the_Rion

Минимум водой со льдом. Синтез из KBr - https://www.youtube.com/watch?v=7Jn0z5BGpR0 Синтез из HBr - https://www.youtube.com/watch?v=Ydn1D4FSqkc В обоих видео используют воду со льдом. Если на слух по-английски не понятно, то есть субтитры к обоим видосам.

Не советовал бы я перегонять горючие жидкости на открытом огне, типа спиртовок или газовых горелок. Пары, знаете ли... Гореть если что будет все это дело как нефиг делать, за здорово живешь. Ацетон или эфир я бы на огне гнать не рискнул бы, ну его нах. А то еще поджаришься. Можно электроплитку на 1,5 ил 2 КВт. У меня полуторка плита свинец все же плавит, хотя очень долго и плохо, он прям в тигле застывает часто, когда с плиты снимаешь. Короче на 1,5 КВт у меня плита дает где-то 320-330С максимум. Правда я напругу в сети не мерил, может проседает где. Бывает что иногда лампы мигают, но у меня хозпостройка в промзоне, мало ли, может где сварочник юзают периодически, вот сетка и садится.

Охлаждать надо не до комнатной, а ледяную воду брать. Я бы взял соленую воду из морозильника вообще. Чтоб меньше 0 была температура. Или вариант сделать азеотроп 48% бромоводородной, далее делать исходя из нее.

Ну был у меня конденсат на окнах. Поставил стаканчик из под йогурта с поваренной солью на подоконник. И все, нет больше конденсата.

И судя по всему, для получения ЭХ из этилена нужен катализатор - хлорид алюминия : Chlorethan kann bei erhöhten Temperaturen unter Aluminiumchlorid-Katalyse durch Chlorwasserstoff-Addition an Ethen hergestellt werden. Der Prozess ist exotherm. Насчет этилсерной не смотрел пока.

Ну да, отдельный реактор отдающий хлороводород, серка в синтезе при этом вообще не участвует и значит не дает ненужной побочки, не тратит на это спирт, отделять меньше реагентов потом. Хлорид цинка из батарей и солянки несложно сделать. Или через хлораль, просто спирт и хлор, плюс немного хлорного железа как катализатор. Но тут может быть гемор с отделением, т.к. в данном методе ЭХ не целевой реагент. Я ж говорю, посмотрите у Канцельсона, там обе методы подробно расписаны. И по ЭХ, и по хлоралю.

Для получения ЭХ спирт насыщается газообразным хлороводородом в присутствии катализатора - хлорида цинка. Однако возможно насыщать спирт все-таки хлором, при этом будет получаться хлораль в качестве основного продукта, но в начале реакции будет идти побочное образование также и ЭХ. При условии что получится отогнать ЭХ и отделить его от водной соляной кислоты (тоже побочной), можно заюзать именно хлор. Если отделить не будет получаться, тогда нужно юзать газообразный хлороводород. Более того, на русском языке наиболее прямая и адекватная метода есть у Кацнельсона, на английском языке думаю что есть в Vogel. Серка в данном синтезе вообще нах не нужна.

Работы по алкилированию толуола изопропанолом уже были проведены на Западе, процесс осуществлялся в присутствии катализатора, на выходе получался 4-изопропилтолуол, то есть - цимол.

Да любой насос прокатит литров так на 250-300, я считаю. Ссылка это как пример. Шланги на холодильник 10х1,5 внутренний 10 мм диаметр, внешний значит 11,5 мм. Для перехода с насоса на шланг взял кусок шланга на 12 мм внутренний даметр.

Я брал насос Ferplast Blupower, по-моему на 250 л/ч, вобщем самый дешевый из линейки, холодильники у меня ХПТ 400 29/32 и ХШ 400 29/32, на второй или третьей скорости качает нормально, имхо. Это где-то на взгляд 20-25% от максимальной скорости, то есть в принципе еще запас тяги остается. Ну и у вас я так вижу холодильник поменьше моего будет. Шланг я брал емнип 9 мм внутренний диаметр, чтобы надеть на вход рубашки холодильника, и еще кусок шланга не помню данных (наверное 11 мм внутренний), чтобы одеть на выход насоса, но у меня получалось что этот вот кусок шланга я надевал на выход насоса, и в него вставлял шланг с внутренним диаметром 9 мм, его подключал к рубашке холодильника, вобщем что-то типа переходника мастырил. Насос такой вот, в Москве такие тоже есть в продаже - https://zooshef.ru/products/ferplast_blupower.htm

Ах, да, муравьиную можно поробовать сделать из крахмала или сахара и MnO2 : Thus: mix one part of starch or sugar or tartaric acid with four of the binoxide of manganese, four of water, and four of sulphuric acid. By this mixture carbonic acid will be liberated with effervescence. As soon as this is over the materials are subjected to distillation until four parts and a half have passed over. The acid liquor thus obtained is impure formic acid, which is purified by neutralizing it with carbonate of soda, and evaporating the solution so as to obtain formiate of soda in crystals which may be freed from all impurities in the same manner as acetate of soda in the preceding paragraphs. From the pure formiate of soda, any other formiate, or formic acid, may be obtained by neutralizing the formiate with sulphuric acid and by distillation. Источник : Towler, John. The Silver Sunbeam. Joseph H. Ladd, New York: 1864.

Бихромата в синтезах обычно нужно немеряно, у меня то он тоже имеется, кило-другое, только все равно жаба очень давит его использовать. Я предлагаю вытеснить бром с помощью хлора из водного раствора бромида калия. Хлор взять электролизный. Насчет ЭХ из хлора и спирта, это все же не та метода, там будет получаться ЭХ побочно, но вообще-то для получения ЭХ нужен хлороводород, не хлор. (Я не зря затер ту фразу из своего поста). Этилхлорид зато нуклеофильно способный, более того, до емнип +24 он жидкий, кроме этого, на мой взгляд ЭХ более фармакологически выгодный, чем ЭБ и ЭИ, к тому же синтез ЭХ все равно идет проще и легче, хотя даже и из хлороводорода и спирта, ну так HCl добыть - раз плюнуть. Единственное, да, с ЭХ геморно, лучше избыток брать и выход будет достаточно плохим, но за это я уже писал выше. Я думаю ЭХ все равно удобнее и лучше во многих отношениях. Особенно из-за нуклеофильности.

Чего бы бром просто хлором не вытеснить? Соли везде навалом, электричество тоже не дефицит. Еще и дешевле будет, чем с бихроматом.

Вообще возможно что нуклеофильное замещение с этилхлоридом прокатит в ацетоне. В принципе не вижу большого резона делать этилбромид/этилиодид, они заменяемы этилхлоридом, хотя это несколько геморно. Зато синтез ЭХ несложен.

Я лично не пробовал, но думаю, что из лимонной будет проблематично, хотя попробуйте, главное, это чтобы муравьиная не разлагалась, именно из-за этого синтез муравьиной в лабе делается через эфиры щавелки. Хотя, как я уже сказал, вполне возможно сделать через другой оксалат, не только глицероксалат. Заметьте что через тот же метанол тоже не делается, хотя я лично уверен что исходя из формальдегида вполне можно сделать. Но тогда формальдегид имхо стоило бы взять покупной, а не синтезом из метанола.

Муравьиную я бы все-таки делать исходя из глицерина и щавелки. Либо через другой эфир щавелки. Например целлюлозы. То есть через оксалат целлюлозы. Улей это the-hive.ws, Родиум это rhodium.ws Оба закрыты, (по понятным причинам)при этом доступны через Erowid.org в виде архива. Доступны из ЕС, из России не знаю, скорее всего что доступны через Эровид. Попробуйте бутилбромид тогда, из KBr и бутанола-1, в целом имхо мало рекомендаций делать этилбромид исходя из KBr, по Храмкиной все же этилбромид делался исходя из брома, однако бутилбромид по ней же все-таки исходя из KBr, я думаю в России бутанол-1 дешевый, я то у себя в Ромынии брал по 3 или 5 евро за литр (точно не помню), но контрафактный бутанол-1, без документов. Кстати насчет муравьиной, синтез есть на Ютубе у NurdRage из глицерина и щавелки. Глицерин в принципе возвратный в данном случае, то есть регенерируемый, при условии, что он не выгорает, да впрочем - что там 9 рублей в аптеке, если, правда за 25 мл, но зато везде и когда хочешь можно купить.

Я бы исходя из HBr или еще лучше - брома попробовал бы делать. Возможно на Улье есть метода, точнее, на архиве Улья. Или на Родиуме.

del

Существует соединение аспирина или салициловой кислоты, точно не помню, на основе алюминия. Вот как раз этот алюминиевый аспирин язвы не вызывает, но думаю что стоит дорого. Методику получения я где-то видел, не помню где.

Серка нужна концентрированная, вообще эта метода подробно расписывалась у Исагулянца в "Синтетические душистые вещества". Советую вам эту книгу скачать и почитать. Бензальдегид все же душистое вещество, впрочем как и салициловый альдегид, да. Вообще лучше другой окислитель для этого, я бы кстати ацетат марганца 3 попробовал бы (ну не фенацетон же с ним делать, в конце концов), или еще что-то, кроме вышеперечисленного.

Получается, есть патенты насчет этого. Из толуола однозначно, я ж говорю - другие окислители, такие как MnO2 и прочие подобные, не такие сильные как перманганат или хромпик. Вообще обычно БА делают например из бензойного спирта, но можно и из толуола.

Марганцовка, а также хромпик толуол окисляют до бензойной. Для синтеза бензальдегида из гомологов бензола нужен другой окислитель.

На вот этом видео с 4 минуты делается - https://www.youtube.com/watch?v=2gXByJkg0iY Но я бы взял на его месте емкость повыше, чтоб воронка не обгорала. К видео есть субтитры, можно включить, если по-английски на слух не понятно. Или как в этом видео, здесь немного более лучший способ - https://www.youtube.com/watch?v=lJMetsl0oDs Это видео на русском, правда там некая часть SO2 теряется. Я бы доработал реактор, основываясь на двух видео - обьединил бы банку и воронку, но так чтобы в банку мог поступать воздух на горение серы, и при этом потери SO2 были бы минимальные. Скажем просверлить внизу в консервной банке отверстия чтобы воздух затягивался водоструем, далее сера горит и через воронку опять же водоструем забирать SO2, дырки в банке делать возле места где будет лежать сера, банку консервную. Короче оба видео взять эти две идеи и слепить одно целое, но нормально работающее, чтоб не портить воронку и не терять SO2. Или взять крышку для банки в ней сделать отверстие для подкачки воздуха, возможно так тоже прокатит, тут надо пробовать как оптимальнее.

Если метан не из баллона, а из газопровода, то если что пойдет не так и этот газопровод бахнет потом, за такой косяк три шкуры сдерут, а то и теракт приклеят. Пять лет по-моему за разрушение коммуникаций. Если метан брать из баллона, тогда еще куда ни шло. Но тут надо что-то вроде обратного клапана для гашения пламени, чтоб баллон не бахнул если что. Я б не взялся, я думал такую фигню подмутить, по в итоге просто купил метанол по 5 евро за литр (ну это у нас цены пипец какие, да).

Если из бытового газопровода брать метан как реактив, то имхо смысл есть только если из него метанол делать, и то нужен реактор, который не ипанет. Делать так водород, который легче сделать хоть электролизом или хоть из Крота и алюминиевых банок в огнетушителе, я думаю это какой-то пипец.