Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

the_Rion

Участник
  • Постов

    1275
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Сообщения, опубликованные the_Rion

  1. В растворе ацетатов был найден черный порошок на дне, крайне мало, возможно углерод. Примерно как при травлении гвоздей тоже чутка порошка черного валится.

     

    Сода до pH 8

     

    1.png.4c281adf70734b614ac4ca75df4dab82.png

     

    В пробу этой фигни если добавить аммиак до pH 13

     

    2.png.649bd41880bb0cfdcda80f18b6328ea9.png

     

    Если все закислить электролитом (пробу с аммиаком) то получается прозрачный и бесцветный раствор.

     

    Если к основному раствору, обработанному содой добавить NaOH до pH 14, то валится темно-коричневый осадок, который не золируется, а хорошо садится на дно. Осадок пачкает стекло и вообще ведет себя как MnO2.

     

    Если осадок промыть водой и добавить 36% соляную, то это выделяет иод из иодкрахмальной бумашки, но даже при pH 2 осадок не растворяется полностью, но зато теряет способность быстро садиться на дно и начинает образовывать золь, раствор по-моему темно-коричневый, примерно как у концентрированного MnCl2, пока мало что видно жду до завтра чтобы все что может осесть дно, осело. Для полного растворения возможно надо греть, либо это еще один компонент камня, не знаю пока какой.

     

     

  2. 30 минут назад, Serfentos сказал:

    Это не значит, что там нет ничего ценного(Хотя для кого как). Если там есть металлургическое предприятие, то скорее всего это какой-то ферросплав. Их добавляют в агрегат ковш-печь для доведения стали до нужного химического состава. Это в основном 2 компонентные сплавы железо+что-нибудь. Там может быть как кремний так и вольфрам.  Если есть возможность, то поищите информацию какие марки стали у вас могут производить. Хотя если производят сами ферросплавы, то задача будет сложней)

     

    Для меня лично ничего ценного как реактивов там ничего нет. Даже если это титан, что очень на правду похоже, то сделать из него TiCl4 и впердолить в ФК будет очень непросто и лучше его заменить металлическим оловом и рожать тогда SnCl4 что очень и очень просто, при том что прописей из TiCl4 я вообще никогда и нигде не видел, а высырать свою авторскую методику мне не вперлось.

     

    А камни из России, они не из ЕС.

     

    А по ферротитану Ключников пишет что там 7-8% алюминия, но это может быть было правдой во времена Ключникова, современный материал возможно алюминий не содержит уже.

     

  3. Ну и что, есть же нержавейка немагнитная.

     

    Либо некий сплав цинка, но достаточно тугоплавкий.

     

    Металлов, которые со слабым уксусом реагируют, ну я думаю у меня не выше чем 20-25% уксус, довольно-таки мало....

     

    Тем более этот кусок на дороге валялся, видно выпал из грузовой машины, значит из Тонара... значит его много, то есть дохуя, тонны таких камней... Значит что-то не очень ценное и ходовое, железо или цинк... Ну не сурьма и не мышьяк это.

     

    Со слабым уксусом это явно на выбор : железо, цинк, магний, алюминий. Это из простого и ходового. Что-то более редкое я думаю в этом куске наврят ли есть. Ну впрочем завтра попробую осадить содой чего-нибудь.

     

    Хотя для цинка он плохо пилится и не плавится, но может есть тугоплавкие ЦАМ антифрикционные, не знаю. Я не металлург все-таки. Может и ЦАМ это какой-то.

     

  4. Попробовал я горелкой газовой плавить, но не плавится. Ножовкой почти не пилится, я не стал пилить поэтому.

     

    Я взял прозрачный химстакан и развел 70% уксусную эссенцию на глаз раза в три или в четыре. И этот камень с таким раствором взаимодействует, но не очень быстро. То есть не пузырится.

     

    А до этого с маленьким осколком я думаю было так - я использовал фарфоровую выпарную чашу и обьем жидкости был не более чайной ложки, то есть ничего не видно было на белом фоне, и реакция казалось что не шла, да и вообще осколок был грязный. Но в принципе в слабой соляной кислоте камень растворяется не намного быстрее чем в слабой уксусной.

     

    И скорее всего это просто какой-то сплав железа, вот все. Завтра я попробую осадить карбонат или гидрохлорид из ацетата.

  5. 1 час назад, .ogg сказал:

     

    ??? Воздух вышел или в структуре осталось что-то не дающее выйти воздуху?

     

    Хороший вопрос. Я не знаю был ли там воздух, зато я понял одну вещь - поскольку обьект неоднородный внутри, а состоящий из пор и кристаллов в виде иголок, значит плотность такого обьекта не может быть определена путем погружения его в воду, вот и все.

     

    То есть нужны именно химические методы анализа в данном случае, либо этот кусок надо как минимум расплавить и получить монолитный обьект, вот как раз тогда и будут более-менее достоверные измерения плотности через вытеснение воды. Стоит ли плавить эту хуевину, я честно говоря не знаю. В принципе можно попробовать.

  6. Это цельный кусок металла, покрытый оксидной пленкой, на последнем фото не видно, но там вытравилось и структура пористая как воздушный шоколад, плюс длинные игольчатые кристаллы, и имхо это плохой знак, если этот металл травится слабой соляной, то он беспонтовый, т.е. нахуй не нужный, при его плотности, был бы это магний или алюминий, тогда да, это нужные вещи, а если это теллур.... Ну это значит что он беспонтовый. Может быть самородный мышьяк или сурьма могут травиться слабой соляной кислотой, я не знаю, но зато знаю что Карякин пишет про сурьму и мышьяк что они в соляной не травятся, есть вариант что этот кусок металла композитный и травится примесь чего-то, потому я собираюсь растворять в азотной, т.к. в ней больше вероятности растворить этот кусок целиком и потом изучить раствор...

     

    Вообще возможно это просто шлак с металлургического завода, или точнее полупродукт или черновой пёк, хз... Поэтому я не особо настроен точно определять плотность,т.к. я не уверен в том что там только один металл, там условно полтаблицы Менделеева может быть, ну плюс-минус, вобщем всего по немногу, короче надо это растворить в азотной, после либо осадить то что осадится щелочью, либо нейтрализовать и пустить скажем SO2, осадить сульфиты, или можно пробовать осадить бромиды или иодиды, это я не решил еще, сперва растворить надо я думаю.

  7. Плотность даже если ее установить точно и подлинно - ничего значить не будет, потому что нет уверенности в том что этот кусок металла состоит из одного металла, а не из нескольких. Я не уверен в том что это самородок, поэтому плотность здесь как бы boundary conditions, которые позволяют приблизительно судить от составе данного материала и иметь вывод что плотность вероятно варьируется от 4 до 7 кг/см3 из-за сильной погрешности, а скорее от 5 до 6-6,5 г/см3, то есть это типа не магний и не свинец, а что-то посередине.

     

    Надо бы в азотной растворить и проанализировать раствор, а так наврят ли это галлий или ванадий, может есть там мышьяк или сурьма, трудно сказать, могу сказать что был бы я на 100% уверен что это ванадий, я бы выкинул это за дверь, т.к. у мышьяка и сурьмы есть уникальные свойства, а галлий и ванадий мне нахуй не нужны.

     

    Правда я не решил сколько % азотку брать, я думаю надо наверное 30-40% брать. Есть у меня и 59% и 70%, но думаю слишком уж крепка таких концентраций. Солянка вон слабая до 10% (на глаз делал) вроде как травит этот камень. В отличие от крепкой 36%.

     

    Вообще пока что думаю что данный материал не полезный и пиздатых металлов не содержит, но надо все-таки проверить. Мало ли. Хотя вдруг бывает только пук, но все же.

     

  8. Целиком камень хорошо моется соляной кислотой, в отличие от осколка и и на сей раз после промывки получается прозрачный раствор.

     

    Плотность я уточнил :

     

    Между рисками 50 и 75 мл расстояние 12 см, 50 мл соответсвует взвешенным 50 грамм воды, разница в высоте столба 9 сантиметров, обьем составил 18,75 см3, а вес 111,41 грамма

     

    р = 5.9413333333333 г/см3

     

    На последнем фото где хорошо растравилось получается кристалличская структура в виде иголочек.

  9. 30.05.2021 в 23:43, бродяга_ сказал:

    ток проводит?

     

    Да, проводит.

     

    Это на самом деле не что иное, как кусок металла

     

    До отмывки соляной кислотой

    1d.thumb.png.4a513a2a6f7cc056dc4de042d51f42e1.png

     

    2d.thumb.png.d72cd1086ca6f590064982d85ebe3b62.png

     

    После отмывки соляной кислотой

     

    3c.png.45f80b044ee7b52375a28d7e6543ad1f.png

     

    4c.png.c6988a324cac70eefb45b375baf37262.png

     

    С более правильной цветопередачей после отмывки

     

    5c.png.290e92d9147da83ea6c24eaa25336c84.png

  10. 15 минут назад, Вадим Вергун сказал:

    Вам бы в идеале найти металлоприемку, либо ювелирную мастерскую, у них там часто встречаются такие портативные РФА-пистолеты, вот такой анализ бы расставил все точки над ї.

     

    Увы такой простой способ не пройдет.

     

    Поэтому придется пилить ножовкой и испытать на электропроводность, это отбросит часть лишних вариантов и можно будет посмотреть на обновленную, так сказать, поверхность. Либо сделать также соскоб надфилем.

     

    На днях займусь этим, завтра нет времени.

     

    9 минут назад, .ogg сказал:

    Не вздумайте ничего кипятить!

     

    Под обратным холодильником с отводом газов вполне можно прокипятить.

  11. 53 минуты назад, .ogg сказал:

    Олово или камень?

     

    Олово. Я к тому что металлы растворяются в кислотах иногда не так, как в Вики пишут. То есть олово, не смотря на то что пишет Вики, на самом деле в соляной кислоте практически не растворяется. Но Карякин например уточняет, что олово растворяется в соляной кислоте в присутствии платины.

     

    То есть - если камень это самородная сурьма или мышьяк, то может быть кислота нужна определенной температуры или концентрации, то есть если азотка 70% при комнатной температуре не реагирует, то может быть ее кипятить надо для этого. А может надо скажем 30% азотку и кипятить. Я поэтому и хочу помыть камень слабой соляной, так как мне показалось что соляная отмывает верхний слой камня (видимо окисл или хз что это), и под этим слоем вещество уже серебристое блестящее, но это не точно, т.к. я оперировал очень маленьким кусочком размером чуть меньше спичечной головки и мог не разглядеть что там и как. Поэтому сперва надо вымыть весь камень целиком в соляной кислоте и будет видно что и как.

     

    Может это действительно сплав какой-то, но странная форма, если это результат промышленной обработки то почему такой формы, почему не слиток, там кубический или прямоугольный или пруток допустим, хотя может металлурги сперва плавят черновой материал произвольной формы, не знаю.

     

    35 минут назад, .ogg сказал:

    Еще пишут что надо проверить магнитом

     

    Не магнитится.

     

    48 минут назад, Вадим Вергун сказал:

    Плотность 5г/см3

     

    Измерения честно говоря не слишком точные, начальные 50 мл я отмерил по шкале химстакана.... Но в принципе я думаю интервал погрешности не сильно то и велик, +/- 1,00 г/см3, или может 0,5 г/см3... Имхо

     

     

    Вообще я когда этот камень нашел то подумал что это самодельное свинцовое грузило, отлитое по-каловарски в ямке в земле, либо кусок каменного угля.

     

  12.  

    14 минут назад, aversun сказал:

    О твердости автор ничего не пишет.

     

    Вмятину сделать было тяжело, бить пришлось довольно долго, и только с этой грани где я бил, долото не соскальзывало.

     

    В смеси серной кислоты и перекиси водорода образец камня чернел, но дальше реакция практически не шла.

     

    34 минуты назад, Вадим Вергун сказал:

    По идее и в разбавленной и в концентрированной они должны растворяться, там не должно быть пассивации.

     

    Ну не знаю. Вот пишут на википедии про олово, что оно в соляной растворяется. Я пробовал - в соляной 36% ни черта оно не растворялось, а в тривиального (тут по-русски может быть не верно, если по-английски то будет - arbitrary) состава смесь солняной 36% и азотной 58% также не растворяла при комнатной температуре, а вот при добавлении к смеси H2O2 20% и нагревании олово растворилось буквально со свистом и очень яростно.

     

    Так что может кипятить надо...

     

    Могу еще попробовать провести через камень электричество, вдруг он проводник.

     

    11 минут назад, avg сказал:

    Надо погреть порошка намного, если сера есть запах сразу будет.

     

    Я зажигалкой жег камень этот, он коптится и все, больше нифига.

  13. 33 минуты назад, Вадим Вергун сказал:

    Интересный образец. Думаю можно абсолютно точно отсечь вариант того что это какой-то колчедан. Скорее таки это металл или металлоид. Можно было бы предположить что это сурьма или мышьяк, хотя они должны хорошо растворяться в азотной кислоте. Тут в принципе еще теллур можно притянуть за уши, он может медленно растворяться в азотке и вообще не растворяться в солянке, но в процессе манипуляций вы бы точно заметили специфический запах.

    Попробуйте реагирует ли образец с расплавом щелочи. Если реагирует попробуйте растворить плав.

    Солянокислый раствор упарить до образования кристаллов (чтоб удрать  лишнюю солянку) растворить в воде и попробовать провести качественное определение с растворами соды, щелочи, аммиака, сульфида натрия (если таковой имеется у вас в хозяйстве).

     

    Могу добавить вот что :

     

    Мне подозрительным такой момент оказался - я экспериментировал с маленьким кусочком размером со спичечную головку (он еле-еле откололся) и как мне показалось, при обработке соляной кислотой растворяется только наружняя пленка как бы, а под ней серебристый цвет получается, примерно как на втором фото возле ударов зубила. То есть сверху покрытие вполне возможно что оксид, а под ним может быть и металл, но я не пойму это самородок или это уже обработанная руда. И вот эта окись она как раз таки и дает желтый цвет с соляной кислотой, а потом, как становится серебристой (если мне не показалось, а именно так и есть), то реакция не идет дальше.

     

    Я думаю надо попробовать промыть эти камни соляной кислотой слабой и смыть оксид или грязь или что это за покрытие такое. Короче надо разбавить солянку раза в два и помыть ею эти камни.

     

    Я думаю что может быть это мышьяковый или сурьмяный блеск, здесь пишут что антимонит дает реакцию на КОН :

     

    http://edu.tsu.ru/eor/resourse/803/html/455.html

     

    Вобщем я помою соляной, распилю чтобы в колбу влазили и отдельно проверю на КОН. Придется ножовкой пилить похоже, болгаркой я очкую резать - вдруг диск закусит и разорвет.

     

    33 минуты назад, Вадим Вергун сказал:

    Можно было бы предположить что это сурьма или мышьяк, хотя они должны хорошо растворяться в азотной кислоте.

     

     

    Может надо разбавленную, а не 70%, или наоборот в концентрированной но при кипячении?

     

    33 минуты назад, Вадим Вергун сказал:

    точно заметили специфический запах

     

    Ничего такого отличительного из запахов, увы не наблюдалось.

     

    Вообще надо будет еще поискать такие камни в том же месте на дороге, но это не скоро смогу сделать. Может еще есть там они.

     

  14. Зубилом не раскалывается, остается вмятина. На торце кафельной плитки оставляет серо-черный след.

     

    Не реагирует и не дает положительного испытания свинцовой бумажкой с

     

    90% серная кислота

    70% азотная кислота

    Смесь 90% серной кислоты и 30% H2O2

     

    С трудом образует темно-желтый раствор с соляной кислотой 36%

    Также плохо реагирует со смесью азотной и соляной кислот тривиальной пропорции, образуя темно-коричневый раствор, при этом отходящие газы дают положительную пробу по иодкрахмальной бумашке.

     

    1.thumb.png.e58de591b526f3fa25b426981ea538bc.png

     

    Вмятина от зубила

     

    2.thumb.png.cfb7cb2034e83686ca0f1c9ddeff0243.png

  15. 10 минут назад, Вадим Вергун сказал:

    Цвет черты какой? Характер скола?

    Так-то по плотности цвету молибденит подходит. Но это звучит слишком хорошо чтоб быть правдой.

     

    На бумаге он не может писать, не пачкает бумагу.

     

    Характер скола не знаю какой.

     

    Есть второй такой же камень, я два нашел, были на дороге, возможно выпали из совка руда, хз. Из совка в смысле из Тонара.

     

    Завтра будет светло попробую оба сфоткать при лучшем свете.

     

    Да, плотность я померил условно, на глазок.

     

    Тут надо хим анализ делать, растворять и смотреть что будет. После пробу на мышьяк, сурьму и железо.

     

  16. 21 минуту назад, Саша устинович сказал:

    Сфалерит обычно по краям просвечивается.

    Возможно какой-то пирит

     

    Какой-то колчедан, да, я тоже так думаю. Но какого или каких металлов сульфиды?

     

    Думаю надо растворить в соляной кислоте сперва попробовать, либо в азотной.

     

    Может арсенопирит, хз. Или сурьмяный блеск. Арсенопирит более похож по плотности.

  17. Сфалерит или что-то другое?

     

    1.png.53c912920589ec668f2aa21737b89392.png

     

    2.png.b899c1ae3bb5fa894596c3481e47a274.png

     

    4.png.48376ca1610656fbe160d883ba20741a.png

     

    Начальный обьем был 50 мл. Деление между рисками это 25 мл. Вес камня 116,39 грамм.

     

    V = ~ 23 см3

     

    p =  ~5.0604347826087 (г/см3)

     

    Не магнитится. Похож на металл.

     

    Есть мысли у кого, что это такое?

     

     

  18. Фотографий не осталось, но могу сказать что те измерения не были точными, поскольку интервал плотностей уксусной кислоты слишком мал. Однако позже я измерял плотность смеси уксусных эссенций разных российских производителей с помощью именно АОН-3 и крепость составила 70%.

     

    Далее, технический толуол обычно содержит в себе много тиофенов, которые перегоняются вместе с ним и я думаю что они могут загрязнять уксусную кислоту, хотя не факт. В принципе можно сделать качественную реакцию на тиофены в уксусной кислоте после ее перегонки с толуолом, но я лично этим не занимался, хотя технически это осуществимо.

     

    Поэтому я думаю что в принципе поскольку толуол все равно не может экстрагировать уксусную кислоту из ее водного раствора, то его можно заменить на 1,4 диоксан, у которого есть азеотропы :

     

    1,4-Диоксан Вода     

    88С     82% 18%

     

    Уксусная кислота 1,4-Диоксан     

    119С     80% 20%

     

    а температура кипения самого 1,4 диоксана равна 101 градусу.

     

    То есть в принципе воду можно удалить в виде азеотропа с диоксаном, единственное, диоксан как простой эфир может образовывать перекиси... И температура кипения азеотропа диоксана и уксусной кислоты практически равна температуре кипения самой уксусной кислоты, то есть по температуре нельзя определить полностью ли исчерпан диоксан или нет, значит нужно будет определять аналитически, загрязнена уксусная кислота диоксаном или уже начала идти чистая, то есть тут тогда нужна качественная реакция на диоксан.

     

    Либо делать азеотроп  по классике - с бензолом. Но бензол тоже может содержать тиофены, значит тогда бензол надо брать категории ХЧ, т.е. чистый без тиофенов. Либо тщательно очищать толуол или бензол. Или же брать как есть с тиофенами, другой вариант - чистить от тиофенов сернягой как получится, но зато хотя бы будет меньше тиофенов.

     

    Но насчет тиофенов это все при условии что они действительно загрязняют уксусную кислоту, я не знаю насчет этого момента - не проверял.

     

    Вообще я решил вопрос проще - нашел где купить ледянку недорого.

  19. 5 часов назад, dmr сказал:

     

    Вряд-ли конечно кто-то следит за моей активностью на форуме, но из предыдущих тем видно, что думал о вариантах "перетащить" ион активного металла из водного раствора в органический. Через мембрану ли, через третий растворитель ли, или ещё как то в системе сообщающихся сосудов. 

    Перетащить, через жидкий катод/анод вроде наиболее реально 

     

    Есть патент 

    RU2252981C2

     

    В нем как раз описывается выделение натрия или калия из амальгамы, то есть анод это амальгама жидкая, катод, к примеру - стальной.

     

    Но исходя из прочих требований патента, эта система в домашних условиях практически неосуществима или очень тяжело реализуемая.

     

    А так да, перегнать натрий из амальгамы с анода на катод в принципе можно.

  20. Амальгама содержит примерно 1,5% натрия, в зависимости от условий получения, на 100 грамм ртути в среднем наверное будет 1 грамм натрия, с учётом всех потерь, при том что амальгама будет всплывать на поверхность ртути и будет реагировать с электролитом, для борьбы с этим гемором предлагалось в разных западных работах помещать ртутный электрод в отдельную ёмкость с пористым дном, сама эта ёмкость соответственно помещается в основную ёмкость с электролитом. При этом верх ёмкости со ртутью находится выше уровня ёмкости с электролитом и поэтому контакт ртутного электрода, содержащего натрий, с электролитом минимален и это увеличивает выход по амальгаме.

     

    При всем этом имхо способ получения натрия таким образом это полная хуета, кроме случая когда нужна именно амальгама, допустим как восстановитель...

     

    Натрий я думаю можно выделить из амальгамы, если просто отогнать ртуть... Тем более что например NileRed перегонял саму ртуть на стеклянной перегонной установке, в принципе имхо вполне реально сделать, придется газовой горелкой греть...

     

    Вообще как способ получения самого натрия я думаю ртутный способ это слишком геморно, хотя я мог бы найти ртуть но все равно браться не вижу вообще смысла, т к. выход пиздец маленький на кило ртути получится 1 процент в среднем это всего лишь 10 грамм натрия, т.е. в целом способ хуета, вместо амальгамы хватает других восстановителей, а для натрия ну имхо из того что мне удалось сделать - самое простое это жечь магний со щелочью и выделять натрий из шлака с помощью диоксана, как делал NurdRage когда-то.

  21. 04.03.2021 в 10:29, mirs сказал:

    "Не коцаный" - на южно-русском диалекте означает без видимых повреждений.

     

    Хм, лично я прекрасно понял это слово. Интересно, а каким русским я владею как  иностранным? У вас типа есть диалекты или что?  Никогда не слышал про подобную хуету, типа русский там центральный или южный... Вроде как русский везде один и тот же, нет?

     

    Ну, я так, ради интереса спросил, если что.

     

    P.S.  коцаный суть разьебанный или поцарапанный, как я понимаю.

     

  22. 13 минут назад, LeadHydroxide сказал:

    а сульфированием можно как нибудь в лабораторных условиях разделить ксилолы

     

    Можно, я уже писал про это на форуме.

     

    1.png.e93ca2e0febeecf6b67a1b313015177c.png

     

    Канает и при +5С с 90% серной кислотой, по времени 20-30  минут, в итоге остается верхний слой в обьеме примерно 20% от начального.

     

    Остаточные о- и п- изомеры также можно далее дробить сульфированием, так как скорость сульфирования не одинакова, правда я не помню, что быстрее сульфируется, орто или пара изомер. Мета изомер сульфируется легче и быстрее, чем остальные два.

     

    Либо есть шанс выморозить пара изомер из получившейся смеси, но какие нужны температуры для этого, я не ебу.

     

    По идее пара изомер может выпадать из смеси орто и пара изомеров уже при комнатной температуре, но не факт, вообще для этого должна быть наврное очень высокая концентрация пара изомера в смеси, сколько именно % я не в курсе. Вобщем примерно как морозят смесь нитротолуолов для отделения пар-нитротолуола после нитрования толуола.

     

    • Like 1
×
×
  • Создать...