу затыкать то хз, что-то не хочется так делать, имхо втянет ее сильно из-за горячей серки, а сидеть ждать в сарае пока колба хорошо остынет эт наверное летом надо час или два.

     

    Мне кажется взрывное кипение зависит от природы перегоняемого вещества, спиртяга сырец и брага самые гнойные и паскудные в этом плане, все другое что я гнал так себя не ведет, было один раз серка начала кипеть взрывами, но и в помещении было +16 тогда только, я сразу выключил плиту и все, а спиртягу я пытался раскочегарить, а надо было тоже выключать когда первые предпосылки пошли. Вот толуол и бензин эти дико летучие, ацетон тоже неплох, они у меня никогда не кипели со взрывами, даже при +5 в помещении толуол гонится офигенно хорошо без проблем.

     

    Может сеть просаживается по напруге, хз, мало ли кто рядом полуавтомат юзает варит что-то, значит и плита плохо греет, вообще имхо температура в помещении тоже влияет, при +20 и более даже спиртяга с меньшей степенью вероятности что плеваться будет (ну эт на моем опыте), холодное помещение быстро вытягивает все тепло из колбы... Еще может влияет обьем колбы и насколько она заполнена, 2 литра колба обьемнее чем на 1 литр, то есть у нее площадь поверхности больше значит и остывает она интенсивнее... Да и плита тоже гавно с термостатом все эти плиты, она то работает то отключается...

     

    Да и все лаб. работы под комнатную Т. заточены, неотапливаемый сарай как лаба гавно гавном, правда зимой в нем хорошо нитровать толуол или диазотировать что-то, вот тогда даааа, +5 в помещении это зер гут. А чо-то гнать при +5 это имхо пиздец, а что делать, я то ведь дебил, был бы умный - нагнал бы заранее пару канистр спиртяги летом или осенью-весной, чтобы про запас, а там 90-95% спиртяга уже и при +5 имхо отлично гонится, хуже толика правда, но гораздо лучше чем брага или сырец, намного так лучше... Да и надо было не брать эту Вигре, она с этими мало что гремит, так им много не надо - или сами побьются или иглы поломают даже просто при мойке дефа, это вопрос времени просто имхо.

     

    Колба на фольге, ну там плита вся ржавая, фольгу уберешь - прдется потом ржавчину от дна колбы отдирать, она прикипает зараза, правда ржа не вьедается в стекло, но чистить приходится. Да надо наверное убрать фольгу оттуда, дааа....

     

    Орошения нет, деф и так все нормально нормально тянет, но его правда надо сперва вывести на стабильную работу, вобщем куплю обычныую Вигре и смогу тогда их сравнить, какой лучше, но простой Вигре по-любому прочнее, меньше шансов что разобьется...

     

    Ну самое главное, это удалось выяснить что с одним дефом уксус можно напрямую разогнать, ничего не надо, на пиротеке разгоняли с дефом, но правда напополам с 95% серкой, а сейчас стало понятно что с дефом вообще ничего не надо - ни толуол, ни серка, надо только деф вывести на режим, в идеале 100,5С, чтобы меньше уксуса с водой летело, при 101,1С уже будут потери поболее, но вообще дело это все очень геморное и поганое, это как серку гнать, даже и похуже - литруху эссенции это явно надо весь день гнать мудиться... И я думаю надо мне тогда покупать уксус 80%, у нас такой можно добыть, тогда будет быстрее и потерь поменьше, эссенцию 70% я тогда на ацетат пущу, что-то неохота мне ее дальше гнать, когда можно купить 80% уксус.

     

    А да и еще - из второго опыта отгон при -15С в морозилке не замерзает, ну и не удивительно, надо было из первого опыта кубовый остаток морозить...

     

    И по идее если отгонять с дефом 70% или 80% уксус то надо потом отгон с активированным углем взболтать для очистки, на пиротеке уксус после 95% серки тоже не вымерзал, но уголек помог...

     

  2. 32 минуты назад, N№4 сказал:

    Первый раз такое вижу, в чём смысл подвижных затычек?

    Они же способствуют захлёбыванию, поди.

    У меня колонка с фарфоровыми колечками тоже гремела иногда.

    А иголку отломившуюся можно попробовать заклеить смесью толчёное стекло или силикагель с клеем (эпоксидным или суперклем - что лучше держаться будет). Типа зубной пломбы.

    Вроде температура кипения уксусной заметно растёт после 90%, а до того около 100 С кипит всё вместе.

    Кипелок на самогонку надо побольше, силикагеля например и греть в бане равномерно. И зажимы используют или связывают соединения.

     

    Эти шарики постоянно двигаются, когда колонна работает. И гремит она на всем протяжении перегонки. А выглядит в реале она так :

     

    IMAG0372.jpg.3e123886e7481a9bc9fc5603a7f5037d.jpg

     

    Сама по себе она достаточно деятельная, я ею серку из элика фракционировал до 92%, спиртягу с браги до 92-95%, мне даже барыга у которого я химикаты беру не верит, говорит я пиздабол - типа они там с коллегами гнали брагу у них что-то 70-75% вышло не более :ag: то есть работает она нормально, ну надо ее иногда стабилизировать подобрать температурный режим, просто в ней подвижные шары, они могут при мойке побиться при перевозке, да от чего угодно, как я вижу, могут еще отломать кончик иголки, там даже не видно почти как отломано, я воду заливал искал дырку....

     

    А по кипению есть таблица :

     

    Untitled.png.50a9a4d496cbaf45fe2129f993de7249.png

     

    Но как я уже сказал, это долгий процесс примерно как элик фракционировать и даже хуже, при 100,6 и 101,1 колонна у меня работала стабильно, но я эти 45мл отгонял 1 или 1,5 часа...

     

    Я пока что фумкой замотал, а так думаю за 15-18 евро проще купить 600 Вигре, но традиционную, без шаров.

     

    С зажимами термометр тогда вырывает, а еще может быть может и колба может бахнуть, хз...

     

    Надо видимо не гнать с колонной при низких температурах, я при +7...+10С гнал тогда, хотя может не показатель, но имхо при +15...+20С лучше гонится и толчков почти нет или они слабее.

     

    Прикол что я в 2 литра колбы спирт сырец лил где-то литр и толчки пиздец были, лил в 1 литровую 0,5 литра - или даже 0,6 литра и нормально... При той же температуре, но было сравнительно холодно - +7..+10С

     

  3. Вобщем я тут еще прикинул, я гнал на модели Вигре которая с шариками, на картинке справа :

     

    Untitled.png.b733c067645d21c1d529338e082f65ac.png

     

    так воооот, думаю что иглу раздробило поскольку как-то гнал спиртягу и был некуевый такой толчок взрывного кипения, вырвало аллонж на конце холодильника он улетел на пол его разбило, а сам холодильник вырвало почти полностью из насадки Вюрца, только правда вся конструкция не пизданулась хотя и покачнулась чутка, но я ее спасать даже и не пытался, подумал может все красиво ебнется, ну там брызги стекла и струи воды из холодильника :ag: ну и чтобы меня кипятком не залило и стеклом не засыпало я и не дергался, но все устояло, но ясно теперь, Вигре явно лучше не брать с подвижными деталями, да и гремит она кстати пипец....

     

    То есть иглу разбило 100% что шариком, а это значит то лучше брать традиционный Вигре, который слева, я думаю что 600мм или два Вигре по 600 мм сразу брать, а эту наверное нет резона заматывать поскольку будет скапливаться в углублении между стеклом и фумкой, короче надо тогда каждый раз перематывать, если гнать что-то другое после уксуса, бензин там допустим....

     

    А так по факту если долго и упорно, то вполне реал отогнать воду от эссенции, при ~100,5С-101C вполне, там правда небольшие (ну сравнительно) будут уксуса, но это не самое страшное, проблема что гнать придется очень долго...

     

  4. Попробовал перегонять эссенцию напрямую, с дефлегматором, как тут предлагал akula вобщем все нормально гонится, от 100,5С до 101,1С, но очень долго гонится, примерно 1 капля в 2-3 сек. То есть можно разогнать и до ледянки, но гнать это все дело придется долго и упорно.

     

    Гнал я две бутылки по 180 грамм российскую, отогнал 45 мл, потом смотрю что-то дофига соли на колбе и капает с дефлегматора на колбу из под обмотки из алюминиевой фольги, короче я весь процесс остановил и разобрал установку, вобщем у одной из иголок отколот кончик, через него просачивает, то есть это получается ацетат алюминия видимо. Это также обьясняет потери уксуса во втором и последнем опытах, в первом проблем не возникало, поскольку азеотроп толуола и воды дофига как летуч и не успевает пролезть наружу дефлегматора, другие нефтепродукты что я гнал тоже сильно летучие, а уксус поскольку плохо летучий успевает просочиться, то есть толуолом или прочими нефтепродуктами не воняло, а уксусом сегодня воняло довольно сильно.

     

    Так что не знаю пока или этот дефлегматор замотать фумкой тогда, либо ждать другой на заказ это ждать месяц где-то... Запаивать я думаю не вариант, да и нечем мне.

     

     

  5. Блин да что тут думать, заброшки которые у всех на виду и все знают, уже дааавным давно обнесли начисто, ну может бутылки и стеклобой остались, неликвид всякий... Что думаете в Припяти подвал с химикатами не вынесли? Ну правильно - потому что радиация, я бы тоже не взял бы. Может где склады или подвалы какие остались нетронутые, ну так наверное под присмотром. Или сотрудники кто там работал уже давно все вывезли, заныкали по гаражам и дачам.

  6. 1 час назад, N№4 сказал:

     

    Я думаю что такая смесевая бурда тем более, особенно произвольного состава - наверняка отгон 100% будет варьироваться на разных бензинах... Но некий потенциал в ней можно увидеть, вообще, имхо - нужны конкретные эксперименты, тогда можно будет понять что и как.

     

    Главное что она сравнительно дешевая, везде есть бензин, одно неудобство, надо дефлегматор, а это не у всех есть.... Но блин я думаю если заниматься органикой серьезно, то дефлегматор очень и очень нужен.

     

    Еще возможно плюс, это то что она офигенно летучая. А так я не слышал чтобы что-либо вообще экстрагировали даже чистым пентаном.

     

  7. В большем масштабе не прокатило,

     

    200 грамм уксусной эссенции и 220 грамм толуола, отогналось при 86,7С, при этом водный слой вступает в реакцию с содой. Толуольный слой с содой не реагирует. При добавлении воды к толуольному реакция также не начинается.

     

    В данном случае брался уксус российского производителя. В самом первом эксперименте брался уксус европейского производства. Во втором эксперименте до этого брались остатки европейского уксуса примерно 70-80% от обьема загрузки, остальное был российский уксус. Либо причина в перегреве. Если нет, то возможно что в российском уксусе есть что-то еще,ч то азеотропно с водой и толуолом и тянет с собой уксус.

     

    Тем не менее, пропроции по обьему соответствуют 8 к 2.

     

    IMAG0366.jpg.8e95217b27a4c2b7e1fa7ea6e2e4a867.jpg

     

    Далее после окна перегонка велась с дефлегматором, отгон возобновился от 101,8С и не превысил показателей в 105,2С, всего отогналось 75 милилитров жидкости, еще ~30 мл осталось в кубе.

     

    Как и во втором эксперименте, на горле колбы обнаружен налет белого вещества. Такой же налет незначительно имеется на внутренних стенках дефлегматора. В самом первом эскперименте налета не было выявлено вообще нигде, при этом использовался уксус европейского производителя.

     

    По всем результатам думаю пустить все остатки российского уксуса на ацетат натрия, он все равно понадобится делать ангидрид, далее думаю что куплю наш европейский уксус, но уже 80%, я такой смог найти, возможно для пищепрома... куй его знает... и буду пробовать уже с ним.

     

  8. Испытание 90% серкой в больших масштабах, а именно 175 мл отгона на 17 мл 90% серки вызвало гноевыделение желтого цвета, примерно 10 минут размешивания на высокой скорости :

     

    IMAG0364.jpg.b9901ca3616b2198a3ee76e82cef9c67.jpg

     

    Отделено от гноя, промыто водой и снова отделено, остаток ~150 мл :

     

    IMAG0365.jpg.9697eaa69e9ea31e13f1a176e29e4d63.jpg

     

    Вообще имхо шмурдячелла хорошая, испаряется буквально со свистом, 2-3 капли с часового стекла исчезают в течение 30 секунд. Запах после обработки серкой стал тоньше, не такой заметный, как был до того.

     

     

    • Like 1
  9. Могу сказать следующее, что после обработки серкой запах отгона поменялся в лучшую сторону, до обработки запах был с оттенком исходника, после стал как бы хвойный. Короче я думаю промыть имеющийся образец 90% серкой, перемешивание примерно 10-20 минут 100 мл образца на 10 мл 90% серки, потом промыть водой и хорош.

     

    Основная часть отгона примерно 80-90% отогналась при температуре до 45С кстати. Ну это не пентан, это смесь изомеров и всего понемногу, короче я буду пробовать пользовать эту херню вместо диэтилэфира, тут получается градусов 15-18С разница в кипении, короче имхо ~50C нормально, типа как ацетон по Т. кип., кипит и гонится эта фигня вообще афигенно, бодрячком так, но понятно что это нихрена не петролейка и вообще надо бы испытать как она вообще будет что-либо экстрагировать, посмотрим, если будет время может наплавлю крезола из солей ПТСК и щелочи, попробую его экстрагировать потом...

     

    Некий потенциал есть, надо изучить правда экстрагирующие свойства этой бурды и тогда будет понятнее... По любому зато эта фигня везде доступная и сравнительно дешево по деньгам, примерно 40% с литра.

     

    Правда я не знаю как наш бенз в ЕС будет гнаться, сколько в нем такой фракции наберется, я в этой теме постил ссылку на Ютубе там австралиец гнал ихний бенз, так вот там у них мало совсем такой фракции, намного меньше чем я собрал, а я гнал из российского бенза и покупал этот бенз в РФ зимой.

     

    Возможно бензы тоже есть летние и зимние, тут я не знаю.

     

    В любом случае эта легкокипящая фигня не образует перекиси при хранении, как диэтилэфир, то есть с ней можно без гемора работать и гнать ее когда захочешь, нет нужды тратить время на проверку на перекиси и очистку от них, хотя может быть реально сразу готовый ХЧ пентан купить или гексан, но я не знаю сколько это будет стоить и есть ли вообще возможность эти вещи где-то достать, а бенз достать раз плюнуть - перегнал, промыл серкой 90-95% пр комнатной температуре и хорош.

     

    Изопентан кстати 27,5 т. кипения, возможно фракцию до +30С вполне себе и в пакет можно, но это уже на собственный страх и риск, так-то...

     

     

    • Like 1
  10. Короче отогнал от 500 миллилитров 95-го бензина легкокипящую фракцию, а именно :

     

    от 22,6С до 52,2С, обьем которой составил ~180 миллилитров. Полученная жидкость является бесцветной и прозрачной. С 90% серкой в реакцию не вступает (5 мл отгона на 2 мл 90% серки).

     

    Думаю этой фигней в принципе и можно пробовать экстрагировать, но это имхо если потом экстрагируемое вещество не жрать, не курить, не мазать и не бахаться им.

     

    Далее я кубовый остаток не стал гнать, сохранил его правда на потом, может разгоню, если время будет.

     

    Отгон выглядит так :

     

    IMAG0362.jpg.ed4e6552e53764bf68025f3bd6e22ae0.jpg

     

    Ах, да... на всякий случай уточню - гнал с дефлегматором, Вигре 400мм.

     

    • Like 2
  11. 2 часа назад, St2Ra3nn8ik сказал:

    Во время измерения плотности ареометр не должен касаться стенок ёмкости, иначе он будет врать!

     

    Вообще да, тут надо попробовать пустить в дело мерный цилиндр на 100 мл, у него диаметр поболее будет. Хотя ареометр тоже надо бы АОН-3 хотя бы, а с тем что у меня есть, это в принципе на глазок измерение получается, но даже так уже можно более менее судить о концентрации, я думаю даже и поточнее чем через обьем и вес.

     

     

  12. 5 минут назад, Arkadiy сказал:

    МЕня это НИКОГДА не волновало, я брал реактивный толуол и использовал его, так как хотел!

    Сейчас у меня толуол каталожный.

    Просто у вас задача испытать  что есть 95 бензин или  получить эфирное масло?

     Кстати в бензине много растворено Бутана и Изопентана, которые  кипят ниже комнатной температуры.

    Вам от бензина нужно отбирать некую низкокипящую фракцию например с температурой кипения не выше 80 градусов

    В бензине есть присадки для повышения октанового числа,  я ими тоже занимался...

     

    Аркадий, мне в целом ничего слава Богу по данной теме не нужно, автор темы (я не автор) хотел экстрагировать эфирное масло фракциями бензина, я привел свои личные соображения по данному поводу.

     

    Испытать бензин, да, это у меня такая идея возникла, у меня все нужное есть для этого, и бензин в канистре и все прочее, могу попробовать если будет время, ну и как Бог даст, если не забуду и так далее. Могу в принципе написать в эту тему результаты, если конечно, я проведу тест и они у меня будут.

     

    ПС. Я думаю чего там только наверное нет, во всем этом бензине, а уже какие могут быть вариации от цистерны к цистерны, от заправки к заправке....

     

     

  13. 14 минуты назад, Arkadiy сказал:

     

    90% серка сульфирует толуол, получается толуолсульфокислота! Как вы можете перегонкой вылечить нестойкость толуола к сульфированию? Бензол сульфируется тяжелее, у него нет донорных заместителей

    Вот вы парашу и получите! Во первых эфирных масел в растительном сырье кот наплакал!  Во вторых часть этого масла будет кипеть гнаться вместе с бензином и вы их потеряете.  По хорошему нужен Эфир или пентан.

    Или обойдитесь перегонкой с паром, как в фармакопее. По крайней мере вы увидите пленку  эфирного масла в воде, а ее вы можете проэкстрагировать чем угодно, что в воде не растворяется, хоть тем же эфиром или просто отделить на воронке, если масла будет много.

     

    При кипячении худо-бедно сульфирует, правда воды все же многовато уже будет....

     

    Однако по Кацнельсону испытание толуола ведется 24 часа серкой плотности 1,84, что выше чем 90%, страница 122, вот пожалуйста :

     

    Untitled.thumb.png.3ce059c753aa8456fbc9900fad7a065f.png

     

    Остальное по эфирному маслу это не ко мне, а к автору темы, меня эфирные масла не больно то и интересуют, я только по поводу бензина поделился своими соображениями.

     

    Вообще это неплохая идея, у меня есть литров 5 российского бензина, как ни странно... Могу его испытать и серкой и щелочью. Конечно кристаллической щелочью. Возможно так даже и сделаю, как время будет.

     

    ПС.

     

    Отдельно добавлю что из моего толула, который можно купить в хозмаге в моей стране отеделение гноя происходит мгновенно, за 3-5 минут, не дольше. Причем слой гноя не смешивается с толуолом, то есть это не ПТСК, которая растворима в толуоле.

     

     

     

    • Like 1
    • Спасибо! 1
  14. Я еще добавлю что поскольку бензин это не реактив, тогда значит нет и причин думать что в бензине кроме него самого нет еще каких либо примесей, которые вполне могут при перегонке перегнаться, это типа как черная чума у толуола, которая перегонкой толуола не лечится, но при взбалтывании толуола с 90% серкой выделяется черный гной, а это насколько я думаю - тиофены, которыми толуол чутка так болеет, причем от бутылки к бутылке у одного и того же производителя количество гноя различное на те же обьемы толика.

     

    А это значит, что 95-й сперва надо вообще испытать твердым едким кали а заодно и 90% серкой, чтобы узнать, будет ли отделение масла, гноя или еще чего-то, будет ли отваливаться осадок, в конце концов, сгорает ли бензин без остатка и перегоняется ли без остатка, это тоже вопрос... А все потому что примеси из бензина вполне могут перейти в отгон при перегонке, а может и перейти при экстракции в эктсрагируемое вещество и загрязнить его, и получится параша в итоге а не эфирное масло. Вооот....

     

    Ну, это так, имхо если что. Соображения у меня такие по 95-му.

     

    • Спасибо! 1
  15. 4 минуты назад, Arkadiy сказал:

    Вода вообще из крана течет!!!

    У меня сейчас аспирантка как раз подобным занимается - экстракцией масел из растительного сырья. Все не так просто, как вам кажется!

    Ротор у вас есть?

    Петролейку можно купить в любом хозмаге или на рынке,  но при ее отгонке может улететь и все ваше эфирное масло (по сути скипидар)

     

    Я же и говорю, из 95-го будет в основном фигня даже с дефлегматором, но на самый тяжелый случай можно пробовать, может автор темы далеко от больших городов живет, где нихрена нет кроме сельпо и заправки :ag:

     

    Можно выгнать легкую фракцию 40-60С из бензина, да и 40С тоже есть сколько-то в 95-м бензине, но очень подозреваю что там будет смесь веществ, как это будет экстрагировать что-либо, ну хз, хз... тут надо пробовать.

     

  16. 52 минуты назад, IlyaCom сказал:

    Если перегнать 95 бензин можно ли его использовать для экстракции эфирных масел?

     

    Смотря на чем гнать будете, если с дефлегматором, то вполне что да, а если просто через холодильник то будет фигня.

     

    Гнали уже вобщем-то на Ютубе такое -

     

    Extracting Hexanes from Gasoline/Petrol

     

    Distillation of Gasoline/Petrol

     

    9 минут назад, Arkadiy сказал:

    А не проще ли купить просто гексан! Гексан кипит в точке, а смесюга из бензина в диапазоне

    Кстати, эфирные масла обычно отгоняют с водяным паром. В фармацевтике для этого есть прибор Клевенджера.  Способ описан в одной из ОФС ГФ14

     

    Зато 95-й на любой заправке :ag: А так да, фигня по-любому из бензина получится, из него самому петролейку не сделать имхо.

     

  17. Я продолжил эксперимент, для этого сперва взял имеющийся у меня кубовый остаток и замерил его плотность ареометром, чтобы было более точно чем через взвешивание.

     

    Ареометр мне пришлось взять для электролита, поскольку других подходящих под диапазон у меня нет.

     

    При +10С плотность составила ~1080 :

     

    IMAG0347.jpg.030c5e14f73ff1a94171a797d693861e.jpg

     

    Потом я взял снова 100 грамм толуола, из них 80 грамм был отгон толуола и воды от прошлой перегонки, при этом в ходе промывания и разделения слоев был сохранен не весь толуол, то есть примерно 20 граммов толуола из 100 граммов, которые я использовал в прошлый раз были утрачены, но вообще я не сильно то и старался сохранить весь толуол. Также опять были взяты 100 грамм уксусной эссенции. К данной смеси было добавлено 65 граммов уксуса, который остался в качестве кубового остатка за прошлый раз.

     

    Во время перегонки была собрана толуольно-водная фракция, обьемом 100 миллилитров. При этом количество воды составило менее 20%, а примерно 15%, то есть немногим меньше, чем при условиях прошлой перегонки. При этом на поверхности толуольного слоя при бросании в стакан с отгоном кальц. соды происходило незначительное выделение газа, но большая часть соды падала вниз и растворялась в нижнем водном слое без реакции, т.е. без выделения газа.

     

    Отгон был разбавлен водой, чтобы слой толуола составил 50%, при этом отделилось 100 миллилитров толуола.

     

    После всего этого перегонка была прервана, поскольку температура в насадке Вюрца начала падать и упала до 47С, после чего вести дальнейшее нагревание не удалось, т.к. в помещении было слишком холодно.

     

    Далее дефлегматор был удален и перегонка была возобновлена с обычным холодильником.

     

    Во время перегонки было собрано две фракции -

     

    до 107,2С и от 107,2С до 109,7С причем температура никогда не смогла подняться выше чем до 109,7С.

     

    Плотность фракции от 107,2С до 109,7С составила (верхнее красное деление = 1100) :

     

    IMAG0356.jpg.2d2610982ba6852976a8e5ccd7cdcc00.jpg

     

    А плотность смеси обеих фракции оказалась равна (верхнее красное деление = 1100) :

     

    IMAG0355.jpg.e5ab4521fa956c755efb1a980a3d0f3d.jpg

     

    Всего масса обеих фракций составила 100 граммов. При это обьем кубового остатка составил ~20 миллилитров. Остаток в кубе имеет желтоватый цвет и немного мутный из-за наличия небольшого осадка. Горлышко перегонной колбы также было покрыто небольшим количеством сухого вещества белого цвета.

     

    Поджигать или вымораживать финальный отгон я не пробовал. Тем не менее, имхо этот отгон имеет более едкий запах, чем предыдущий отгон от прошлого эксперимента.

     

    ПС. Надо бы разжиться более подходящим ареометром и вообще явно нужно померить плотность самой эссенции, хотя бы тем ареометром, который у меня есть, хоть он и для электролита.

     

    ППС. Короче из 200 граммов эсенции считай половина прое****сь. То есть насколько я понимаю это вода, плюс немного уксуса улетает с толуолом и водой, но самое главное - я не мерил плотность самой эссенции, там может и не быть 70% вовсе, а куй знает сколько там в реале.

     

    ППС. Похоже нежелательно смешивать предыдущий отгон с базовой смесью 100гр толуола на 100гр эссенции.

     

    Думаю надо попробовать полностью разогнать 200гр толуола на 200гр эссенции, без остановки перегонки, как в самый первый раз, то есть дождаться окна и продолжить гнать, если дефлегматор не будет прогреваться, то заменить его на холодильник, как я сделал сейчас, и сравнить эти результаты с текущими.

     

     

     

     

     

     

  18. В 13.04.2019 в 15:35, Вадим Вергун сказал:

    Критически зависит от профиля лабы. 

    В лабе где я обитаю нет практически ничего из того что вы перечислили, но при этом вы не указали ничего из того что используется постоянно.

    Более-менее везде используются только распространенные растворители: ацетон, ДМФА, этанол, метанол, хлороформ, дистиллят. 

     

    Абсолютно с вами согласен, все зависит от того какую органику вообще планируется синтезировать, а она сильно разная бывает.

     

    У меня все есть кроме тозила, ангидрида, фосфора и хлоридов серы ну и все эти вещи я покупал...

     

    Вообще имхо вопрос немного некорректный, что значит "должно быть", где-то есть устав что ли?

     

    Должно быть 100-200 евро на реагенты и стекло, в ЕС это минимум, в России это приличная сумма, у нас на такие деньги мало что купишь, ну конечно не совсем чтобы копейки, но в ЕС химия это очень дорогое хобби, даже в США и Канаде оно обошлось бы гораздо дешевле...

     

    Короче имхо в России стоху евроса надо (100 ЕУР) на рективы вполне хватит, если ангидрид не покупать втридорога, конечно. Ну и еще контакт с кем-то из барыг, кто толкнет реактивы недорого. Самому из ОТС подручного химикалии варганить имхо не вариант, да и с учетом времени и возни вообще не вариант, время оно денег стоит, так что имхо дешевле все купить и не парить мозга.

     

    Единственное это аспирин или парацетамол купить в аптеке как реактивы, но это только опять же в России, ну что там 4 рубля за 10 таблеток, а в ЕС это не катит, будет и то и то стоить 1 евро минимум за столько же. Разве только в США Тайленол 250 таблеток емнип 5 баксов стоит, тоже имхо неплохая цена.

     

    Ну вот как-то так, все имхо, конечно.

     

    ПС.

     

    Я правда несколько не понял, Вадим, вы что ничего вообще не восстанавливаете и не диазотируете из органики? Или нитрит у вас есть все-таки, он ведь даже у нас копейки стоит, ну, сравнительно копейки.

     

     

    • Like 1
  19. 6 минут назад, Аль де Баран сказал:

    Тема с самого начала дала сильный крен в фармацию, многие из приведённых выше названий являются просто зарегистрированными названиями лекарственных форм, имеющими весьма отдалённое отношение к настоящим названиям химических веществ. И ещё - в русскоязычной литературе по химии  за элементом №53 уже лет 50 прочно закрепилось название Иод, а название Йод обычно используют медики, фармацевты, школьные учителя и домохозяйки. Вот интересное исследование на эту тему. Лично я с первого знакомства с таблицей Менделеева (а приключилось это со мной примерно в 1968 году) всегда употреблял название Иод. Но это при написании, а в устной речи почему-то чаще получается Йод, или даже Ёд...:ds:

     

    Дофига наименований есть и не у фармакологии, допустим - обепин и гваякол и т.д., так что.... Ну можно и по номенклатуре все вещества называть, тогда в города не поиграешь.

  20. Фенол, толуол или бензол, метанол, бутанол, этанол, уксусный ангидрид, толуолсульфохлорид, муравьиная кислота, щавелевая кислота или этиленгликоль, возможно еще глицерин и изоамилол.

     

    Из неорганики азотка, серка, соляная кислота, хлор, хлориды серы S2Cl2 и SCl2,  бромид натрия или HBr. Хорошо бы еще фосфор, но якобы фосфор можно заменить металлическим иодом, хз, хз... не пробовал еще.

     

    Вышеперечисленного хватит на синтез дофига чего органического.

     

    Ах да, еще Na2S или олово, или железо в порошке. Плюс нитрит натрия, точно.

     

    • Спасибо! 1
  21. 1 час назад, Paul_K сказал:

    Мне вот заброшенных лабораторий не встречалось, была одна выброшенная лаборатория. Недалеко от моего дома был один технический институт, он в 1993 году перепрофилировался, в какой-то финансово-коммерческий, и они выставили свою химлабораторию на задний двор на раздачу. Я об этом узнал от школьного друга, у которого отец был полковник химзащиты, и он в свою очередь, узнал об этом по своим каналам. Так что я только недели через две оказался в курсе. Посуду к этому времени уже растащили, но реактивы по большей части остались, видимо, люди боялись их брать. Некоторые банки и бутыли какие-о мудаки просто разбили. Я оттуда несколько литров ДМСО унес, несколько банок нингидрина, литр нитробензола. Трехфтористая сурьма там была, между прочим... В общем, небезобидные реактивы там были среди прочего.

    А чтобы просто без охраны оставили лабу со всем содержимым в заброшенном учреждении в Москве... Мне это даже в 90-е годы трудно себе представить. Химсклад на Преображенке плохо охранялся. Но склад - это не лаба.

     

    У нас в 90-е заброшек было достаточно, в том числе и многоэтажки, я по таким лазил даже в те времена, но с химическим уклоном тоже не попадалось.

     

    Счас заброшек почти не осталось, что-то снесли, что-то достроили.

     

    10 часов назад, Paul_K сказал:

    Сейчас не 90-е. В Москве даже ховринскую больницу снесли. В провинции ищите.

     

    Ховринку даже жаль немного, я Москве бывал не раз, но правда в Ховринке не был, по фоткам она прикольная да и легенд много о ней было всяких...

     

    А вообще вот это подвальчик из Припяти довольно интересный, прямо рай для химика :

     

    Untitled.png.e0fab30e2a0cd01624652b34166219db.png

     

    Untitled1.png.1d4184020023ecc035bb10234fffac44.png

     

    Я бы в нем поработал бы!

     

    Ну и само видео с этим подвалом от Креосана - https://www.youtube.com/watch?v=hi9rhMn6qTU

     

     

×
×
  • Создать...