Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

the_Rion

Участник
  • Постов

    1275
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Весь контент the_Rion

  1. Графитовый электрод стоит у нас в ЕС по 30 евроцентов за 1 штуку (20 рублей примерно), это 6х305 мм размеры например. В России я думаю примерно такая же цена, они то стоят копейки, только у нас этих ебливых электродов нет в строймаге, вобщем надо заказывать через интернет, я так понимаю они не сильно популярные, простых стальных электродов везде навалом...
  2. Едкий натр стоит у нас 3 евро за кг, едкое кали 5 евро за кг. Я их не делаю, а покупаю. На хлор я лучше возьму смесь хлорида и соляной кислоты, а кислота (или хлороводород) получается в виде отхода от хлорирования толуола, этанола и тэдэ. Получается две стадии нужно, хлорирование щелочи и потом кипячение. Во всяком случае я не смотрел что там у меня в растворе получается при электролизе, поскольку я делал упор на хлор, так как мне нужны гипохлорит и хлорорганика, но если бы мне понадобился хлорат, я бы делал через гипохлорит, хотя думаю можно варить сразу хлорат на том же самом электролизере без переделки. В принципе, насколько я слышал, гипохлорит также можно получить, хлорируя соду (по идее можно как кальцинированную, так и пищевую), щелочь можно не покупать. Хлор можно делать электролизом соляной кислоты, у меня она как отход, я конечно понимаю, что многие форумчане хотели бы наоборот сделать соляную из хлора, но не хлор из соляной, но у меня остается соляная после хлорирования толуола и т.д. Ну а так вы наверное правы, я вобщем-то не считал конкретно, какие именно выходы получаются исходя из гипохлорита, согласно тому что вы сказали получается довольно-таки мало хлората на самом деле.
  3. Да имхо проще купить самую галимую УФ лампу на 6 Вт за 100 рублей, через балласт подключить ее, балласт на помойке подобрать какой-нибудь, и хлорировать ледянку тогда, как во всех прописях предлагают, правда обычно про УФ там в прописях вообще не упоминается, ну так оно и прописи то не новые, в те времена когда эти прописи составлялись УФ ламп за 100 рублей в продаже явно не было. Щавелку то ведь тоже надо брать откуда-то, с ней еще и возиться потом придется, с куй пойми какими выходами причем.
  4. А не проще ли и не быстрее ли тем же электролизом добыть хлор, хлорировать едкое кали ну или поташ, потом получившийся гипохлорит прокипятить и все, ведь насколько я слышал, получение хлората электролизом это несколько дней как минимум по времени, короче говоря, это не слишком то и быстрый процесс? Тем более хлор имхо это всегда очень даже хорошо, ведь хлорировать то можно дохрена чего тогда. Ну а так лучше бы напряжение автору уменьшить, вольт так до 8, к примеру.
  5. Там вообще есть хоть что-то стоящее, или это опять же что-нибудь вроде алюминия, как в цилиндрических кондерах? У меня есть такие вот конденсаторы, это коричневые бочонки, если можно их так назвать и голубые таблеточки и капельки, это если по-простому выразиться - Не сказал бы что их у меня очень уж много, но тем не менее, из этого добра можно хоть чего-то добыть, или это все фигня?
  6. Думаю что гликолевая вполне прореагирует с галогеноводородом, то есть с газообразным хлороводородом, должна ли она при этом быть кристаллической я вобщем-то хз. Либо можно попробовать прореагировать ее с хромилхлоридом или с дихлоридом серы. S2Cl2 думаю что вполне уработает гликолевую до нужной кондиции, а именно - до МХУК. Или небось лучше из ледянки и хлора, но тогда я бы облучал эту шнягу в процессе УФ лампой. Или же вполне себе вариант через уксусный ангидрид и хлор, УА делать например из хромилхлорида и ацетата натрия.
  7. Если плавить на открытом воздухе, то п-аминофенол этот процесс наврят ли переживет, поскольку окисляется за здорово живешь, т.е. очень быстро. Тут действительно инертная атмосфера нужна. По ссылке на Ютубе п-аминофенол в принципе ничего такой, правда все равно гавняный, с нитрофенола или нитробензола возможно получше получился бы, не такой темный вобщем.
  8. На блошинке тогда можно посмотреть может у кого-то есть хоть что-то химическое, пробирки хотя бы. У таких людей могут и реактивы быть. Не факт, но иногда случается. Те, кто эти вещи продает могли раньше где-то работать и напиздить кучу всего с работы. Или могут знать других выносителей, бгг... Бывает что есть реактивы не у химиков, в у каких-нибудь металлообработчиков или кто покраской занимается, у этих может и бутилацетат быть какой-нибудь, просто его как растворитель закупали им на работе, ну и как всегда пару канистр кто-то спиздил и в сарай поставил, причем он им нах не нужен был, но добро плохо стояло, не было гвоздями прибито или там цепью привязано, я так 50 литров бутилацетата купил канистру за копейки, просто ее когда-то лет 15 назад еще с производства спиздили, бгг...
  9. Насчет конденсаторов, Вот у меня есть всякие керамические конденсаторы, типа таблеточек или бочечек таких, глянцевой такой фигнюшкой покрыты, типа как глазурь или керамика выглядит, вобщем не такие как обычные с алюминиевой фольгой. Так вот, в них есть что-то полезное или нет? Я слышал что вроде как есть ниобий, а как узнать, так это или не так?
  10. Ацетонитрил лучше купить тогда. Я ж говорю - реакция ацетамида с этанолом и металлическим натрием. Идет до этиламина. Лень искать, была где-то в книгах. Да купить бромид калия и все, потом через этилбромид надо - нитроэтан, а надо, то и этиламин, точнее их смесь. Ну можно еще ДЭТА попробовать омылить, где его брать то тогда, и даже если достать, омылять будет слишком геморно. Цинк ладно, можно в принципе чушку какую наждаком растереть, на дрель закрепить что-ли.... Я бы тиосульфат сперва попробовал бы, фотопроявитель все-таки, счас думаю мало кому нужен, может быть на барахолке какой по дешевке валяться. Железом тоже влом, хотя можно арматуру точильным кругом растереть, я бы правда не стал бы, ну его нах... Я раньше тоже куйней занимался делал самостоятельно из подручного гавна почти все реактивы, потом нашел у кого купить из под полы спижженое из лаб и все дела. И дешевле выходит и удобнее. Ну, серьезно.
  11. Из ацетамида будет получаться первичный амин, т.е. этиламин, а не димер (диэтиламин), для реакции ацетамида с этанолом также нужен металлический натрий, а не едкий натр. Это первое. Второе, ацетамид так просто гнаться никуя не будет, а будет застывать в холодильнике, и придется эту парашу плавить феном, бгггг... Третье, моноэтиламин я думаю было бы проще сделать из нитроэтана, восстанавливая нитроэтан железом, хотя я бы попробовал бы сульфид или тиосульфат. А еще лучше автору купить грамм 100 бромида калия и делать через этилбромид. Я понимаю что по почте неудобно да может и ждать месяц этот долбаный бромид, ну так зато потом как классно то будет.
  12. В принципе есть другая метода, это синтез Габриэля : Kaliumphthalimid reagiert mit einem Halogenalkan zu N-Alkylphthalimid, welches in mehreren Reaktionsschritten zu einem primären Amin reagiert. Далее алкилфталимид необходимо подвергнуть кислотному гидролизу, а это позволит изолировать амин в виде соли. Либо через реакцию галогеналкила, лучше думаю бромида, чем хлорида с аммиаком. Хотя сейчас холодно, если делать в сарае то можно этилхлорид замутить. Я подозреваю что даже летом этилхлорид вполне себе можно хранить без гемора в виде его спиртового раствора. К тому же этилхлорид я так думаю это всегда хорошо, правда он слишком короткий по действию.
  13. Буду пробовать гнать с толуолом, но сейчас нет возможности это делать, думаю через неделю где-то смогу провести эксперимент. Сульфат магния стоит дороже толуола и его у меня нет, можно попробовать, но это если с толуолом не прокатит.
  14. Зато я понял, и это самое важное. Сульфогруппа я думаю что в целом мешать не будет. Кому надо доработают методу в нужную сторону, это можно сделать.
  15. Во, я понял... Толуидин + NaNO2 - диазотирование Потом этот продукт + SO2 в присутствии H2SO4 - толуилсульфоновая кислота И наверное можно продолжить дальше но не так как автору надо, а таким образом - Толуилсульфоновая + KOH далее + Cl2 в итоге получается тозилхлорид И возможно что тоже самое но Толуилсульфоновая + KClO также тозилхлорид Причем в обход метода с SOCl2 или через хлорсульфоновую. Впрочем я так и знал, что эту парашу можно обойти в стороне.
  16. Диазотировать придется в любом случае, что делать дальше наверное зависит от того, какой изомер толуиловой нужен и с какой целью. Либо вся цепочка, как вы и сказали, но это обычная методика. В принципе диазотированный продукт можно сульфировать, но чем это могло бы помочь я пока не обдумывал.
  17. Можно посмотреть еще эту тему, судя по всему пытались окислять смесь ксилолов азоткой, правда 60%. Есть также парочка интересных фото по данному процессу - http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=7422 Еще можно покурить вот этот патент, посвященный окислению ксилолов - http://www.sciencemadness.org/talk/files.php?pid=100832&aid=3476
  18. Как вообще браться я то в курсе, бензол и насадка Дина-Старка, это широко известно, но как я сказал выше, у меня этой насадки нет, бензола также нет, а был бы - задавила бы жаба тратить бензол на ледянку, что касается остального, то ледянка могла бы пригодиться например на ароматизаторы в виде различных эфиров. Кроме того было бы проще купить сразу уксусный ангидрид, это не проблема, но такие вещи не в моем вкусе, а на то что в моем, нужны только хлор и этанол, к тому же к этому наши законы не доебутся, насчет российских законов я не знаю, но нам в ЕС ваши законы вообще не указ, также как и вам наши.
  19. Не нужна она мне, чтобы покупать ее. Разве только сделать бутиловый эфир ацетоуксусной кислоты, но я не знаю, имеет ли бутилацетоацетат фруктовый запах или нет, плюс я думаю что это можно сделать из бутилацетата, которого у меня навалом и девать некуда. Вообще есть тройной азеотроп бутилацетат-вода-уксусная кислота, вероятно при условиях недостатка бутилацетата вполне можно сконцентрировать уксус, типа как с толуолом, но думаю толуолом будет практичнее, в плане выход будет лучше и больше и концентрация итогового уксуса выше. Кстати прокатит ли бутилацетоацетат из бутилацетата и натрия, по аналогии с этилацетоацетатом или нет?
  20. Наверное лучше из толуола делать, типа так - Толуол -> нитротолуол -> толуидин -> толуиловая кислота Хотя есть пропись для орто-изомера, т.е. о-ксилол в о-толуидиновую - http://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=CV3P0820 Либо по другой прописи из п-ксилола получить п-толуиловую, с катализатором (органич. соль кобальта), азоткой 30% и температурой от 150 до 200 С. Попутно получалась терефталка, от которой толуиловую нужно было отделять. Я думаю было бы неплохо окислять смесь изомеров ксилола без двойного окисления разве только с целью получить из этой фигни метилбензол, т.е. толуол, поскольку разделять смесь толуиловых кислот я так думаю что было бы геморно, но поскольку все изомеры можно без лишних проблем перевести в толуол, то эта метода может проканать для конверсии смеси ксилолов в толуол, хотя имхо толуол проще купить чем делать таким способом.
  21. Азоткой окислять нужно. По вот этой методике, можно брать ксилол вместо кумола, - http://www.orgsyn.org/demo.aspx?print=1&prep=cv3p0822
  22. Это можно, да впрочем можно и сульфат магния я думаю. Только на мой взгляд эссенцию так не посушишь, наверное понадобится ведро сульфата магния на стакан эссенции, а сушить уксус 90% и выше скорее всего что особого смысла тоже нет, я полагаю (точно не знаю, не имел дела с сабжем) что при таких концентрациях проще вымораживать, должен замерзать при приемлемых температурах уже.
  23. Кстати могу поделиться следующим наблюдением - Как я писал ранее, я щелочил спирт-сырец из браги с помощью извести Ca(OH)2, что при стоянии спирта с известью приводило к окрашиванию данного спирта-сырца в желтый цвет, при этом в ходе фракционирования этого сырца до 95% на выходе был уже абсолютно прозрачный продукт, а в кубе оставалась желтая жидкость. Стоит также заметить что данные образцы браги были подкормлены карбамидом в целом по массе 5 грамм карбамида на 1 кг сахара. Однако, в данное время у меня имеется образец спирта-сырца, также с добавкой карбамида в брагу, но при этом не щелоченый, т.е. известь не добавлялась. Этот образец уже не имеет желтого оттенка, более того, изменений цвета от первоначального не наблюдается. Из этого можно сделать предположение, что карбамид с известью в присутствии спирта может давать некие соединения, окрашивающие всю субстанцию в желтый цвет. Тем не менее, водка сделанная из щелоченого известью спирта, сброженного с добавкой карбамида, была мною выпита без проблем, думаю что качество продукта достаточно высокое, при этом в ходе процесса изготовления я фракционировал спирт до 95%. В дальнейшем я планирую испытать также вместо извести следующие сильные основания - едкий кали и едкий барит, но по правде говоря, пить водку, щелоченую Ba(OH)2, я конечно же не буду, но думаю что было бы интересно провести этот эксперимент.
  24. У меня Вигре 29/32 400 мм, но думаю если не потянет можно впердолить сверху Аллина 29/32 400 мм, т.е. поставить на Вигре еще дополнительно Аллина, или купить еще одну Вигре 600 мм, тогда 2 Вигре 400 и 600 встанет в 1 метр, как раз полезная штука гнать спиртягу и много чего еще. Да, кому интересно, могу сообщить вот что - некие личности на Улье (theHive.ws), а возможно что их соседи пытались проделать эту штуку с толуолом, но оказались недовольны результатом, при этом подробностей, в чем именно заключалось произошедшее с ними несчастье, не сообщили. Я со своей стороны, могу предположить что причиной беды было наличие трех фракций, это толуол/вода, толуол/уксус и третья фракция видимо вода/уксус, при том что в книге оговаривается только две фракции, т.е. толуол/вода и уксус/вода, и в данном случае толуол, насколько я могу прочитать написанное, не является возвратным. То есть я думаю что эту фишку можно попробовать провернуть, но в недостатке толуола, чтобы он весь гарантированно улетел с водой, либо остался в несущественной примеси... Короче говоря, не нужно валить канистру толуола на стакан эссенции, или наоборот, судя по книге нужно четкое количество толуола, рассчитывая эту величину от концентрации уксуса.
  25. Хотя есть еще мысль выморозить ледянку из толуола, но думаю толуол не позволит это провернуть при приемлемых температурах. Ну, если получить смесь ледянки и толуола.
×
×
  • Создать...