ScoTT

То есть, нужен электродный материал, с высоким перенапряжением выделения кислорода? Где можно посмотреть знчения перенапряжений для кислорода? А то немогу найти, есть только для водорода.

Короче, по поводу никеля и нержавейки я думаю это связано как-то с перенапряжением выделения кислорода на аноде. Только не пойму как, ибо не совсем догоняю в смысл этого физико-химического понятия. Не зря же ведь для получения перхлоратов применяют платиновые электроды или электроды из PbO2. Иначе почему на нержавейке просто выделяется кислород, а на никеле окисляется теллур до +6?

1. Анодный шлам не образуется. Никаких осадков не наблюдается. По крайней мере, если используются довольно чистые соли теллура. Под анодом ничего не оседает. Сам анод может лишь покрыться пленкой гидроокиси железа. 2. Комплекс железа с теллуритом - это более вероятно. Непонятно куда именно попадает железо. В сам теллур, или просто адсорбируется из электролита. Если такой теллур истереть в порошок, обработать соляной кислотой и сульфитом натрия, затем сплавить сначала с фосфорной кислотой, а потом с KOH - железо в теллуре не обнаруживается. Если теллур просто сплавить с щелочью - то железо там обнаруживается без проблем.

Лучше в комплекс, который не разряжается на катоде. Только в какой? Не знаю, знаю что в щелочной среде теллур (IV) можно окислить то теллура (IV) перекисью водорода. Добавлять восстановитель идея не очень хорошая, так как во первых раствор и так концентрированный, и любые довавки могут снизить растворимость веществ, и кроме того, возможны побочные процессы. Можно конечно использовать вместо солей калия - соли натрия, там осадок не должен образоваться. Если это не будет мешать процессу, то хорошо, так как конечная цель - получение металлического теллура.

Мои размышления по этому вопросу. 1) Нержавейка очень-очень медленно растворятся в электролите. Но этого достаточно, для того что-бы найти железо в теллуре. Но всегда визуально видно что аноды из нержавейки светлеют даже при непродолжительной работе. Электролит при этом меняет свой цвет. Я думал что железо может берётся из теллура, но это не так, потому что не важно из какого теллура был приготовлен электролит, железо там всегда есть, даже там где его быть не может. Бесцветный раствор теллурита калия всегда окрашивается в буроватый цвет. 2) Никель абсолютно не изменился, Никакой корозии не наблюдается. Но в электролите выпало довольно много белого осадка теллурата калия. Видимо, на никеле кислород не выделяется, и происходит окисление теллурита до теллурата, который потом выпадает в осадок. Аналогичным образом, насколько мне известно, применяется платина для окисления хлоратов в перхлораты. Видимо у никеля какие-то определённые свойства, благодаря которым на аноде происходят другие процессы. Может быть и платина тут не поможет. Всё зависит от того что на это влияет.

Сколько не читал электрохимию, немогу до конца догнать в значения таких понятий как перенапряжение кислорода и поляризация анодов. В общем, есть елеткролит состава K2TeO3 - KOH. Путём электролиза из него получается металлический теллур на катоде. Все электроды сделаны из нержавеющей стали. Аноды вполне усточйиво себя ведут, но тем не менее, в теллуре почуму-то оказываются примеси железа из нержавейски, а сами аноды со временем растворяются. Нет никаких сомнений что железо переходит в теллур именно из анодов, и сам изначально прозрачный раствор оранжевеет или зеленеет. Решил я поменять аноды, и покрыл нержавейку никелем. Через время из электролита выпал белый осадок, вероятный состав которого скорее всего K2TeO4 или подобный этому, с 6-валентным теллуром. Само никелевое покрытие абсолютно не изменилось. Возникло ощущение что теллур просто окислился на никеле до 6-валентного состояния, и так как калиевая соль малорастворима, то она просто вывалилась в осадок. С нержавеющими анодами такого не происходило. Смысл задачи сводится к тому что нужно подобрать такой материал анодов, что-бы метал из него не попадал в теллур, и в то же время не менялся состав электролита. Я в книге "электроды в электрохимии" вычитал про никелевые или никелированные/кобальтированные электроды для щелочных эл-тов, но тут такой прикол не проканал, появился побочный электродный процесс, который не нужен. Можно конечно использовать NaOH вместо KOH, осадок выпадать по идее не будет, но от этого не легче - теллур всёравно будет окисляться до Te(VI). Я просто не знаю в каком направлении надо копать, что-бы подобрать такие материалы. Какие параметры на это влияют? Почему с нержавейкой такое не происходит, а с никелем происходит? Так же, не совсем понятно как железо попадает в электролит?

Спасибо за фото, хорошо получилось. Правда, не совсем понятно деталь чёрная или сероватая? Или это блеск так отсвечивает? И ещё. Вы когда пропитывали, то пропитывали сначала в ацетате кобальта и потом в перманганате? Промывали деталь после пропитки в ацетате водой или сразу в перманганат кинули?

А как получали ацетат из хлорида? Через карбонат или гидроксид? Я хотел через гидроксид, но осадки получаются настолько мелкими, объёмистыми и плохо фильтрующимися, что я не стал тратить на это время.

Так что, с ацетатом кобальта хороший чёрный получается? Меня тоже интересует данный вопрос. Пока что пользовался чернилами с принтера, путём смешения черного, фиолетового, синего получается черный цвет (Черные чернила не дают чисто-черного цвета). Но тут есть ряд нюансов: угадать чёрный цвет бывает не просто, дело в том что на детали цвет получается не такой как цвет раствора. Кроме того, разные детали по разному окрашиваются: если одни детали окрашиваются в чёрный, то другие могут быть зеленоватыми, синеватыми и т.д., всё зависит от сплава. Краска для ткани не подошла, она вообще не красит алюминий. Думаю может попробовать вариант с ацетатом кобальта. Правда его под рукой нет, есть только Co3O4 который перевести в ацетат - задача не простая. serj110, а есть фотки вашего алюминия выкрашенного ацетатом кобальта? Хочу посмотреть насколько насыщенный цвет.

Если кому интересно, обновил свои статьи по щелочноземельным кристаллофосфорам. За последний год переделал ряд составов, и сделал новые фото. Технология: http://elements.dp.u...hors/index.html Рецепты составов: http://elements.dp.u...ipes/index.html Старую версию статьи тоже оставил: http://elements.dp.ua/Articles/A.E.S._Phosphors_Old/index.html

Там какие то проблемы с владельцем хостинга, на днях решу. Адрес не менялся. Но в принципе, там пока обновлений нету. Хотя надо бы чего купить, но к сожалению, небольших партий нужных мне элементов не предлагают пока.

Возможно что условия освещения влияют на его цвет, который меняется как раз от розового до желтого.

Тут ещё видимо влияет состав осаждаемого раствора, я осаждал карбонатом аммония с добавкой аммиака. Стояло 4-5 дней. А изначально выпадает белый, очень мелкий (аморфный) осадок, который очень долго оседает, что создаёт некоторые неудобства при промывке осадка. А такие кристаллы очень удобны при выделении из раствора, промывке и последующей сушке. И видимо они получаются ещё и чище, чего я собственно и добивался. Состав таких кристаллов мне точно не известен, но видимо они содержат кристаллизационную воду.

Из карбоната магния получались небольшие кристаллы, правда я специально их не растил, они сами выросли когда я готовил очищенный карбонат магния. Просто из за болезни не смог выйти на работу в течении нескольких дней, и когда вышел, обнаружил в колбе вместо объёмистого, плохо фильтрующегося осадка - бесцветные, прозрачные кристаллы, внешне похожие на сахар (только не сладкие ). Если бы болел дольше, может ещё больше выросли бы: http://chemistry-chemists.com/forum/download/file.php?id=12509&mode=view На будущее, надо будет именно так и делать карбонат магния. А то иметь дело с объёмистым, плохо фильтрующимся осадком не очень приятно.

Есть раствор, содержащий HNO3, Cr(NO3)3 и H6TeO6 сине-фиолетового цвета. Нужно из этого раствора каким либо образом отделить теллур (или удалить хром, а теллур оставить) в форме какого либо соединения, например TeO2 или TeO3 или в чистом виде, с целью получить другие соединения теллура. Содержание теллура в исходном растворе может быть порядка 50-100 г/л хрома примерно столько же. Азотной кислоты много, может 20-40% Выкидывать эту бодягу жалко, а теллур выделить желательно тем более что такого раствора достаточно много. Я думаю что можно щелочить раствор, осадить гидроокись хрома. В растворе возможно останется теллуровая кислота, но не факт что она не осядет вместе с гидроокисью хрома в виде теллуратов(?) хрома, если такие соединения малорастворимы. Так же можно думаю защелочить до щелочной среды, получить смесь щелочи, нитрата натрия, хромитов натрия и теллурата натрия. Проверял, сначала выпадает серозелёный осадок который потом растворяется с образованием изумрудного раствора (из которого потом просто при стоянии валится осадок). И электроллитически осадить теллур. Но опять же, не факт что хром не будет садится на катоде вместе с теллуром или будет сильно загрязнять его и получится в итоге непонятно что. Можно ещё отогнать воду и азотную кислоту, покипятив эту бодягу с холодильником. Сначала будет лететь вода, потом азотка, которая будет накапливаться в остатке. В остатке будет оставаться нитрат хрома и теллуровая кислота с азотной. Можно выделить кристаллы и перекристаллизовать менее растворимое вещество, но тут могут быть большие потери да и очень неудобно это всё. Возможен ещё такой вариант. Окислить щелочённый раствор до хромата, а потом осадить хром при помощи соли бария. Теллур оставить. И выбить его электролизом. Или восстановить до металла. А может можно ещё и исходный раствор сразу восстановить до металла, а хром останется. Главное, что бы этот хром сильно не загадил теллур. Есть ещё у кого какие предложения?

Но в кислой среде он он не выпадет в осадок. Разве что если его ПР будет меньше чем у сульфата бария, в чём сомневаюсь.

Ну реактивы чистить - это вовсе не проблема на самом деле, если сложно купить готовые реактивы высокой степени чистоты. Я сам долго думал даже перед тем как попробовать их сделать, никак не мог собраться. И не всегда получалось хорошо. И тут не то что можно послесвечение короткое получить, а так же ещё очень низкую начальную яркость и очень неоднородную по цвету. У меня до сих пор остался не качественно сваренный BaS•Cu, а недавно сварил уже качественный, с апельсиново-оранжевым послесвечением. Это вещи несравнимые в плане яркости и длительности послесвечения. Даже фото для сравнения где то есть. А так, ещё нужны конечно весы с точностью до 0,01. Но достать такие весы - не проблема, стоят они не дорого. Так что всё упирается только в печку.

Можно попробовать нагреть немного, 2-3 грамма шихты в небольшой кварцевой трубке при помощи паяльной или газовой горелки. 950 градусов достичь думаю можно, а это более чем достаточно для составов SrS•Bi, BaS•Bi и BaS•Cu. Главное что-бы пламя покрывало всю шихту и накаляло её до цвета каления, соответствующей 950 С. Обжигать 20-30 минут. Сам хочу ради эксперимента попробовать таким способом сделать.

Да, трихлорфенол - это жесть. Сам пробовал делать из фенола и гипохлорита натрия в лаборатории. Когда услышал этот ужасный запах, подумал - ну его нафиг и вылил эту бадягу. Потом ещё долго "пахло". Палево сильное. Я ещё работал с 4-хлорфенолом и 2,4-дихлорфенолом. Это жесть ещё та. Надо одевать по две пары перчаток и сразу выкидывать, иначе головная боль обеспечена. Тоже хотел сварить TCPO, а то с обычным дифенилоксалатом получается хуже. Кароче, забил я на это дело, решил заняться кристаллофосфорами, они мне как то больше по душе, дёшево и сердито да и работают постоянно, расход реактивов на них не требуется.

Серная кислота в данной смеси определяется по осадку сульфата бария, который в данных условиях выпадет при добавлении хлорида бария. Другие нерастворимые соли бария не образуются в таких условиях. А пузырьки SO2 не выделяются сами по себе при подкислении, как правило раствор надо греть что-бы полетел SO2. А из разбавленных растворов так и тем более.

Я тоже работал с метиленовым голубым. И действительно, был случай когда он был именно оранжево бурого цвета, хотя я привык к тому что он зеленовато синий (уже точно и непомню). Но водно-спиртовые растворы были всегда одинакового цвета - насыщенно синего. Марганцовка тоже была разная. Реактивной чистоты. Обычно она была блестящей, сыпучей темнофиолетового цвета. Но была и бурая и плохо сыпалась. Но результат был один, как и с метиленовым синим.

А зачем пробовать если же было сказано что он только красит бумагу в розовый цвет.

Конечно реально. Сам этим занимаюсь лет 5. Собрал пока что 63 элемента. Что-то покупал, что-то выменивал на другие металлы, что-то сам получал.

Класс! Прикольно получилось. Кстати, с дибензоилметаном и европием можно сварить какой-то комплекс, который якобы имеет яркую триболюминесценцию (при разрушении кристаллов). Говорят намного более яркую чем какие либо другие вещества способные к триболюминесценции. Давно хотел попробовать такое сделать.

Я нет. Коллега попросил сделать или найти такой краситель, что-бы в чернила можно добавлять и при помощи ультрафиолета его можно было бы идентифицировать. Бредовая идея конечно. А как их получить? Только щас вспомнил что соли европия и тербия в водном растворе светятся в УФ. Это то что надо. Но я думаю что такой яркости будет недостаточно, но amik писал как то что комплексы европия с фенантролином светятся на порядок ярче. А как их получить?