the_Rion
-
Постов
1275 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
1
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные the_Rion
-
-
Вообще кстати забыл сказать, что если палками не шерудить нигде, то можно просто вместо насадки Вюрца изгиб поставить, это как аллонж, только без внутренней ноги и отвода под вакуум, но тогда надо изгиб надёжно обогревать, его не прочистить никак будет иначе, только если рискнуть и руками из системы вырвать чтобы стравить давление, но такой экстрим на свой страх и риск. Хотя изгиб я думаю газом греть ещё проще, чем насадку Вюрца, он меньше размером.
-
1
-
-
Только что, panzerito сказал:
Пробку тоже нужно из боро 3.3?
Я не знаю Боро там 3.3 или нет пробка, она современного производства, поскольку я не грею тот участок - это не влияет на отвод AlCl3, я грею только центр и второй отвод, то что возле пробки не влияет, поэтому не грею, хотя можно.
Наверное боро все-таки пробка, хотя я не знаю делают ли сейчас из другого стекла, хз.
-
Только что, panzerito сказал:
Палочкой, как Карякин, не проталкиваете?
Технически могу, насадка Вюрца позволяет, но я так не делаю, поскольку если вытащить пробку из насадки Вюрца, то может быть сильная струя AlCl3 оттуда иногда.
У меня все на боро 3.3 и газе работает, я не электрик это раз, а кварц мне брать негде, это два.
Боро 3.3 держит спокойно 600С и даже немного больше, этого достаточно, алюминий плавить не нужно, это лишнее.
Газа дохуя надо правда...
Можно на углях в мангале греть всю эту хуету кстати, но это сложнее делать - летит до хуища искр от углей, это большой риск пожара очень, но я так делал, угли тоже заебись, но расход высокий угля очень, буквально ведрами. Газа меньше траты.
Угли никому не советую, кто будет делать - это под вашу ответственность личную, там стоит отвернуться и уже пожар.
-
1
-
-
28 минут назад, Вадим Вергун сказал:
Нафиг горелки! Стекло лопнет от неравномерности прогрева, не сейчас так потом.
Обмотать в один слой стеклотканью, дальше слой нихрома ватт эдак на 500, потом еще пару слоев стеклоткани и утеплитель, например минеральная вата. Сунуть туда еще в нутро термопару к нихрому. И все это завязать на ПИД контроллер, вот тогда стабильность будет.
А горелками такое греть это танец с саблями.
Электричеством греть это хорошая мысль, но тогда под стеклотканью не видно что внутри делается.
Когда открытым пламенем греешь, то видно что там и как, можно видеть если AlCl3 начал почковаться не там где это надо и именно нужный участок прогреть строительным феном.
Вообще синтез не комнатный и нихуя не для кухни, это может вообще быть чревато пожаром, а если подумать то там весь набор самых разных полезных для здоровья вещей - высокая температура, раскалённый алюминий, газообразный хлор и плюс ещё открытое пламя. Короче все что нужно для домашних химиков. На Пиротеке я думаю такой реактор многим понравился бы
-
Если поддерживать нужную температуру и постоянно следить за реактором, тогда не разорвет.
Надо несколько горелок кстати.
Вообще новичкам я не советую этот синтез, нужно дохуя стекла причем качественного и другого оборудования.
Кроме того, ну да, риск есть, но имея опыт таких синтезов, сделать можно, я делал, но при этом пришлось решать ряд проблем, а сам синтез в целом довольно геморный.
Короче у тем кого нет опыта, советую не браться, вы заебетесь и зря потратите время, а может даже лишитесь здоровья.
-
2 минуты назад, panzerito сказал:
Можно подробнее о самодельном компенсаторе?
Делается из простой капельной воронки, если нет воронки с компенсатором.
Для этого на выходной трубке или отводе с хлором ставят тройник, боковую ногу заводят назад на воронку на ее верх, обычно у воронок есть шлиф под пробку, вот на него заводят через скажем газовводную насадку, или через трубку, берут то что есть из стекла.
То есть получается хлор подключают на тройник на прямые ноги (их две), третья нога (боковая) идёт назад на воронку через ее верх (шлиф под пробку), поэтому хлор идёт по линии в систему и плюс идёт обраткой назад в воронку и давит, причем давление компенсируется, и можно из воронки вылить соляную кислоту в колбу с ТССА, где делается хлор.
Или чтобы эту хуету не городить и не мудиться, используют капельные воронки с компенсатором, это такая трубка тонкая, она идёт вдоль тела воронки...
Без компенсатора может быть ситуация что при открытии крана воронки, газы будут выдавливаться назад из системы и проходить через жидкость в воронке, поэтому нужна компенсация давления, иначе нельзя вылить жидкость из воронки в систему.
-
AlCl3 возгонка емнип 183С, тут в принципе все понятно с советским стеклом. Тот же Карякин пишет что реакционная колба может лопнуть, правильно - колба времён Карякина, либо надо кварцевую колбу. Остальное тоже кварцевое.
Или современное боро 3.3 стекло, оно до 600С точно выдерживает, я пробовал.
Простое стекло советское не потянет, или будет на пределе, там просто не та технология, стекло слишком устаревшее.
-
1
-
-
Сера думаю врят ли, только если механически, но она довольно гидрофобная и водой почти не смачивается.
Я не полностью уверен в том что реально можно сушить хлорид меди тупо прокаливая, т.к. у того же Карякина описаны другие методы с большим количеством гемора и прочей возни, при обычном прокаливании имхо там получается примесь основной соли, но термит к примеру все равно работает, а вот с серой хер знает... Наверное всё-таки хлорид меди не полностью сухой был.
-
Для AlCl3 советское стекло вообще не советую, может не выдержать.
Тем более как на фото, там средняя нога вход зауженный, будет засыпаться или надо греть все время. Насадка Вюрца современного производства нужна, боро 3.3 стекло.
-
Аппарат был же, было видео Doug lab на Ютубе. Надо делать как там.
На сайенсамаднесс есть ссылка, вот http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=204
-
1
-
-
Там вроде бы получалось некое прости Господи количество коричневой жидкости и что-то ещё, соль меди, хуй пойми какая причем. Ещё резко там все заткнулись так, разве что надежды выразили про то как заебись было бы сделать не хлорируя именно хлором, но никто не отчитался об успехе, и небось не зря.
Нюанс в том что если делать точно по Карякину, то сера плохо абсорбирует хлор, лучше погружать вводную трубку с хлором внутрь под расплав серы и сразу отгонять получающийся бихлорид серы, а с поверхности сера хуево очень хлор впитывает.
Замечу что никто не провел не провел качественный анализ солей меди, которые получились, я уже не говорю про сбор дистиллята в препаративных количествах.
Думаю что мечта так и осталась мечтой, вот и все. То есть нужно хлорировать серу хлором, остальное не препаративно.
-
Бихлорид серы
Уже делали на сайенсамаднесс, результат там был мягко говоря никакой.Хотя вроде бы что-то и получалось.
Это если из хлорида меди и серы.
Но об успехе там никто не отчитался, и думаю что неспроста.
Надо серу хлорировать, просто нужно знать как лучше сделать и немного денег на ТССА и соляную, чтобы хлор сделать.
У Карякина в целом все расписано, но есть нюанс.
-
-
Только что, BritishPetroleum сказал:
С учеnом выше всегонаписанно и сказанного должнен ли этот остаток реагировать с водой? Черный шлам этот реагирует с водой, шипит какимто газом. Может ли сульфид меди реагировать с водой?
CuS + 3H2O => CuO + SO2 + 3H2?
Сульфид меди не знаю, а вот алюминия может, с выделением H2S.
Тебе бы свинцовую бумажку надо...
-
Только что, BritishPetroleum сказал:
Не дума что реакция идет. Такое ощущение что хлорид меди катализирует окисление серы в сернистый газ. Пламени не было - сера вся улетела нафиг. Когда добавил изыток серы- серарасплавилась и начала гореть, добавил шепотку алюминия - ноль реакции каплю воды началось горение, потом сыпанул чуть больше алюминия с горкой - раскалился до ослепительнобелого состояния без взырва и застыл. Я так полагаю это оксид алюминия, кристалл. елагая горка по центру. Мнекажется добавь я больше алюминия горка быдла бы больше из оксида алюминия. Чтонибудь можно с оксидомалюминия полезного сделать?
Алюминий недостаточно совершенный, как к примеру ртуть, серебро и золото. Сера не может придать ему должного совершенства, и только огонь очищает алюминий от порока. Ртуть тоже может, но и она не так всесильна, как очищающий огонь.
Поэтому следует жечь хлорид меди с алюминием, но без серы, тогда и получается много дыма, и рождается АлХл3, но собрать его нельзя, поскольку для этого нужен совсем другой способ, об чем я и говорю уже давно...
Вода здесь совершенно ни к чему, поскольку алюминий недостаточно совершенный, чтобы взять воду, для этого нужны ртуть либо огонь, то есть вода ни к чему когда надо сделать АлХл3.
Было бы это так просто, никто бы не хлорировал алюминий, нахуя это было бы делать....
Либо может быть можно перегнать смесь хлорида меди и алюминия при высокой температуре и получить АлХл3, но я лично не пробовал.
?
-
Только что, BritishPetroleum сказал:
он нахер улетит. Я вчера это проворачивал, только серы добавил все вспыхнуло, сера по стенкам, в остатке немного металлической меди и все
Да, это не препаративно. Можно ещё попробовать перегнать хлорид цинка сухой и алюминий.
Причем хлорид цинка тоже надо сперва сделать сухой...
Хлорид меди долго мурыжили на sciencemadness.org но ни к чему не пришли - жечь нет смысла, все улетает. Но сама реакция идёт ?
-
Только что, BritishPetroleum сказал:
спичкой чтоль?
что насчет нитрозила скажешь?
Я горелкой поджигал. Можно запалом для термита поджечь. Есть разные, например алюминиевый порох.
Нитрозил не было надобности, плюс его делать надо, я покупаю сразу в хозмаге ТССА и соляную кислоту, в моей стране это продается легко в хозмаге и имею на этом хлор. Причем хлора много, там отличный выход.
У меня были проблемы с давлением хлора в системе при хлорировании и ещё конденсат АлХл3 слишком рано, но это решаемо - компенсатор давления (можно через тройник сделать самопальный) плюс фен.
Просто заметь ну никто почти не делает хлорид алюминия иначе как из элементов, да есть другие реакции ну а выход и вообще суммарная работа и ее цена?
Я знаю, это мечта многих иметь сухой АлХл3 в растворе ин ситу, я тоже этим занимался, но увы, я все равно пришел к выводу что проще из элементов по Карякину. Да, возможно кровавое НКВД стояло с наганами над стариком Карякиным и заставляло его делать именно из элементов, а меди и тем более такой простой вещи как ее сухого хлорида и серебрянки в Совдепии не было, а наганы были у комбедовцев не простые а хозяйские, и дедушке Карякину обещали пальнуть прямо в жбан, но это все домыслы ...
Я долго искал как сделать АлХл3 не хлорируя алюминий напрямую, но я все равно пришел к выводу что старик Карякин все же прав и это самое простое решение.
Попробуй фольгу хлорируй, я понимаю описание процесса выглядит страшно, но там хорошие выходы и все работает как надо. Это несложно на самом деле.
-
Только что, BritishPetroleum сказал:
Смешал опять хлорида меди и алюминия. Нагрел - ноль реакции. Каннул воды. Зашипело, все расплылось в черную лужу. Как отуда добыть хлорид алюминия хз
Я же говорю, надо сухую смесь поджечь и все ?
-
4 минуты назад, BritishPetroleum сказал:
In situ надо егоделать судя по всему.
Чтобы ин ситу сделать, необходимым активированный алюминий, и никакой другой кроме него. Где его брать никого не ебет. Можно и сулемой активировать. Беда в том что сулема не во всех растворителях растворима, хотя во многих. Поэтому активация алюминия может идти плохо и реакция алюминия с хлороводородом идёт крайне хуево и нужен огромный избыток HCl, настолько блять большой что проще тупо хлорировать алюминий напрямую, так меньше боли и страданий.
Не от нехуй делать реакция Радзивановского практически нигде не используется, а есть причины - настолько уебищный это процесс по своей сути, что смысла почти нет, кроме случая когда есть лишний баллон с хлороводородом или хлором, и никак иначе.
Есть иной вариант сделать из хлорида свинца и алюминия, но в принципе, я нашел синтез из элементов наиболее удобным способом, просто хлор надо делать из ТССА это поебень для бассейнов, и соляной кислоты, я думаю ты в состоянии упарить электролит и ебануть туда соли.
Получение АлХл3 напрямую не так страшно, как выглядит, просто там нужна газовая плита и в принципе все, купи баллон 50 или 27 литров, в России тебе его заправят почти на любой заправке, потому что это Россия, страна где все всем пахую и мне много раз заправляли ебаный баллон в фуру и всем было абсолютно похуй просто здесь надо думать мозгом а не жопой и заполнять баллон газом на 80 процентов.
Потом греешь колбу с фольгой на газовой плите и даёшь хлора, начинает идти жёлтый порошек, который злостно реагирует с водой, дымит и шипит, а ещё иногда норовит выпадать по пути в приемную колбу, но его можно расплавить строительным феном...
Свежий порошек то что надо, а завалящий говно гавном.
Там нечего особо бояться и много уже расписано у Карякина, но надо следить за давлением хлора на входной линии, а так это самый имхо простой и дешёвый и быстрый способ, чем всякие ин ситу и прочая хуета.
-
15 часов назад, BritishPetroleum сказал:
Как это не удивительно но реакция Al + CuCl2 => не идет при нагреве. Смешал 2Al + 3CuCl2 - ноль реакции. Зато кинул шепотку серы, знакомый запах гнилой капусты получился.
Поджечь если тогда пойдет. Дым будет AlCl3, только его так не собрать будет практически.
AlCl3 проще сделать напрямую из элементов и дешевле причем, надо фольгу хлорировать, но нужно сильно греть, на газовой плите ебашить. И следить чтобы не было избыточного давления на линии хлора, т.е. воронку с компенсатором надо брать, но это смотря как хлор делать.
Ебучий AlCl3 долго не хранится ещё, у меня за месяц или два в банке он стал неактивен. Банка сравнительно неплохая была. То есть для Фриделя-Крафтса надо сделанный АлХл3 сразу использовать или максимально быстро в течение нескольких дней я думаю, не то ему пиздец. Или запаивать в ампулу.
-
44 минуты назад, BritishPetroleum сказал:
S2Cl2 + 2SO2 + 3Cl2 <=> 4SOCl2
SCl2 + SO2 + Cl2 <=> 2SOCl2
Тока там еще надо уголь активированный, т.к. идет через сульфурил. Но думаю можно вместо угля камфору. Единственное, геморновато немного вся установка получается.
US 2431823
Или в принципе если подумать, то по идее можно просто смешать сульфурил и хлорид серы, и потом перегнать. Может правда сперва настоять часик смесюгу.
Сульфурил как раз лепить из S2Cl2 и сульфата. Ну там Na2SO4 или K2SO4, какой найдется.
И все, короче тогда будет весь набор из хлоридов серы. И сульфурил и тионил. О как.
-
22 часа назад, BritishPetroleum сказал:
что он все вместе даст? тионилхлорид, сульфурилхлорид, хлориды серы и оксиды серы?
2S + 2NOCl = S2Cl2 + 2NO и больше нихуя. Сера должна быть растворена в S2Cl2 (да-да, чтобы сделать S2Cl2,надо иметь уже готовый S2Cl2 ?)
US 2287555
-
1
-
-
У Карякина в одном из ранних изданий было указано что SO2 можно получить нагревая серу с крепкой серной кислотой, а SO2 выделяется при плавлении серы.
Честно говоря, хуй его знает, прокатит или нет. Тем более не сказана концентрация кислоты, которая необходимо. Так то и 90% типа конц., но там может надо 96% или 98%. Короче хз, правда это все или гонево, но у Карякина в одном из первых изданий это упоминалось. По-моему в самом первом из изданий (их всего емнип 4 издания разных).
-
Я бы лучше пробовал бы фосфорную кислоту восстановить углем или свинцом. Лучше кристаллическую фосфорную было бы, но может и водная 85% прокатит, ее прокалить сперва, думаю можно даже сразу вместе со свинцом, как вода отлетит, то поднять температуру и восстанавливать.
Где преобрести хлороформ в Москве?
в Общий
Опубликовано
Фосфат алюминия при 2000С разлагается на P2O5 и оксид алюминия. Единственное, чем греть и в какой посуде.
Вообще фосфат меди тоже термически разлагается на оксиды фосфора, какие именно и при какой температуре, хуй его знает.