москатель

В подвале я "узбеков гною". На коленке общаюсь с лаборантками. А прежде, чем запустить в цех, синтез провожу в лаборатории. При подсчёте убыли веса (воду я холодильником не улавливаю всё-таки) учитываю не только ,что продажная лимонка - моногидрат, но и титрую китайскую продукцию (не верю я им свободным химикам). Конечно, реакция не идёт до конца. Я даже подозреваю почему. На масляных компонентах конверсия (по титрованию СООН групп) доходит до 95%. А на оксиэтилированных продуктах не выше 60-65%. Потому, что оксиэтилированные фрагменты - гидрофилы и сорбируют воду. Температуру выше поднять не могу - лимонка разложится. Мешалки у меня такие, каких не имеют в университете: и турбинные и лопастные с подбрасыванием нижних слоёв к верху.Думаю, что необязательно контролировать выделяющуюся воду с наклонным холодильником и гидрозатвором - можно, как мы, взвешивать кастрюлю и по убыли веса определять сколько воды улетело в атмосферу. С тем, что реакция не идёт до хороших степеней конверсии я смирился. Гибко хочу конвертировать не вступивший в реакцию спирт (неонол) во что - нибудь полезное для производства. Пусть конечный продукт будет другой. Я же сам разработчик и производственник - договорюсь сам с собой! А то, что необходима нормальная установка органического синтеза - это я с Вами согласен. К ней бы ещё нормальных рабочих, нормальных химиков и нормальную обстановку во всём. С третьего класса мечтал работать в химлаборатории университета, да, как-то не сложилось. Ко мне ходят практиканты, как-то у меня даже на моём приборе определяла Т стеклования дипломница из университета. Ладно,chemlab', просто на больное место ,видимо, наступили. С новым Вас годом! Успехов Вам!

Рабочие у нас пока просто пьющие. Главный синтетик (рабочий со средним образованием) запойный. В 90-е работали наркоманы. Одного уволили после того как заметили, что за обедом он со стаканом компота разговаривает. Если попробую даже в лаборатории сделать уксусный ангидрид (во время курсовых и лабораторных работ в период учёбы мы его литрами изводили) настучат. Совсем недавно (2005) у меня в подвале узбеков искали, проверяли не делаю ли я нелегальный бензин и наркотики (у меня же лаборатория - а что в ней ещё делать-то!). Всё это было по "стуку". Нагнуть по крышу. Ныне у меня нет привычного глазу оборудования - соблазна крышевать не стало. А в синтезе мало кто понимает, если только это не прекурсоры.

wolf34у "Попробуйте синтезировать укс. ангидрид, ацетат натрия и хлористый ацетил, или по реакции ацетилена с уксусной кислотой в присутствии ацетата ртути (если я не ошибаюсь). Реально, почему нельзя попробовать другие ангидриды карбоновых кислот?" Если я и буду пробовать синтезировать уксусный ангидрид, то уж совсем когда сырьевая ситуация достанет, буду делать в подвале (помещение оборудую потайными стенками) и никому-никому не буду про это говорить. Ацетилен с уксусной кислотой с катализом ацетата ртути хорош только в учебниках и, наверное, на гипотетически оставшихся химкомбинатах. Вот другие ангидриды это Вам спасибо за мысль! Смущает только: жирные кислоты не лучше оксиэтилированного "хвоста" - снизят температуру стеклования. Бензойный ангидрид, наверное, подошёл бы. Но, для промышленного (даже в масштабе малого предприятия) понадобится с наркоконтролем связываться: серная же нужна. Они ледяную уксусную и серную вставили в список прекурсоров (догадались или подсказал кто, что так ангидрид уксусный можно сделать). А ацетат натрия чем может помочь?

chemlab,у "Можно ли взять избыток лимонной кислоты, провести реакцию до конца по окисиэтилированному алкилфенолу, затем удалить лимонную кислоту полностью? Опишите поподробнее как Вы делаете синтез и анализ." Я брал полуторный избыток лимонной кислоты (она в дальнейшей цепочке синтеза не мешает). А когда, нам показалось, что лимонка китайская какая-то не такая (лицо рабочему щипет, выходы упали даже на жирных продуктах, с 95% до 75% и ниже) вводили двойное количество. Лимонная всегда, даже когда не нужно, реагирует двумя СООН. Третий всегда остаётся свободным. Но это опыт, приобретённый при этерификации и переэтерификации с "маслянистыми " продуктами, то есть более жирными, чем оксиэтилированные продукты. С ним я сначала растворяю лимонку в оксиэтилированном спирте (неонол) при температуре не выше 100 град (чтобы добиться создания необходимой стехиометрии до начала этерификации)ввожу триэтиламин (катализатор) или без него. Повышаю температуру до 120 и 2-3 час при 120-140 град.Зонтичная вытяжка тянет пары(на улице видно облако). Затем титрование моноэтаноламином в присутствие бромкрезолового пурпурового. Вымораживанием лишнюю лимонку несколько раз выделял, но решил, что количественно этого не сделаю и положился на титрование и интерпретацию в соответствие с моделями. А при проведении дальнейших синтезов на этерификате получаются продукты в воде не растворимые. Вот тут я и увидел подтверждение модели этерификации, так как лишняя (непрореагировавшая лимонка уходила в воду, а неонол нет). Самоцели получить очень чистый продукт у меня нет: гибко отношусь к получаемым продуктам. Можно свернуть с магистрального синтеза - главное цель. Цели мешает остаточный нерастворяющийся в воде неонол. Но и в промывные воды лимонку тоже не хочется спускать.

Уксусный ангидрид, вообще бы, решил мои м ногоие проблемы. Но это "страшный" прекурсор и чтобы его приобретать надо иметь лицензию МВД, вести регистрационный журнал расхода по согласованию с комитетом по наркоконтролю. А нелегально он стоил 1000 руб за кг (года три назад). Ацетил нежелателен в производстве: хлористый водород будет лететь (цех-то у нас без кондиционирования). Вообщем, неудобный в производстве материал. Но спасибо за участие и новую мысль!

Я получаю эфиры лимонной кислоты и окисиэтилированного алкилфенола. Нужен моноэфир. Титрованием нахожу, что выход моноэфира не выше 65%. Выделяю непрореагировавшую лимонную кислоту. Делаю вывод, что и исходный оксиэтилированный алкилфенол остаётся. В дальнейшей цепочке синтезов он мне мешает (в частности снижает температуру стеклования). Применение катализаторов и повышение температуры (ограничено температурой разложения лимонки) не решило проблемы. Предполагаю ввести полиизоцианат (он в России долго будет доступен). Мэтры полиуретанового искусства, насколько я понял, не имели большого опыта практического использования реакции СООН групп с NCO. А я приспособился промышленно получать продукты их взаимодействия. Как бы мне снизить вероятность (или образование) продуктов ПИЦ с двумя молекулами оксиэтилированного алкилфенола? Предпочтительно получать несимметричный продукт взаимодействия ПИЦ с окисэтилированным алкилфенолом и лимонной кислотой. Реакция ПИЦ с СООН группами лимонной кислоты (когда удаётся свести их в одной фазе) проходит при 90 – 110 град в течение менее 10 минут количественно. Может есть какие специфические затруднители реакции NCO с ОН группами, не влияющие на реакцию с СООН? Или смешанные продукты так и так будут получаться (энтропийный фактор)? Всех с новогодними праздниками и рождествами. Моя напарница по синтезам «дезертировала», а я хвораю, поэтому и сейчас, и в «новогодние каникулы» могу эксперименты проводить только умственно и на компьютере. А жаль времени… .

Для уменьшения расслоения можно ввести в краску 15-ти%ный раствор триполифосфата в количестве 10 % от суммы пигментов и наполнителей. Или совсем "убойный" вариант ввести жидкое стекло - краска "встанет". только не "переборщите" с количеством . При перемешивании вводить 2-5% от краски жидкого стекла (плотность не менее 1,42). А вообще продавца к ответу. И не стоит уповать на импортные технологии - названия компонентов не всегда адекватно переводятся в химически понятные. Такова участь компрадорски настроенной буржуазии. Кальцит, например, чем лучше отечественного мела? Когда в Турции бурили тоннель и предприимчивые турки, перемолов породу, назвали её кальцитом, нас засыпали НЛП -предложениями. "Как же вы получаете твёрдость краски? На меле не получите" Хотя твёрдый наждачный круг колется от удара, а автошину можно рубить топором и молотить кувалдой. Краска должна быть прочной , а не твёрдой. А о преимуществах кальцита от ВД-производителей я не слышал. Натросолов много подмарок и зависят они от рН и способа набухания.

"частицы неравномерно распределяются в лаке и агрегируются" Флокуляция. Наглядный опыт: в два бюкса одинаковое количество пигмента двуокиси титана. В один бюкс капля воды. Бюксы встряхиваются и порошки в обоих бюксах выглядят одинаковым рассыпчатым порошком. Затем готовлю параллельно две белых краски. Через несколько часов или на следующий день видно различие: краска с чуть увлажнённым пигментом в микроскопе выглядит как "свернувшееся " молоко(хлопья). При увеличении видны флокулы (по лат. снопики). Такое явление у лакокрасочников встречается довольно часто. Падает кроющая способность или некрасивое неровное покрытие и пр. Если ввести водорастворимый краситель(например алый)- видно частицы пигмента облеплены красными пузырьками. Эти агрегаты цепляются с друг другом даже через один такой шарик воды. Всё это в масштабе менее 20 мкм. Для предотвращения этого явления вводятся ПАВ с избирательным смачиванием или вещества, производящие "фляшинг - процесс". Но надо знать характер поверхности частиц люминофора и рН воды над ним. Чтобы решить какое ПАВ подойдёт. А какая вообще потребность в ПАВ может быть (расход примерно 1-3% от массы люминофора)и насколько серьёзна Ваша забава с люминофорным лаком?

Вообще-то моноглицериды выпускал раньше дзержинский жиркомбинат. Мягкие и твёрдые. Частично ацилированные другими кислотами. Известный промышленный способ - неполный гидролиз масла. Все три жирные кислоты глицеридов удаляются с большим трудом. А разделяют видимо вакуумной перегонкой.

"Иногда под видом лимонной кислоты продают винную кислоту, по вкусу они практически одинаковы, и обе применяются в пищевой промышленности, то можно вместо цитрата натрия получить тартрат натрия" Более того, мы применяем лимонную кислоту пищевой квалификации(получаем в мешках)для этерификации и получаем от партии к партии лимонки разные результаты. Когда была российская вопросов не было. Китайцы-изобретатели поставляют лимонку с 101%(так они пишут в сертификате) содержанием. При нагревании 100 - 120 град такая лимонка выделяет муравьиную кислоту. А может она изначально содержится в лимонке (отсюда и содержание 101%). Потому смешением содержимого пакетика с "лимонной кислотой" можно ещё получить и формиат натрия! Широка и неохватна "базарная" химия!

А именно - 5-8% раствор эпоксидной смолы, в смеси органических растворителей (этилацитате, ксилоле и его изомерах) с добавкой катализатора (12,5%). Могу предоставить "живой" образец в нужном количестве. "К сожалению больше нет никакой доп хим информации." В Сертификате на продукт должно быть указано эпоксидное число. Странно на 5-8 эпоксидки 12,5% катализатора. Вы бы привели сертификат полностью. А потом, применение столь "экзотичного" состава. Для чего он? Может из отечественных материалов более лучший можно сделать. Сейчас на рынке смола для витражей стоит 10-ки тыщ. Легко вроде заменить, но последний оплот эпоксидеров выпускает просто эпоксидку (ЭД-20 и ЭД-16). А для лака (а у Вас, очевидно ,лак) подходит ЭД-8или 6-7 - при испарении растворителя даёт физическое высыхание. А выпускаемые отечественные эпоксидные смолы - именно смолы (текучие жидкости).Но с изменением ситуации на рынке появились другие материалы, которые иностранцы сроду не додумаются вместо эпоксидки использовать. Я тоже из малого предприятия и на дефиците химсырья использую неисчезаемые продукты: сахар, подсолнечное масло, лимонную кислоту, пенополиуретаны как основу для синтеза смол и связующих.

Зонт с гофрированной трубой у нас и так есть. Тянет на улице видно как из отверстия летит облако пара. Спасибо ребята! Сегодня с девушками химиками заметили, что выход продуктов низкий на партии лимонной кислоты, для которой характерно (рабочий по синтезу заметил) выделение едкого вещества (глаза и губы у рабочего щипало)при 120 град. Я поднёс влажную индикаторную бумагу - выделяются кислые пары. Для лимонки известно выделение муравьиной кислоты (декарбоксилированием и дегидроксилированием) выше 150 град и при более низких в присутствие серной кислоты. Это то, что я знаю. Получили новую партию лимонки (белгородский и московский заводы лимонной кислоты канули в прошлое - лимонка только китайская):Кислота лимонная моногидрат фирмы Hugestone enterprise Co.,LTD. соответствующая BP98/USP24/FCCIV/E330 проявляет тенденцию к разложению на муравьиную кислоту. Кислота той же фирмы, по заключению соответствующая BP/USP/FCC/E330, даже при 140 не ест глаза (нагрев с перемешиванием масляного раствора лимонки) и ГЛАВНОЕ ВЫХОД ОПЯТЬ СТАЛ 95%!! Стало, конечно, легче (логика какая-то появилась) и китайцев простил (всё-таки фарфор и разные полезности наизобретали), НО на будущее хотелось бы знать какая-такая примесь может так разлагать лимонку, она ведь пищевого назначения! Если у кого есть соображения - поделитесь!

Спасибо коллеги! Мне рассказали задачку по физике: в комнате сохнет бельё, на улице идёт дождь, форточка открыта. Коварный учитель спрашивал: когда быстрее высохнет бельё: когда на улице дождь или нет дождя. Ответ учителя - в дождь на улице. Поэтому с влажностью над баком с этерификатом я и задумываюсь. А как ваше мнение на счёт утепления крышки и теплоизолированной трубки, выводящей пары воды за пределы кастрюли? Роль вентилятора может сыграть вытяжная вентиляция с зонтом прямо над кастрюлей? С сухим газом сложнее - компрессор придётся подключать через поглотитель, кроме того опасаюсь окисления продукта. Но, ещё раз спасибо за участие!

Получаем эфиры лимонной кислоты нагреванием с перемешиванием в присутствие катализатора. Когда в качестве спиртового компонента используется маслянистое вещество (явно гидрофобное) выход продуктов около 90% по кислоте (реагируют две группы). Когда используем оксиэтилированные продукты (со значительным содержанием гидрофильных СН2СН2О )выход около60%. Этерификация идёт в алюминиевых баках или кастрюлях. Выделяющейся при этерификации воде предоставляется возможность просто испаряться в атмосферу. Сейчас погода сырая влажность высокая - выходы падают. Посоветуйте, что можно (кроме построения современного цеха с кондиционерами или приобретения перегонных кубов- мы-то греем на газе) предпринять, чтобы увеличить выход. Водоотнимающие средства видимо не подходят: серная превращает лимонную в муравьиную, соли меди, магния и других дадут комплексы.

"люминофор не влагостойкий" А к чему он ещё не стойкий? Например, к жирным кислотам как относится? К спиртам? А хелатный цикл на конце модификатора как перенесёт? Вам ведь надо "модификатор", а я из Вас вытягиваю особенности модиФИЦИРУЕМОГО. К нам вот так лет 10 назад приходили заказчики: "Мне бы красочку" Какую? "Хрен её знает" А цвет какой? Ответ такой же. А марка, тип, по чему и что красить-то собираетесь? После такого же ответа наша девушка-менеджер предложила заказчику и обращаться к нему(кто всё знает). Вообще мне непонятны обращения вроде: нужен универсальный полимер или клей, который всё клеит. Не знаете? А мне говорили, что Вы хороший химик... . Философский камень нужен современным предпринимателям России.

Надо знать характер поверхности люминофора. Хотя бы приблизительно для этого надо знать: рН воды над люминофором, состав люминофора, чтобы судить о характере поверхности (кислая или щелочная, могут ли быть мозаичные области с донорным или акцепторным характером, центры с характером льюсовых кислот или оснований).А после определения и оценки характера поверхности надо будет "титровать" необходимое количество ПАВ для "подвешивания" частиц в лаке.

" Какой из перечисленных лаков легче, прозрачнее и не дает усадку?" Усадку не даёт лак, который не испаряет растворитель. Прозрачнее лак у аккуратного производителя, который фильтрует его. А в каком смысле легче? Нести с завода? Плотность лака зависит от плотности плёнкообразователя и в большей степени от использованного растворителя.

"Что в качестве модификатора или ему подобному можно использовать для равномерного распределения частиц размером 15-25мкр в ЛКМ?" ПАВ. Диспергаторы и стабилизаторы. Мономеры и мицеллообразующие ПАВ. Что за ЛКМ? Для водных применяются одни ПАВ, для органорастворимых - другие. По закону Стокса осаждение частиц пропорционально диаметру в 4 степени. Если уийти в размер около 1 мкм, то закон Стокса не работает. Однако, надо Вам, чтобы частицы долго висели? При долгом удержании частицы медленно и аккуратно складываются в ПЛОТНЫЙ осадок, трудно редиспергируемый.Некоторые предпочитают "регулируемое" осаждение, при котором рыхлый осадок легко перемешивается. Некоторые создают в ЛКМ тиксотропные структуры. ЛКМ при этом не льётся, а пигменты, как бы "вморожены" в структуру.После перемешивания короткое время система льётся, потом опять замирает. Есть реопексные структуры, в которых вязкость зависит от скорости сдвига. Например кистью разтекается, а потёки (медленный процесс)не образуются. А потом, учтите, что перед высыханием система должна скоагулировать - то есть нарушится равномерное распределение и сверху отделится лак для получения глянца.

MHZ! Не суетитесь. "нам не подойдет ничего из водных латексов" Всем подойдёт, если эмульгатор есть в композиции. " я попробовала значительно уменьшить количество ацетона в растворителе ПСХЛС и на грунтовку с таким растворителем не лег ни один наш состав." Мы ацетон вообще не используем. В композициях с ПСХЛС любых марок (отличаются содержанием хлора и мол. массой). Ацетон ЛВЖ и прекурсор (подлежит контролю комитетом по наркоконтролю). "Вы говорите, что нет разницы в растворителях!" Для смачивания органосиликатной композиции необходимо добиваться смачивания или снижением поверхностного неатяжения или "избирательным смачиванием" В любом случае роль растворителя не определяющая. " Вас кроме ПСХ нет никаких пленкообразующих?" По ГОСТам в ХВ вводятся тощие алкиды. У нас есть. Я приводил текст технологической инструкции. "А у нас с ПФ-060 и Э-40 в небольших количествах через сутки твердости нет, а под финишным покрытием, если покрыть его через 1 час(как и делают все на объектах), адгезия у системы наступает не ранее, чем через 5-7 дней!" ПФ-060 -жирный алкид. Адгезия появляется только после оксиполимеризации, твёрдость тоже. Э-40 требует отвердителя. "Может быть, Вы подскажете что-нибудь, чтобы в такой ситуации ускорить высыхание?" В какой? Если решили вводить ПФ-060 то введите сиккатив и обеспечьте контакт с воздухом. А как ускоряем мы я уже показывал и рекомендовал.

А Вы уверены, что винилхлоридвинилиденхлорид с содержанием 65% будет растворяться в обычных растворителях? Нам поставляли С-15 с охтинской торговой базы (когда-то Охта была производственной базой). Оказался тайваньский. Ни в чём не растворялся. Продавец забрал обратно партию без особого скандала(продавец дал мне телефон предприятия, которое то же приобрело этот сополимер, польстившись на название. Они поведали мне о своих муках с поиском подходящего растворителя). Вообще странно: китайцы выпускают ПСХЛС, С-15, Вы говорите, что есть даже аналог ВХВД. Но ведь это российские названия. Компрадорски настроеннные перекупщики готовы как угодно именовать "забугорную" продукцию, но параметры в сертификате!! Адгезию мы улучшали введением глицеринового эфира канифоли (Дзержинск). Тем более, что появилась тенденция требовать от ХВ или ХС ЛКМ глянцевости, которую хлорированные полимеры не дают. Раскажите ещё что-нибудь. Интересно. Мало ЛК предприятий осталось после кризиса и в этом году "пачками" закрываются - не с кем обмениваться опытом (так раньше говорили).

" Как мне найти профессионалов лакокрасочников? Ведь я задаю вопрос для всех, а они не откликаются!" Введите 1%бензойной кислоты. Плёнкообразование будет быстрым и адгезия 1 балл. Вы в каком городе "бодяжите" грунтовку? И где берёте ВХВД-40? Волгоградский "Химпром" отпускает эту смолу с трудом: то латекса нет, то ВХВД в крупных кусках. А эмали и грунтовки на нём превосходные, лучше чем на китайском ПСХЛС. Я бы Вам и рецептуры цеховые дал. Может скооперируемся?

Наше предприятие занималось конверсией резиновой крошки при комнатной температуре в жидкий продукт. Работы прекратили в связи с трудностями изготовления оснастки. Сами шины "портили" нанесением композиции на поверхность шин. Если Вас серьёзно (надолго) эта проблема занимает, то вышлите образец резины (кусочек, например, 1смХ1см). Если эта у Вас разовая партия, то проще выжиганием (присоединяюсь к мнению предъидущих респондентов).

Дихелат : цитрат с одной стороны, эфир лимонной кислоты - с другой. Отделяется от воды после прогрева 80 град. и охлаждения. Чётко видно вода внизу, киселеобразная масса прозрачная сверху. Её не сушим. Пробовал под ИК лампой сухой остаток определить - идёт разложение на чёрный порошок - видимо CuO. То есть определение сухого остатка (температура 105 град) некорректно. На других металлах всё укладывалось в теоретические расчёты. С медью что-то не так. Если бы продукт окклюдировал воду - думаю была бы дисперсия непрозрачная. Может дело и не в поглощённой продуктом воде, но откуда лишний вес? Медь - один из металлов серии таких хелатов.

Мы синтезировали дихелат меди. Прозрачный голубовато-зеленоватый желеобразный продукт отделился от водного слоя. Но вес полученного продукта оказался больше теоретически ожидаемого. Подобные хелаты мы получали для алюминия и кобальта - всё было нормально. Предположили, что 2-х валентная медь имеет 4 координационных связи и для гидратации нет места. Если считать по весу продукта, то ион меди координировал 11 молекул воды!!! Кто-нибудь встречал такое?

А зачем синтезировать? В продаже ведь есть разных марок. А самому - оборудование нужно да и мономер - вещь, требующая уважительного внимания (не простая жидкость, да и достать труднее). Очистить от ингибитора, инициатор - штука тоже уважения, то есть осторожности требует.