the_Rion

В том-то и дело что у меня нет этой насадки, а покупать ради ледянки не хочется, поскольку мне она вобщем-то и не нужна, у меня больше научный интерес, получится ли без насадки сделать, по идее - Получиться должно в любом случае, но я думаю что нельзя допустить чтобы отгонялся азеотроп толуола с уксусной кислотой, из-за того, что толуол смешивается с уксусной кислотой, т.е. такой отгон не расслоится, поэтому я думаю попробовать добавить толуола только на образование его азеотропа с водой и отогнать с дефлегматором фракцию толуола и воды, в кубе я так понимаю останется ледянка или уксусная с водой, но более высокой %, чем эссенция. Хмм, кстати интересно, если смешать эссенцию и толуол, экстрагирует ли толуол уксусную от воды или нет? Насколько я слышал, это можно сделать с помощью бутилацетата, либо этилацетата, но опять же - в некоторых пределах, т.е. к примеру на sciencemadness некая личность якобы смогла поднять концентрацию столового уксуса (скорее всего что 9%) до примерно 70%, при чем без перегонки вообще, чисто за счет системы liquid-2-liquid, т.е. расслоением. Хотя даже если экстракция уксусной из эссенции с помощью толуола сработает, это бесполезно, т.к. толуол смешивается с уксусной, а азеотроп так просто не разбить потом будет. Поэтому вопрос все же остается, реально ли сформировать азеотроп толуол/вода и отогнать от эссенции, но чтобы толуол отошел весь, не образуя ни смеси, ни азеотропа с уксусной, при этом провернуть эту штуку имея только дефлегматор и несколько разных холодильников, по идее можно поставить на дефлегматор обратный холодильник, но думаю это наврят ли добавит теоретическое некое число дополнительных тарелок в систему, хотя может быть будет несколько более эффективно?

Вобщем у меня есть уксусная эссенция 70%, а кроме этого есть еще две вещи, это толуол и бутилацетат. Ко всему прочему меня очень давит жаба тратть соду и серную кислоту, которая нужна конц., если нарабатывать ледянку по обычной схеме. Однако вскрытие показало что якобы возможно фракционировать уксусную ксилоту с помощью азеотропа с толуолом. Сразу хочу отметить, что толуол имеет азеотроп как с уксусной кислотой, так и с водой, при этом % состав азеотропа не в пользу отделения уксусной кислоты. Тем не менее, в книге Берлин А.Я. "Техника лабораторной работы в органической химии" сказано следующее - В связи с этим, вопрос такой - Что если добавить к эссенции толуола ровно столько, чтобы его хватило только и только на азеотроп толуола с водой, после отгона которого, останется небольшой процент воды, скажем 2-3% и уксусная кислота, которую можно будет изьять из куба? Или даже пускай повысится концентрация уксусной до 90-95%, что тоже будет замечательно. Какие мысли будут по данному поводу? Ах да, конечно же можно фракционировать с помощью бензола, но бензола у меня вообще нет. Также существует метода фрацкионирования уксусной кислоты с помощью бутилацетата, которого у меня очень много. Насколько реальна и реализуема также и данная метода? Хотя мне кажется что с толуолом будет проще, если книга не врет.

Все уже придумано и посчитано давно, вот пример, правда это водородная горелка на алюминии и едком натре, а не обогреватель, но принцип-то все равно один и тот же - https://www.youtube.com/watch?v=cAZJN3sZEc0

Кстати я тут подумал и пришел к выводу что должна еще прокатить такая метода : Толуол -> п-толуолсульфокислота -> тозилхлорид -> метилтолуолсульфонат (метиловый эфир п-толуолсульфокислоты) -> нитрометан Потребуется синтез SOCl2 или хлорсульфоновой на получение тозилхлорида, либо тозилхлорид где-то брать готовый. Остальное мелочи.

Что-то вроде этого, хотя думаю что как раз это оно и есть - ртутный переключатель :

Лично я бы из металла (эмалированного в том числе тоже) алкоголь никакой не пил бы, только из стекла. Но это у меня личные предпочтения такие.

Честно говоря, даже не понимаю вообще интерес к нитроэтану и нитрометану, годной бодяги с их помощью не сделать, я бы такое лично не жрал бы. Есть же много чего гораздо лучше, причем не вызывает привыкание, нахрена в нитроэтаном возиться вообще. Имхо.

Это да, солью дофига разных азеотропов разбивается, разные соли могут действовать по-разному на азеотроп.

Олово в конц. соляной варить надо, чтобы реакция шла с более-менее вменяемой скоростью. Припой тем более. И то я бы припой растворял бы анодно, электролизом. Либо азоткой. 14% маловато будет, лучше 36% + плюс еще воздух задувать в смесюгу.

Через Web-proxy тоже не заходит? Через этот, к примеру? - https://ssl-proxy.my-addr.com/ Мда, у меня в ЕС все доступно, о как. Не только Вовин сайт, а до черта чего еще доступно.

Черт возьми, у меня в бутылке от минеральной воды стеклянной ММА стоит, правда сырой ММА, т.е. первый отгон из ПММА еще. Я только крышку изолентой замотал.

Это как раз таки и есть синтез Кольбе. ХУК и нитрит натрия. Должно получиться, это достаточно ходовая лабораторная методика. Есть, правда и другие, но с ними возни больше. Ну научится как-нибудь, значит. Я когда-то тоже ничего не умел делать. Я думаю что по Кольбе будет безопаснее даже. Метанол с нитрометаном при перегонке ебнуть может. Я бы возле такого реактора ближе двух метров не стоял бы. Так, на всякий случай.

Хммм, я слышал что есть такой вариант, правда применительно к ММА, это использовать металлическую медь для противодействия полимеризации. Прокатит ли медь со стиролом? Хотя у меня ММА давно стоит уже, остается жидким вообще без ингибиторов.

А, вот нашел - http://chemistry-chemists.com/N6_2009/137-139.pdf Там не очень подробно момент фильтрации, но некая задумка имеется. Не знаю насколько это геморно или наоборот, эффективно на деле.

А если фильтр Шотта попробовать, Nr.1 или Nr.2 ? С наименьшими порами, т.е. Или не просто тряпку, а материю получше, я не помню, что-то вроде делали в журнале Химики и Химия. Не помню что там за материал был у них, но они отжимали через волокно какое-то.

Дропа найти, кто за бабки из лабы вынесет, или за забор выбросит. Должны быть на хранении где-то, надо просто людей нужных знать, которые могут где-то спиздить и забарыжить.

Наверное лучше попробовать отжать через тряпку или марлю какую-нибудь.

Нельзя ли серу к стиролу просто подсыпать, и все дела? Гидрохинон меня бы жаба задавила на такое тратить, ладно п-метоксифенол из него ваять, это другое дело совсем.

Думаю лучше по Кольбе сделать, чем тратить деньги на топливо, где продукта 25% всего. Нитрит дешевый даже у нас в ЕС, даже с учетом необходимости делать сперва хлоруксусную, будет все равно рентабельнее.

На мой взгляд, тарен гораздо лучше димедрола, возможно где-то есть прописи по выработке, во всяком случае методички по димедролу доступны, по апрофену (тарен) не смотрел, хотя могут быть. Хлоральгидрат, 0,05% на литр водки это всего 500 мг, одна таблетка, Монро же применила 14х500 мг хлоральгидрата и более 30 по 500 мг (наверное) нембутала, хотя с водкой хлоральгидрат следовало бы поднять концентрацию с 0,05% до 1-1,5%, далее по бутанолу-1 в целом есть рекомендации юзать бутанол-1 напополам с этанолом, 5% бутанола на 1л водки опять же ничтожно мало. Кроме этого, к водке обязательно нужно пиво, иначе водка бессмысленна, впрочем думаю что для россиян это и так очевидно. Надо бы синтез пивка наладить, как раз запивать водку будет чем.

Имхо на ректификат дрожжи и сырье влиять не должны, иначе это дистиллят или колонна гавно. В основном имхо влияет минеральный состав воды и состав смеси добавок, разные кислоты дадут разный вкус, подсластители тоже, ну качество глицерина может еще. Если консервант пихать, то тоже. Ну это можно сорбат или бензоат вальнуть. Хотя консервант имхо лишнее. Надо подкурить в литературе, я видел промтехнологию, там докуя чего рассматривалось, по теме как должна водка делаться, от подготовки бутылок и ящиков до сортировки.

Бутанол-1 и пропанол-1 имхо можно, нельзя метанол и амилол, 5% бутанола на литр водки думаю немного. Ну и производные хлороформа думаю надо не более 0,05% на литр, вообще было бы идеально ФОВ, тарен или димедрол, но где их брать то сейчас.

Брагу надо конечно свежую гнать а не трехмесячной уже давности, хоть она и на холоду относительном стояла, думаю там много эфира теперь, ясное дело будут потери этанола. Вообще думаю на качество водки влияет также и минеральный состав воды, а также добавки. Думаю сделать также водку с добавкой бутанола-1, то есть 30% этанола и 5% бутанола-1, остальное вода. По идее должно смешиваться, но это так, данную методику никому не советую, на свой страх и риск только. Еще думаю другой состав замутить, обычную водку но добавить хлоральгидрат и хлоробутанол. Опять же не рекомендую, на свой страх и риск, но такая задумка имеется.

Я лично считаю что очистка углем и прочее это бесполезно, но спирт сырец я щелочу известью, то есть как - жду пока дрожжи в браге сами упадут на дно, а это один хрен произойдет, осенью-зимой это куда быстрее происходит, потом тупо декантирую с осадка, гоню все это дело по быстрому, сырец где-то 30-40 % получается, его засыпаю известью, обычной, гашеной, строительной, ее не жалко она копейки стоит, где-то на пару недель, эффект это дает ощутимый - отщелоченый сырец перестает вонять. Потом гоню дефлегматором до 95%, мешаю с водой получаю 37% водку, заливаю глицерин, кидаю кислоты и глюкозу, получается очень даже неплохо. Я вобщем-то читал что типа щелочить едкими натром и кали якобы не стоит, это типа дает привкус, куй его знает может так оно и есть, но известь во всяком случае сильное основание, думаю что она хоть и не быстро, но щелочит, только правда не так сильно, как известь. Хотя могу заметить, что у меня есть образец браги, стоит уже с начала октября в неотапливаемом помещении, на данный момент запах поменялся и думаю что в лучшую сторону, но запах не уксуса, а какой-то такой, сладковатый запах, то есть за эти два месяца брага вроде как не прокисла. Не знаю правда стоит ли ее гнать или лучше вылить. Вообще в принципе я свой продукт самогоном не считаю, поскольку у меня ректификат, я на колонке Вигре перегоняю все-таки, т.е. не дистиллят это. Тем более щелочоный, хотя вообще я думал абсолютировать сульфатом магния, но потом пришел к выводу что нах это мне.