the_Rion

Я пропустил мало хлора все еще, на 100 грамм спирта я потратил только 180 грамм ТССА это ~180 грамм хлора, т.е. надо минимум еще грамм 220 ТССА переебашить на хлор. Могу ради интереса еще плотность жидкости померить но думаю 1,4-1,5 там нету еще. Есть вариант что это полимер хлорацетальдегида либо дихлорацетальдегида. Вообще валиться они начали при +25С, когда я хлорировал при ниже чем +15 (охлаждал льдом) то спирт оставался желтым и хуево реагировал с хлором, но я тогда поднял до 20-25С и все пошло, но со временем стали лезть ети ебаные кристаллы. С другой стороны, а нельзя ли как-то добиться чтобы ацетальдегид полимеризовался и падал в осадок, ведь это начальная стадия хлорирования спирта? Единственное я не очень понимаю, что спровоцировало появление этих кристаллов, но я склонен думать это из-за воды, ее 10% по весу. Просто я когда-то пробовал хлорировать 96% спирт и кристаллы тоже лезли но их было очень мало, милиграммы и я решил что это побочка от технического спирта, ну там МЭК или битрекс типа отреагировали, хотя я спирт чистил от них сперва, но блядь в водке то откуда МЭК или что там еще, не откуда им там быть, логично. Поэтому у меня сложилось мнение что это из-за воды. Можно попробовать простую водку хлорировать в тех же условиях, возможно это вызовет сильный осадок кристаллов. С другой стороны, вода может давать HOCl, и возможно она переводит спирт в ацетат натрия, но с другой стороны, он должен перейти в поваренную соль, т.к. в системе также всегда имеется HCl, и в принципе тогда должна иметься еще уксусная кислота и в присутствии HCl она могла бы давать этилацетат... Кстати я не наблюдаю отделения этилхлорида, поскольку абгазы не пручие и не отрубают, то есть этот эффект дает наличие воды, я читал в одном документе что если спирт имеет 10 и выше процентов воды то это подавляет образование побочного этилхлорида, получается что так оно и есть. Ебаная технология 19 века, практически нихуя нет толкового описания как это оптимальнее всего делать, а только всякая хуета, и везде разный диапазон температур при хлорировании, хуй прассышь какой диапазон верный, а какой неверный... Вобщем я думаю да, можно фильтрануть и нагреть этот осадок, будет яснее что это, но я думаю что пихать эти кристаллы вместе с жидкостью в сернягу я лучше не буду, т.к. выход по хлоралю имхо выше от них не станет, а наоборот, засрет продукт побочкой. Либо вариант реактив Несслера и т.д, но тогда надо хорошо отмыть их от спирта, иначе тест будет не достоверный.

Короче такой вопрос возник, я в принципе думаю что особо никто здесь в данном вопросе ничего не знает, поскольку он довольно специфический. Но возможно будут какие-нибудь предположения. Дело такое, я хлорирую спирт, а точнее я перегнал водку и получил 90% (по весу) спирт водный, его хлорирую газообразным хлором. У меня все нормально хлорируется, ну то есть жидкость в колбе едко воняет, хлор реагирует не весь, я его дальше пускаю в другое дело. Проблема вот в чем заключается : В колбе довольно скоро во время хлорирования начали образовываться и выпадать белые кристаллы, они не очень склонны образовывать эмульсию, т.е. довольно легко садятся на дно. Я не думаю что это хлоральгидрат, потому что эти кристаллы не изменяются при температуре жидкости в +75С, т.е. они не растворяются и не плавятся. Меньше их не становится, т.е. я не думаю что они как-то поглощают хлор, скорее нет чем да. Поскольку нигде ни в каких описаниях получения хлораля я не встречал упоминаний о таком случае, возник вопрос, а что это за хуета и что с ней делать? Я не думаю что это хлоральалкоголят и тем более хлоральгидрат, т.к. оба плавкие при +75С. Что с ними делать, я думаю что наверное лучше их отфильтровать перед обработкой смеси серной кислотой, чтобы они не дали побочку? Т.е. их лучше наверное выбросить, как мне кажется. По обьему их довольно много этих кристаллов, где-то 20% от обьема спирта, вес думаю не очень большой, несколько грамм, но думаю не более 10 грамм от всех взятых в дело 100 грамм спирта. Будут у кого какие мысли? Может это метальдегид, полимер ацетальдегида? Как раз метальдегид нерастворим ни в воде ни в спирте, плавится выше 200С?

Капля химстакан разрывает, не только пробирку.

Меня тоже сернягу концентрировать заебывает, но придется делать, купить негде больше. Ставь тогда два Либиха, тот что впереди без воды. Думаю все будет нормально.

Ну тогда тебе вообще ничего не надо, возьми собери агрегат для фракционирования, т.е. поставь Вигре вертикально, на нее насадку Вюрца и к ней Либиха, будет гнаться почти вода, в кубе будет крепнуть примерно до 90% серная кислота по крепости, это если будешь греть на электроплите 1,5 КВт, дальше где-то в районе 90% гнаться перестанет или почти перестанет, тогда убираешь электроплиту и греешь газовой плитой, в том же режиме, т.е. Вигре как дефлегматор, т.е. фракционируешь, отходит еще примерно процентов 5-6 воды и крепнет где-то до 95-96% серная кислота в кубе будет,ну и еще гнаться перестанет. Дальше уже без Вигре гнать можно будет азеотроп 98%. Лучше сразу бери электролит 35% или сколько он там 1,27 плотность и фракционируй, все отлично проходит, проблем никаких вообще, летит практически вода, я температуру не мерил но там примерно 105-115С температура, короче можно Либиха с водой ставить смело и главное так больше выход по серняге потерь практически нет и крепнет примерно до 90%, ну во всяком случае на 1,5 КВт электроплите набирает минимум 85% крепость в кубовой колбе, тут правда надо хорошо утеплить кубовую колбу фольгой.

Теоретически использовать можно и Вигре, но они стоят дороже чем просто холодильник, по крайней мере у нас, поэтому я бы не рискнул, тем более если перегонять азеотроп 98%. Шипы внутри Вигре да, я тоже думаю что это может плохо повлиять на устойчивость стекла, в принципе я гнал через Вигре в режиме дефлегматора жидкости с температурой кипения 180С, но не выше этой цифры, но в этом случае Вигре работала так как предусмотрено, и значит постепенно прогревалась и т.д. Короче я не стал бы рисковать Вигре, лучше проебать холодильник, чем Вигре. Либих выше 150С без воды в рубашке используют только, то есть да, тебе надо поставить два Либиха один за одним, первый без воды само собой. Желательно длинный, не менее 400, лучше даже 600, пока серняга будет течь, будет лучше остывать. Или можно насадку как на картинке внизу взять, та что с муфтой под термометр на керн справа ставить тогда вертикально холодильник Либиха с водой в рубашке. У насадки я думаю будет выше эффективность, т.к. она без рубашки, т.е. попросту говоря, слой стекла только один, а не два, как Либиха (рубашка плюс внутренняя трубка).

Ртуть в азотной кислоте растворяют, далее осаждают щелочью оксид ртути и его растворяют в соляной кислоте. Трудно додуматься было, да? Какой нахуй электролиз, сложностей блять в жизни нехватает чтоли? ПС. Стоит учитывать что сулема летуча с водой и сублимирует при нагреве, водные растворы выпаривать нельзя!

Кого ебет, из-за чего именно погибли эти люди, там война ведь. По данному факту приняли новые санкции, вот и все. В частности запретили грузовые перевозки по территории ЕС автотранспортом на российских и беларусских номерах. Ну и ряд других санкций. Слышно, как это не слышно, со вчерашнего дня начали примерно, там и мародерство и изнасилования.

Для окисления в толуиловую берется азотка примерно 30%, а не 14%, подробности есть на Orgsyn Получаются кристаллы типа как бензойная кислота по виду, ну в принципе да, возможно что 100С мало, хотя я думаю что для условий по Orgsyn достаточно, к тому же у меня остались образцы, я могу проверить подлинность кислота это или нет, но скажу так что на нитроксилолы это похоже мало. Поэтому думаю что 100С хватает, вообще этот способ с азоткой (окисление в п-толуиловую кислоту) еще у Орловой упоминался.

Этиленбромид с аммиаком все равно нужно при нагревании и под давлением, в обычных условиях не знаю, пойдет или нет, но вообще бромид более лучшая уходящая группа, чем хлорид, бромид будет в более мягких реагировать, это да. Я не уверен что там нет большого количества побочки во всей этой хуете, которая там получается, причем начиная от этиленкарбоната и продуктов распада мочевины. Авторы смогли подтвердить что якобы полученное ведет себя как этилендиамин, что вполне возможно, но я не уверен насчет чистоты, он может быть охуенно грязным этот этилендиамин, хз.

Это все если кому нужен чистый сравнительно толуол, и есть доступ к чистому ксилолу, меня устраивает наш покупной толуол, он грязноватый, но в целом терпимо. В клею я не знаю что там за толуол, там может быть дохуя всякой побочки в этом клею и толуол туда думаю если добавляют то не высший сорт. Хуясе цены у вас, так можно было бы мезитилен (триметилбензол) сделать из ацетона, правда выход 10% Правда не знаю как у него экстрактивные свойства, но вообще его можно использовать как растворитель в оргсинтезе. Там много всякой хуеты в бензине и дохуя легкокипящей фракции очень, она при хранении потихоньку испаряется, типа как эфир диэтиловый, я с бензином все эти вещи делал чисто для прикола, его кстати много сульфируется сернягой, там выходы так себе, ну если правда по 50 рублей за литр покупать то норм, а в ЕС он под 2 евро за литр, нахуй надо.

Температура как если бензол делают, я же вроде писал - нужна газовая плита и под конец процесса надо греть на максимуме. Технически нужно брать банку от краски или кофе жестянку, пробить в крышке круглое отверстие, скажем заточенным куском трубы, вставить насадку Вюрца, лучше через переход, и после все прочее, измолоть тонко в пыль натриевую соль толуиловой кислоты и едкий натр, насыпать их смесь на 1/3 от обьема банки, иначе все не прогреется, а гранулы нельзя кстати, надо пыль, не то упадет выход сильно, и отогнать дистиллят. Выход я не ебу сколько, человек брал желтую толуиловую кислоту и недожарил при пиролизе, во-первых желтой толуиловой кислоты в природе нигде не существует, у него она грязная, а может даже и переокисленная - надо соблюдать пропись точно, во-вторых жарить надо серьезно, там нагрев надо я ебал какой, ебнуться можно просто - на максимум газа под конец пиролиза. Короче, пиролиз возможен, но надо делать все правильно, а не через жопу, выходы я не могу сказать сколько у того товарища получилось, а сам я не делал, мне не нужно поскольку, кому надо делайте сами, это работает 100%, только надо учесть - в толуиловой не должно быть примеси бензойной кислоты, иначе будет побочка в виде бензола.

А хуй его знает, я слышал что фторопласт держит 200С, судя по ФУМ ленте, примерно так и есть. Да химстакан по-любому будет дешевле, а кроме того, наиболее разрушительно для стекла это не обезвоживание фосфорной кислоты и ее перевод в мета, пиро, поли и прочие фосфорные кислоты, а реакция этих фосфорных кислот с серной кислотой, потому что эта реакция требует большого количества нагрева, а под вакуумом она я думаю не пойдет, и вообще смесь фосфорных кислот будет в виде пасты или геля, то есть дохуя вязкая, под вакуумом я думаю это все будет бросать, а мешать нечем, поскольку я думаю что магнитная ампула к примеру обуглится, т.е. надо капилляр, короче - мне кажется это не будет идти под вакуумом, а с учетом требуемого нагрева колбы будут как расходник, ну и расход фосфорной кислоты будет большой также, ведь она обычно 85%. А, и еще могут клинить шлифы у насадки Вюрца, с фосфорной у меня клинило, а если пиросульфат гнать то почти не клинило. Я вобщем от фосфорной отказался, на постоянной основе это делать экономически дорого, только если один раз сделать экспериментально и забыть. Либо хотя бы иметь уже готовую полифосфорную кислоту, лучше всего чтобы ее было ведро и при этом дешево, а еще лучше - бесплатно ворованную к примеру или списанную. Гидросульфат у нас в три раза дешевле стоит чем 85% фосфорная и с ним куда проще работать, надо просто пиросульфат на углях греть и побольше воздуха, я почти раскочегарил когда-то, градусов 70-100 не хватило, но уже на грани было, кстати думаю боро 3.3 колба хорошая это выдержит без проплавления стекла, 600С держит же, я думаю стоху градусов сверху еще накинуть можно, а надо по факту 670С на пиросульфат, а точнее это между 670 и 700, а выше 700 нет смысла, основная часть пиросульфата разлагается при 670-700, а боро 3.3 держит я слышал 810С и это начало размягчения, но вероятно надо хорошие колбы типа Schott а не китайские ноунейм.

Я не делал сам, но знаю что получается жидкость с запахом толуола, и может быть еще слабый запах бензола, но я думаю что запах бензола тут из-за того, что возможно ксилол брали смесь изомеров, куда также входит кроме ксилола еще и этилбензол, а также может быть и пара процентов бензинов, то есть этилбензол оксиляется в бензойную кислоту, поэтому она дает в свою очередь бензол... Поэтому я и говорю - надо ксилол не похуй какой, лишь бы был, а чистый ксилол, без этилбензола. Либо блять делать мета-ксилол из ацетона, через мезитилен. Его оксилять азоткой в мезитиловую кислоту и пиролизовать ее натриевую соль в мета-ксилол. Но тогда я не знаю, будет ли мета-ксилол окисляться в мета-толуиловую азоткой или нет, точнее, подойдут ли условия для орто-ксилола к мета-ксилолу, хуй его знает, я знаю точно 100% что орто-толуиловая у меня из орто-ксилола и азотной получалась, ну это если делать ее по прописи Orgsyn. Это под давлением и так далее, а есть методика именно на толуиловую, и азотка берется 30% примерно и температура не более 130С, а я вообще 100С держал, у Орловой тоже самое написано, и еще она про мета-ксилол упоминала тоже, вроде бы он не окисляется в условиях для орто-ксилола, я не помню уже.

Можно просто в химстакане, боро 3.3 не так быстро портится, тем более без серной кислоты. Но портится. Я пробовал - стакана хватит надолго. Углем да, восстановить вполне реально. Лучше в фарфоровой выпарной чаше, железяку гидросульфат быстро разьест, это кислая соль. Когда гидросульфат перейдет в пиросульфат и остынет, его можно выбить из фарфора в виде слитка, и потом разбить молотком, но вообще он кстати очень плохо размалывается - очень твердый. При прокаливании пиросульфата сперва идет слабая серняга, а после - крепкая. При 600С пиросульфат слегка булькает и дымит, но конденсата нет - надо 670С примерно. Это если без серной кислоты. Можно попробовать с добавкой серняги, но думаю там нужна % так 96 серняга где-то, а лучше 98. Буду летом пробовать, может чего получится.

В одной из стран ЕС. Там в толуоле этом может быть многое, знаешь ли, все-таки это лакокрасочный толуол, а не реактив. Гонится он кстати без какой-либо обработки весь при 110С, как и должен, а количество черни, которая вылазит с сернягой варьируется от партии к партии, там 100% есть тиофены, а возможно и малые количества разных бензинов и прочей хуеты. И прийти к такому выводу можно просто потому что если этот толуол пронитровать и убрать весь пара-нитротолуол, то орто изомер один хуй не замерзает при -20С, это при том что непрореагировавший толуол был заранее также удален, удалены динитротиофены, удалены блять даже динитротолуолы - один хуй эта гавнина не замерзает, хотя должна. А значит это то, что там в этом сраном толуоле есть еще что-то, потому то нихера орто-нитротолуол не замерзает, хотя ему как бы пора уже. Но я не удивлен, это хозяйственная хуета, там наверное чего только нет... А если тебе нужно толуол, то я в России видел орто-ксилол, причем он ахуенный - не чернеет с 92% сернягой, значит довольно чист, хоть и лакокрасочный, т.е. в нем нет тиофенов и другой ебанины, и если его окислить азоткой в толуиловую кислоту и после прожечь натриевую соль толуиловой кислоты с едким натром, то в результате должен получиться отличный толуол без всякого там шмурдяка, а ксилол при этом можно брать любой изомер - был бы он чистый... А вообще бензин и дизтопливо например всегда дает черноту с серной кислотой, но они при этом как бы это сказать.... эээ, ну улучшаются они что ли, во-первых всегда исправляется цвет, т.е. уходит желтизна, а во-вторых исправляется еще и запах - он как бы тоньше становится и не такой уже топливный. Правда в топливе тоже дохуя всякой параши...

Стекло сильно портится, при выпаривании фосфорной и тем более при получении олеума, там про это было тоже на sciencemadness. Думаю это будет лучше, мне лично дешевле из пиросульфата. Хотя можно из сульфата железа, температура нужна примерно как с пиросульфатом, я видел отчет на немецком форуме, не помню только какой надо сульфат, 2 или 3.

Из полифосфорной нужно будет греть газом ее смесь с сернягой, это никак не 150С, нужен очень сильный нагрев, колба становится белой внутри, короче она будет постепенно разрушаться, два-три цикла, ну возможно пять циклов, далее колба все... Я пробовал и в итоге отказался от этой затеи, невыгодно слишком получается. Лучше из пирофосфата все-таки.

Ну если с разбавленной азотной кислотой, то получится щавелевая кислота. Серная и соляная я думаю ничего не дадут

Не конечно, не получить. Хлороводород пропускать надо газообразный, тогда только получится.

Да и пофиг что нет. 2 конечно же, 4 так просто не сделать. Да который chemistry-chemists.com Найди в гугле "Пирофорный свинец ч.2", там по первым ссылкам на сайт Вовы как раз выйдешь. Ну на chemister все почти ацетаты при пиролизе не дают нужного продукта, схуяль тогда у немцев скажем ацетат ртути и тэдэ, они по chemister тоже нихуя не дают, или надо понимать что типа при сплавлении с ацетатом натрия дают? Или один ацетат надо пиролизовать только? А че за патент немецкий кстати, дай номер?

Ацетат свинца я так понял при пиролизе дает пирофорный свинец плюс нужный продукт, так у Вовы на сайте написано. Не знаю правда что там за выходы, но Вова писал что довольно-таки хуевые.

Отлично подойдет, я брал даже простую А4, ее тоже можно, да в принципе любая белая бумага прокатит, но лучше фильтровальную.

Нужно пользоваться свинцовой бумашкой, чтобы можно было понять много сероводорода вокруг или мало. Свинцовая бумашка это значит пропитанная ацетатом свинца бумашка, и при наличии сероводорода в воздухе такая бумашка чернеет. Хороша бумашка поскольку емнип сероводород со временем принюхивается и становится не слышен. И вапше, без бумашка ты какашка ?

Это с сайенсмаднесс на самом деле методика, и валяется она там до сих пор. И с мочевиной и этиленгликом может еще идти образование этиленкарбоната, вообще процесс зависит от температуры, ну блять то есть что там именно получается... Но как бы, да способ такой есть, из этиленгликоля и мочевины, я не пробовал, хотя может как нибудь займусь, т.к. дихлорэтана у меня нет.