Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

tixmir

Участник
  • Постов

    1770
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Весь контент tixmir

  1. Скажите, что хотите гидрировать, и Вам скажут в каких условиях это лучше делать. К примеру, коричные кислоты лучше всего гидрируются в виде натриевых солей в воде, просто алкены, нитросоединения, бензильные защиты и тп обычно снимают в спирте. Для этого достаточно комнатной температуры и 2-3 атмосфер. А скажем пиридин восстановить до пиперидина без оксида платины или без промышленного водородного автоклава вряд ли получится.
  2. Пойти в подвал и насыпать в лужи сулемы...
  3. Проблема прямого алкилирования в "кислой" CH2 группе, нужен жесткий алкилирующий агент, для двух метильных групп применяли диметилсульфат, выход был так себе. аллилбромид не подойдет, диаллилсульфата у вас нет, идите через диаллилмочевину. И кстати, Buchwald-Hartwig, тут не подойдет, палладий влет снимает аллил с азота.
  4. Итак, Вам надо бис N-аллил барбитуровую кислоту? REAXYS знает только ее получение из диаллилмочевины и малоновой кислоты
  5. мой ответ для тех, кто умеет прикреплять картинки к сообщениям, если брать картинку вот от сюда https://ru.wikipedia.org/wiki/Лоратадин , то нижняя, там пиридиновый азот немного портит гидрофобность, но не сильно.
  6. Вы либо ошиблись при определении ХПК, либо вымыли какую-то органику (или что-то, что может окисляться) из своего катализатора.
  7. 10-15 руб-гр в зависимости от чистоты.
  8. Trost, Barry M.; Kallander, Lara S. Journal of Organic Chemistry, 1999 , vol. 64, # 15 p. 5427 - 5435 General procedure: Into a round-bottom flask charged with a magnetic stirbar was added an appropriate Michael acceptor (1.0 equiv). This material was dissolved in enough EtOH to produce a 0.1 M solution. After stirring to ensure dissolution, mercaptan (1.0 equiv) was added, and the mixture was stirred until homogenous. After this time, TBA-OH (40wtpercent in H2O, 1 molpercent ) was added in one portion, and the mixturewas stirred until deemed complete by TLC analysis. The mixture was then partitioned between deionized H2O (50 mL) and Et2O (50mL). After removing the organic layer, the residual product was extracted from the aqueous layer using an additional portion of Et2O (50 mL). The combined organic layers were then washed with deionized H2O (50 mL) then brine (50 mL). After drying (MgSO4), the crude product was concentrated under reduced pressure, then, if necessary, purified via column chromatography.
  9. Вот что интересно, везде пишут про сухие расворители, но ведь в варианте с водной щелочью и ТЭБАХом воды в системе полно, и в хлороформе она тоже есть, то есть вода вообщем не должна сильно вредить...Но вещество, должно быть в той же фазе, где образуется карбен. То есть, я думаю, что если вещество будет в орг фазе, а трихлорацетат будет валиться до карбена в водной фазе, то ничего не выйдет. А если все будет гомогенно, то почему нет.
  10. Чушь, карбен генерируется из трихлорацетата. Возьмите в качестве растворителя тетрахлорэтилен при 110-120 С, или диглим. Кстати, Вы вкурсе, что в Вашем веществе не должно быть альдегидной группы?
  11. Смотрите Титце, Айхер, Препаративная органическая химия
  12. Я ждал такого ответа, это логично, нитрилы действительно так реагируют с магнийорганикой, но это необычный нитрил ) Это так называемая Bruylants amination реакция, реактив Гриньяра замещает нитрил как уходящую группу, поэтому нужно использовать пропилмагнийбромид и сразу получить продукт. Под второй стадией авторы наверное имеют ввиду получение магнийорганики. Эта реакция лучше идет в присутствии тетрафторбората серебра, хотя идет и без него. Вот интересная статья по теме. http://lib.gen.in/ocean/37ae8bf1d4799c52b27583e711b92cd2/agami2000.pdf И умоляю, никакой синильной кислоты в синтезе Штреккера... А из фенилуксусной кислоты я бы сделал хлорангидрид и обработал бы его пропилкадмий иодидом, есть такой реагент. Получил бы нужный кетон, а дальше восстановительное аминирование...
  13. Ну наконец-то интересный вопрос, где учишься? Первая реакция это синтез Штрекера, известен уже очень давно, раньше так полчали аминокислоты, брали нужный альдегид, аммиак и цианид натрия. В современном варианте берут триметилсилилцианид. Вот ссылка на небольшой обзорчик. http://www.organic-chemistry.org/namedreactions/strecker-synthesis.shtm
  14. Ну сероуглерод не так страшен, как его малюют. А вот купить сероуглерод точно сложнее, чем этот дитиокарбамат.
  15. Вы только что дали простое объяснение, а вот почему эти энергии такие какие есть, это уже другой вопрос.
  16. Попробуйте нагреть строительным феном.
  17. Нет, и металами лучше не восстанавливать, во избежании.. Востанавливать можно углем, но, как говорилось при 800 градусах... В стальной бомбе. Или таки философским камнем, интересно, может это все же реально, найти такой восстановитель.
  18. Естественно, они же на палладий, а ему от времени и использования ничего не будет.
  19. Никто не понял, что хотел тс, а ссылку уже выложили )
×
×
  • Создать...