Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

pauk

Участник
  • Постов

    1874
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    6

Сообщения, опубликованные pauk

  1. В 18.05.2024 в 00:11, dmr сказал:

    Ph выше может в раствор уйти гидроксокомплексом

     

    Согласно манускрипту, гидроксид кальция добавляют к раствору купороса постепенно до нейтральной реакции. Ничто не мешает проделать то же самое и с гидроксидом ЩМ. Так что тут кроется какая-то другая причина.

     

  2. В 17.05.2024 в 22:12, chemister2010 сказал:

    Старинные методы получения гипонитрита:

    1, Reduction of an alkali nitrite by the amalgam of its metal (Divers, 1871).
    2. Reduction of an alkali nitrite by ferrous hydroxide (Zorn, 1882 ; Dunstap and Dymond).
    3. Reduction of (hypo)nitrososulphates by sodium amalgam (Divers and Haga, 1885).
    4. Reduction of nitric oxide by alkali stannite (Divers and Hagn, 1885).
    5. Reduction of nitric oxide by ferrous hydroxide (Dunstan and Dymond, 1887).
    6. Decomposition of a hydroxyamidosulphonate by alkali (Divers and Haga, 1889).
    7, Oxidation of hydroxylamine by sodium hypobromite (Kolotow, 1890).
    8. Oxidation of hydroxylamine by mercuric oxide, silver oxide, or cupric hydroxide (Thum, 1893).
    9. Interaction of hydroxylamine and nitrous acid (Thum, H. Wislicenus, Paal and Kretschmer, Tanatar, 1893).
    10. Oxidation of hydroxylamine by benzenesulphonic chloride and alkali (Piloty, 1.896).
    11. Interaction, in methylic alcohol, of hydroxylamine with nitrous gases (Kaufmann, 1898, Annalen, 299,98).
    12. Interaction, in methylic alcohol, of hydroxycarbamide and nitrous gases (Hantzsch, 1898).
    13. Interaction of dimethylhydroxynitrosocarbamide and alkali (Hantzsch and Sauer, 1898).

     

    Выходит, метод 2 он самый и есть.

  3. Постом выше я предположил, что судить о прохождении реакции можно по некоторому повышению рН среды. Но я упустил из виду, что раствор нитрита натрия тоже имеет слабощелочную реакцию вследствие гидролиза. Справедливости ради надо заметить, что азотноватистая кислота (рКа1 7) заметно слабее азотистой (рКа 3,4), поэтому степень гидролиза гипонитрита должна быть больше, чем нитрита. Но лакмусовая бумага слишком примитивное средство, чтобы ловить разницу между ними. Кстати, в описании сказано, что нитрит натрия берут в твёрдом виде ("примешивают"), а не вливают в виде раствора. Имеет это значение или нет - хз, но часто дьявол кроется в деталях. Также интересно, почему в синтезе используется именно гидроксид кальция, а не натрия или калия, ведь последнее было бы удобнее. Возможно, объёмный осадок гипса, выпадающий совместно с гидроксидом железа(II), защищает его от чересчур быстрого окисления при контакте с воздухом.

     

  4. В 17.05.2024 в 13:22, натали1001 сказал:

    фрезерный станок. сож. обработка металла и капролона. ржавеет станок. есть мнение что коррозия инструмента и станка происходит именно при обработке капролона.  подскажите, как это можно обосновать??

     

    Википедия с этим не согласна.

     

    Цитата

    При механической обработке капролона в изделии разложения материала не происходит, и вредные вещества не выделяются.
    При температуре выше 300°С капролон разлагается с выделением окиси углерода и аммиака.

    Капролон

     

  5. В подобных задачах сначала определяется, какое из веществ находится в избытке, а какое в недостатке. После чего делается расчёт по веществу в недостатке.

     

    Пересчитаем массы веществ из граммов в моли:
    n(K2Cr2O7) = m(K2Cr2O7)/M(K2Cr2O7) = 103/294 = 0,35 моль 
    n(KOH) = m(KOH)/M(KOH) = 56/56 = 1 моль

     

    Согласно коэффициентам в уравнении реакции, эти вещества вступают в реакцию в мольном соотношении 1 : 2. В нашем случае это соотношение равно 0,35 : 1, или 0,7 : 2. Отсюда следует, что в недостатке K2Cr2O7.

    Составляем пропорцию с учётом коэффициентов:
    1 моль K2Cr2O7 -- 2 моль K2CrO4
    0,35 моль K2Cr2O7 -- х моль K2CrO4
    х = 0,35*2/1 = 0,7 моль K2CrO4 
    m(K2CrO4) = n(K2CrO4)*M(K2CrO4) = 0,7*194 = 135,8 ~ 136 г K2CrO4

     

  6. В 17.05.2024 в 13:06, Wolfy36 сказал:

    я повторил этот синтез с соблюдением "частей" реактивов и оставлял реагировать на пол часа в морозилке
    когда я влил NaNO2(1,2г) в Fe(OH)2(12г) цвет остался тем же и не поменялся на ржавый, каким должен быть Fe(OH)3 а остался тем же зеленоватым, после простаивания в морозилке ничего не изменилось

    фильтруется бесцветная жидкость, как можно проверить ее на Na2N2O2? серебра у меня нет

     

    В описании говорится о 10 ч. железного купороса, т. е. FeSO4*7H2O. Навскидку выходит, что купорос берётся примерно с 5-кратным избытком относительно стехиометрии. В первоисточнике есть указание, что известковое молоко к раствору купороса надо добавлять "до средней реакции" (цитата). То есть до нейтральной, без избытка извести. Имеет ли это обстоятельство существенное значение - хз (хотелось знать). Когда нитрит добавляли, ощущали хоть какое-нибудь тепло? Это может быть признаком протекания ОВР. В описании рекомендуют охлаждать бурду, но морозилка это перебор, я думаю. Да и полчаса маловато, наверное. Спешить не надо. Реакция протекает между осадком и раствором, а это процесс не быстрый. Пусть постоит день-другой, может что и уродится. От воздуха только изолируйте как можно тщательнее. Также признаком протекания реакции может служить некоторое защелачивание раствора из-за гидролиза получившегося гипонитрита натрия. Но чтобы это зафиксировать, надо вначале точно установить нейтральную среду смеси, о чём речь шла выше. Насчёт реакции на гипонитрит кроме серебра пока ничего сказать не могу, слишком экзотическое вещество. Конечно, синтез выглядит несколько необычным. Но ведь кое-какая органика гидроксидом железа(II) таки восстанавливается.

  7. В 17.05.2024 в 09:40, Wolfy36 сказал:

    Спасибо что дали знать о Na2N2O2, так с ещё и не очень сложным синтезом

    Я как раз не мог придумать что можно ещё дома наделать такого необычного

     

    Посмотрел сейчас в Википедии его химические свойства, так он ещё атомарным водородом до гидроксиламина идёт

    Я всегда хотел сделать гидроксиламин, но никак не мог найти более-менее нормальный синтез

     

    Это ещё не факт. Синтез надо проверять.

     

    Вот вам список литературы по гидроксиламину (всё это можно скачать из интернета):

     

    1. Под ред. Овчинникова В. И. и Ручинского В. Р. - Производство капролактама (1977) 
    2. Брикун И. К., Козловский М. Т., Никитина Л. В. - Гидразин и гидроксиламин и их применение в аналитической химии (1967)
    3. Кварацхелия Р. К. - Электрохимия гидроксиламина (1981)
    4. Под ред. Брауэра Г. - Руководство по неорганическому синтезу, том 2 (1985)

     

    Название книги [1] пусть вас не смущает, в ней как раз наиболее полно рассмотрены различные промышленные методы получения гидроксиламина, этому вопросу посвящена целая глава VIII (стр. 120-145).
    Книга [2] носит обзорный характер, содержит почти 400 ссылок на научные статьи, информации о методах получения гидроксиламина в ней значительно меньше.
    Книга [3] небольшая по объёму, со специфическим уклоном, что видно по её названию, но в ней есть что почитать о строении, свойствах и реакциях гидроксиламина (глава I).
    Книга [4] является капитальным руководством по препаративному синтезу, информация по гидроксиламину, его солям и прочим производным помещена в главе 7 (Азот).

     

    При работе с гидроксиламином не забывайте, что он ядовит!

  8. В 16.05.2024 в 22:00, fossilknife сказал:

    А потом как нибудь так:

    4K2MnO4 + O2 + 2H2O →4KMnO4 + 4 KOH

     

    В 16.05.2024 в 22:48, Shizuma Eiku сказал:

    Манганат так просто в перманганат не окисляется. Наоборот, в щелочной среде перманганат переходит в манганат. Чтобы из манганата получить перманганат, в промышленности используют электролиз.

     

    Различные способы перевода манганата в перманганат перечислены тут

     

  9. В 16.05.2024 в 21:35, chemister2010 сказал:

    Какой-то нереальный синтез гипонитрита.

     

    Очевидное - невероятное!

     

    A - Fe + H2SO4 -> FeSO4 + H2
    B - FeSO4 + Ca(OH)2 -> Fe(OH)2 + CaSO4
    C - 4Fe(OH)2 + 2NaNO2 + 2H2O -> 4Fe(OH)3 + Na2N2O2
    D - Na2N2O2 + 2AgNO3 -> Ag2N2O2 + 2NaNO3

     

    История такова. Недавно я рекомендовал одному любознательному форумцу старинную книгу, а потом решил сам на досуге полистать её. И нашёл этот удивительно простой способ. Даже имя его автора известно (Цорн). В принципе, проверить его несложно даже на коленке. На форуме немало энтузиастов, у которых чешутся руки - чего бы такого сделать?  Вот пусть и попробуют, а потом расскажут, что получилось.
     

    Спойлер

    Губинский В. И. - 1750 практических техно-химических рецептов (1909, стр. 4)

    656915592_.png.70ee229ceb1d4307aa3eca861626f91b.png

     

    Гидроксид железа(II) в щелочной среде может применяться в качестве восстановителя даже в органическом синтезе. Но на практике его используют нечасто. Вероятно, мало желающих возиться с отделением продукта реакции от довольно противозной субстанции Fe(OH)3.

      

    Спойлер

    Физер Л., Физер М. - Реагенты для органического синтеза. Том 2 (1970, стр. 7-8)

    130422424_.png.3d45638f6f342ad4daa52294b0f181fb.png

     

    • Спасибо! 1
  10. В 15.05.2024 в 11:35, Дина Волк сказал:

    Хочу сделать эти две кислоты в домашних условиях

     

    Ответьте на вопросы анкеты:

    1. Для чего вы хотите их сделать? Какова конечная цель?
    2. Из чего вы хотите их сделать? Какие исходники?
    3. Имеете ли вы представление об их свойствах?

    Вот тут есть сканы страниц из одной увлекательной книжки.
    Почитайте на ночь глядя и подумайте, надо ли оно вам.

  11. В 14.05.2024 в 11:34, dmr сказал:

    @pauk

    @aversun

    Кто то из Вас как то давали ссылку на книгу неорганических связующих , автора не помню , на букву Г вроде 

    Не могли бы хотя бы название/автор сказать если ещё и ссылку или файл то вообще премного благодарен буду 

     

    Вас какие связующие интересуют? Для строительных работ типа известь/песок/цемент/бетон? Или клеи/цементы/замазки разного назначения? Если второе, то на букву "Г" в интернете есть дореволюционная книга В. И. Губинского "1750 практических техно-химических рецептов". Книга посвящена не конкретно вашей теме, а вообще всему, что может понадобиться в хозяйстве. Вот её титульный лист:

     

    Спойлер

    1750.thumb.png.96378aa7936bf6b978ecabaf1fffea5b.png

     

    Книга не систематизирована по разделам, а все статьи просто помещены по алфавиту, как в энциклопедии. К тому же в ней нет оглавления, так что придётся вам её полистать вручную. Пока доберётесь до нужной статьи попутно огребёте массу полезной информации.

    В интернете есть ещё аналогичные сборники всякой всячины:
    Бродерсен Г. Г. - Золотая рецептура (1992)
    Королёв В. А. - 713 секретов производственных технологий (1992)
    Одноралов Н. В. - Полезные советы по прикладной химии (1967)
    Одноралов Н. В. - Секреты мастера (1991)
    Ратманский М. Н. и др. - Энциклопедия забытых рецептов (1994)

    Если вас интересуют конкретно фосфатные клеи, то кроме указанной выше книги Сычёва М. М. "Неорганические клеи" за 1986 год, в сети есть ещё книга Копейкина В. А. и др. "Материалы на основе металлофосфатов" (1976).

  12. В 13.05.2024 в 22:28, yatcheh сказал:

    5-изопропил-4-этилоктан-3-он

    Заместители перечисляются по алфавиту.

     

    Тут-то я и спалился как резидент британской разведки МИ-6.
    По ихнему алфавиту это будет 4-ethyl-5-isopropyloctan-3-one.

     

    • Хахахахахаха! 2
  13. В 14.05.2024 в 22:25, yatcheh сказал:

    Во-первых, Томас ни словом не обмолвился о том - какие ангидриды таким способом получаются. 

    Во-вторых - в первом предложении, касающемся получения ангидридов, нет указаний на каталитическую роль AlCl3, скорее можно сделать вывод, что это - реагент, используемый в стехиометрических количествах (как в реакции Фриделя-Крафтса с ангидридами и хлорангидридами).

    В-третьих, условия реакции - это наше всё. Если хлорангидрид достаточно тяжёлый, то из равновесной смеси (даже если равновесие неблагоприятное) можно отгонять HCl. Получится ли это с ацетилхлоридом - вопрос. 

    Ну, и в четвёртых, если есть ацетилхлорид, то намного проще получить ангидрид реакцией с любым ацетатом. Количественно, и без заморочек.

     

    Насчёт роли AlCl3 у меня была мысль о связывании хлористого водорода в комплексную кислоту H[AlCl4], но формулировка "в присутствии" сбило меня с пути истинного, учитывая ореол славы хлорида алюминия как катализатора. Надеялся уточнить этот вопрос позже, но до настоящего времени ничего существенного откопать не удалось.

     

    Насчёт реакции ацетилхлорида с ацетатом - дело в том, что она не вписывается в цепочку. Необходим одностадийный процесс дегидратации УК в УА, из-за чего и разгорелся весь сыр-бор.

  14. Как выяснилось, в своём сообщении выше по теме я неправильно интерпретировал цитату из ХЭ. Указанное в ней относится к современному двухстадийному промышленному методу получения уксусного ангидрида с промежуточным выделением кетена, который далее вводят в реакцию с уксусной кислотой в отдельном процессе. Дегидратация уксусной кислоты с разделением процесса на две отдельные стадии оказалась значительно рентабельнее прежнего одностадийного метода, так как позволила обойти многие проблемы, присущие процессу в одном флаконе. Но для решения цепочки это обстоятельство не имеет значения. Главное, что существует метод в одну стадию: 2CH3COOH (500°C, катализатор) -> (CH3COO)2 + H2O.

     

    Вот фактура из книги Лебедева Н. Н. "Химия и технология основного органического и нефтехимического синтеза", 1988, стр. 189-190:

     

    Спойлер

    _1.png.7b8db056e01424f6517f7de4a8bf6f8b.png

     

     

     

    _2.thumb.png.e8716e7a3e86f26d2417b9a5a0e037f7.png

     

    Что касается способов с фосгеном и др. хлорангидридами, то тут фактуры намного меньше. Всё же вероятно, что эти методы существуют, но они настолько реликтовые, что даже в книге Юкельсона И. И. "Технология основного органического синтеза" за 1958 год о них упоминается лишь вскользь, а более поздние статьи в энциклопедиях, например в ХЭ, не намного проясняют ситуацию. Понятно, что для их реализации недостаточно просто от балды смешивать ледянку с хлорангидридами, а требуются гораздо более хитропродуманные способы организации процесса. Но кажется, BritishPetroleum что-то нащупал в этом направлении.

     

    PS. Кстати, идея получать ангидриды карбоновых кислот через фосфорный ангидрид не такое уж гиблое дело:

     

    Спойлер

    Несмеянов А. Н., Несмеянов Н. А. - Начала органической химии. Книга 1. 1969, стр. 178

    _3.png.fa9f8f0c6d8d2f4f0358a9ab4799bc9f.png

     

    Вот бы ещё узнать шо це за гомологи...

     

  15. В 14.05.2024 в 01:08, Shizuma Eiku сказал:

    Редкие коты убивают крыс, а когда им это удается, они их никогда не едят, максимум голову отгрызут.

     

    Кротов тоже. У моих знакомых был кот Мартын, который охотился за кротами на приусадебном участке. Выловленных экземпляров он живыми приволакивал к окошку и показывал хозяевам, держа за шкирку.

    • Like 1
  16. В 13.05.2024 в 22:43, chemister2010 сказал:

    Не, не выпадет там осадок гидроксида железа. Все-таки цианидный комплекс один из самых стабильных. Он настолько стабилен, что гексацианожелезная кислота может быть выделена.

     

    Люди!
    У кого завалялся лишний цианид калия, сделайте этот опыт, будьте так добры.
    А я вам лайк поставлю! Даже при отрицательном результате.

    • Facepalm 1
  17. В 12.05.2024 в 23:11, Arkadiy сказал:

    Лучше использовать электроплитку, или газовую горелку и не парится со спиртовками

     

    Спиртовка тоже нужна. В качественном анализе для пробных опытов. На плитке как-то не с руки.

  18. В 13.05.2024 в 04:48, Misha20062006 сказал:

    Решал задания ЕГЭ прошлых лет. Встретилось такое.

     

    "Из предложенного перечня выберите два вещества, взаимодействие которых с магнием является реакцией замещения".

    1) хлороводород (р-р)
    2) серная кислота (конц.)

    3) бром (р-р)

    4) водород
    5) сульфат цинка (р-р)

     

    Ответы в ключе - 1 и 5.

     

    Почему не подходит ответ 2?

     

    Потому что с концентрированной серной кислотой при обычной температуре магний не реагирует вообще (пассивируется), а при нагревании протекает ОВР с выделением H2S.

    • Like 1
  19. В 13.05.2024 в 02:00, tanuska сказал:

    Какие соединения образуются при добавлении к раствору соли железа (ІІІ) малой и большой концентрации KCN

     

    При недостатке KCN происходит выпадение осадка: FeCl3 + 3KCN + 3H2O = Fe(OH)3↓ + 3KCl + 3HCN

    Или в ионом виде: Fe3+ + 3CN- + 3H2O = Fe(OH)3↓ + 3HCN (совместный гидролиз)

    Осадок растворяется в избытке KCN: Fe(OH)3 + 6KCN = K3[Fe(CN)6] + 3KOH

    Или в ионом виде: Fe(OH)3 + 6CN- = [Fe(CN)6]3- + 3OH- (комплексообразование)

    Суммарно: FeCl3 + 6KCN = K3[Fe(CN)6] + 3KCl

    Или в ионом виде:  Fe3+ + 6CN- = [Fe(CN)6]3-

     

    PS. Я невнимательно прочитал ваш пост и не то написал. Избыток/недостаток с концентрацией никак не связан. Но оставлю свой ответ, вдруг он кому-то пригодится в будущем.

     

  20. В 13.05.2024 в 02:19, user2022 сказал:

    Бурдюк изготавливается из шкуры животного, содранной с него через шейное отверстие без других разрезов. Полученный таким образом цельный кожаный мешок выворачивается шерстью внутрь; кожа снаружи протирается солью, а внутри пропитывается дёгтем, отверстия шеи, ног и другие перевязываются, одна лапка оставляется для вливания жидкости и бурдюк готов к использованию: для наполнения и хранения жидкостей

     

    Бурдюки из слонов можно не выворачивать, у них шерсти нет.

  21. В 12.05.2024 в 18:29, Arkadiy сказал:

    Если у вас есть мозг, то выбросьте из него всю веганскую пропаганду.

    Веганы -это ущербные люди! можно сказать психически нездоровые, помешанные, как им кажется на правильной еде.

     

    Часто вегетарианцы оправдываются тем, что всё дело не в составе пищи, а в моральных принципах. Жестоко и негуманно лишать жизни божьих тварей. А чем поедание трупов убиенных растений гуманнее поедания трупов убиенных животных?

    • Like 1
  22. В 12.05.2024 в 18:51, GeorgSwyat сказал:

    У меня ни компьютер, ни телефон не читают этот формат, к сожалению. 

     

    Это очень распространённый формат для книжных файлов. Я несу свет знаний в тёмные массы благодаря именно этому формату. В интернете имеется куча софта для его чтения - от простеньких утилит до мегапакетов. Установите его на свой комп.

×
×
  • Создать...