ScoTT

Ну точно массы реактивов я не отвешивал. Сделал для пробы, посмотреть что и как пойдет, и оценить примерно выход. Делал так. Растворил магниты в азотной кислоте. Получился сироп, немного разбавил водой и отфильтровал его. К фильтрату добавил крепкий раствор сульфата натрия. Через некоторое время выпал мелкий осадок. Я его промывал декантацией много раз (сколько не помню). В последних промывках фильтрат был слегка фиолетового цвета, и при добавке NaOH был очень мелкий еле заметный в большом объёме светло-голубой осадок. Оставшийся промытый осадок двойных сульфатов я обработал NaOH, потом хорошо промыл декантацией и на фильтре. Осадок Nd(OH)3 имел светлый, голубовато-фиолетовый цвет. Я его высушил и прокалил при 1000 С. Но после прокаливания он стал светло-зелёным, а последующее растворение в HNO3 дало оливковый раствор, но при разбавлении его водой он стал фиолетового цвета. Мне тут не очень понравился выход. Из 16 грамм магнита вышло 2 г окиси неодима. И примесь железа в ней, которая могла быть захвачена кристаллами двойных сульфатов. Или может они не были хорошо отмыты. Я думаю сделать повторно, с уже просчитанными реактивами и с большим количеством магнитов. Вдруг соли неодима и самария мне ещё пригодятся.

Та ладно, 1740 °C - возьмёт и улетит, при долгом и сильном нагреве Долго и сильно греть будете. А это не легко сравнительно. Это кадмий можно было бы отогнать, tкип = 765 °C, в вакууме будет ниже.

Лучше купить сварочные электроды из вольфрама.

Да, это ваша сера. Про кальций - пока ненужен, не до него сейчас. Что-то мне вечно с этим кальцием не везёт блин, какой-то он неуловимый. Может потому что в нём есть этот яркий краситель, дающий большой выход люминесценции и фосфоресценции? Или может это пиар такой?

Ну к этому списку можно только белый фосфор отнести. А красный конечно является прекурсором наркотиков, но в меньшей степени чем эфедрин, который выбивают из лекарств. По теме. Намазку для спичечных головок сделать тоже не сложно, как и видимо намазку для терок. Причём, многие компоненты можно легко менять, главное понимать что для чего там нужно. Я раньше такие намазки делал (делал самодельные тёрочные петарды), получались не хуже тех что в продаже. У меня где-то был мой рецепт.

А сейчас типа не популярен? По поводу прекурсоров, в списках его вроде не видел: http://rushim.ru/article_info.php?articles_id=4 Да даже если и так, то HCl, H2SO4, KMnO4, эфир и др. - тоже прекурсоры, но ведь с лабораториях с ними работают и покупают. От того что они в этих списках, ещё не значит что они дорого стоят и с ними нельзя иметь дел.

Можно использовать флуоресцеин, лимонную и салициловую кислоты. Салициловая кислота даёт голубое свечение. Лучше использовать чистые реактивы, в том числе и борную кислоту. Я как-то делал на двух вариантах борной кислоты одна аптечная, вторая - чда. Так вот из аптечной получилось всё супер, а из чда - фигня полнейшая. Видимо в чда кислоте был какой-то мусор. Они и так светятся очень не долго. Но никак не еле еле. Яркость у них очень высокая в первые секунды. Но максимум яркости можно получить при подзарядке от ультрафиолетовых ламп. Так же яркость зависит от перегрева. Если перегреть то свечение заметно падает в разы. Надо греть не сильно и прекращать когда масса будет превращаться в стекло. Не перегревать. На самом деле там свечение очень яркое, но в первые 2 секунды. Он не может и не должен быть влажным. Греть кислоту надо до прекращения выделения пузырей, при этом масса быстро застекляется, мутнеет и её надо сразу вынимать, например, намотав на отвёртку. Хранить надо в герметичной таре, иначе со временем натянет влаги и перестанет светится. В принице, тут ничего сложного нет. Способ проверенный, и делается всё довольно просто. Пробуйте и получится. Так же найдите ламбу безопасного ультрафиолета, как на фото выше. Вот моя статья по этим люминофорам: Люминофоры на основе борной кислоты Есть ещё другой вид люминофоров - щелочноземельные составы на основе сульфидов. Делать их сложнее (нужно больше реактивов и печка), но они дольше светят и разными цветами, которые можно легко менять. Вот моя статья на эту тему, которую я уже много раз тут постил, но темы всё равно создаются с определённой периодичностью: Люминофоры на сульфидах щелочноземельных металлов Делать их одно удовольствие, и когда они лежат в комнате, они не могут не радовать глаз когда выключается свет. Так же много интересного вы сможете прочитать на этом сайте: http://chemlight.ucoz.ru Я сам брал оттуда многие рецептуры и технологию, за что большое спасибо автору. Ну а по поводу реактивов где взять - то хим.маги вам в помощь. А так же знакомые лаборанты из универа/техникума/школы. Ну и поиск людей которые продают реактивы на форумах в барахолке никто не отменял. Такие люди тут есть. А то за счёт рынков и аптек много не сделаете. Ищите связи.

Да, пожалуйста: Мне не нравится то что они сравнительно хрупкие, и при слипании могут немного откалываться. Кстати, кто знает можно ли что-то с ними сделать, типа сдать/продать куда-то? Надо ли они кому? Несколько килограмм таких магнитов надыбать думаю можно (вес каждого магнита ~1,6 г), иначе они будут тупо просраны. Знаю что соли кобальта например сравнительно не дёшево стоят, как и сам кобальт. Можно сделать например электрорафинирование этих магнитов, и посадить чистый кобальт путём электролиза. Тока кому он нужен?

Решил от нефиг делать поиграться с неодимовыми и самарий-кобальтовыми магниты, так как у меня их недавно оказалось достаточно. Захотелось выделять из них соли самария и неодима. Делал разделение через двойные сульфаты РЗЭ с сульфатом натрия. Получается вроде нормально, но выход не порадовал. Из 16 граммового магнита получилось всего ~2 грамма Nd2O3. Видимо эти двойные сульфаты всё же достаточно растворимы, и при много кратной промывке вымываются. Во всяком случае, я в промывных водах обнаружил остатки неодима. И есть подозрение что железо частично попало в соли неодима, так сам Nd2O3 получился зеленоватого цвета, хотя Nd(OH)3 голубовато-фиолетовый перед прокаливанием. Интересно что когда я Nd2O3 растворил в HNO3 - раствор получился вообще оливкового цвета, но при разбавлении водой становился фиолетовым. В общем, наверно надо будет попробовать как-то удалить железо из соли неодима, например путём частичного соосаждения может с Nd(OH)3. Sm(OH)3 получился почти белый, с желтоватым оттенком. От кобальта вроде отмылся хорошо (хотя не факт), но выход маловат всё равно. В принципе, самарий от кобальта можно отделить сразу осаждением аммиаком, так как [Co(NH3)6] растворим в воде. И сделать повторное переосаждение гидроокиси самария.

Незнаю как насчёт автомобильного насоса, но в быту можно успешно использовать компрессор от холодильника. Какой он создаёт вакуум я точно не знаю, но не хуже водоструя и для фильтрования под вакуумом очень даже удобен.

Ну то что натрий общедоступен в виде NaCl - это ещё не значит что его надо из неё извлекать. Такие методы как правило сводятся к электролизу. Но гораздо проще разложить азиды щелочных металлов. Уже выкладывал видео разложения KN3 на калий и азот. Выход малый, но есть, да и к тому же очень просто. Рубидий и цезий - элементы конечно дорогие, но их соединения стоят не так дорого. Цена солей рубидия и цезия - 150 -200 долларов за килограмм, смотря где брать и какая соль. Т.е. 100 грмм будет стоить 15-20 долларов. Это не такие уж и большие деньги. Знаю людей которые получали рубидий и цезий в пробирке. За качество не ручаюсь, но выход был. Я сам давно хотел так сделать, но либо реактивов не было, либо реактивы были - денег нету. Так и не попробовал. Но это всё в принципе реально.

Да зачем они кому-то нужны? Интересно же самому сделать. Не думаю что такие составы находят большое применение в промышленности. Хотя, говорят что раньше состав зелёного цвета выпускался в СССР. Красный состав видел тут продают: http://www.sili.ru/cathegory.php?section=section_192

Решил сделать несколько совместных фото с разными люминофорами для оценки их яркости. Составы: CaS•Bi (синий) CaS/SrS•Bi (голубой) SrS/CaS•Bi (бирюзовый) CaS/SrS•Eu•Tb (красный) Фото №2 - пр комнатном освещении. Фото №3 - сделано сразу выключении света в комнате (без подзарядки). Фото №1 и №4 - составы заряжались от белых светодиодов (типа прожектора).

Это тот случай когда цвет флуоресценции в УФ не совпадает с цветом фосфоресценции. У других составов они совпадают, или отличаются незначительно. А состав на фото не однороден. Это спекший королёк из тигля. Снаружи обычно прогревается хорошо, а внутренние части (которые синие) плохо прогреваются, и светятся хуже и/или другим цветом. Или бывают ещё окисления, которые на поверхности. Они тоже могут флуоресцировать другим цветом, но в темноте могут не светится вообще. Поэтому, лучше сразу плохо светящиеся или светящиеся другим цветом участки отделить и выбросить. Что-бы не разбавлять балластом готовый люминофор. УФ для это такого отбора очень удобен. Ну я написал что по фото обычно видно. Падающий УФ на светлой бумаге обычно заметен свой синевой.

Ну так а зачем добавлять лишнюю стадию синтеза сульфида, если синтез сульфида и его активация происходит при одной загрузке в печи? Так придётся тратить больше времени и средств. А так всё просто, смешал все ингредиенты, высушил и на обжиг. Ну я делал именно по этим раскладкам. Излучение составов CaS:Sb, CaS:Sm и SrS:Sm - совпало полностью. Можете сравнить мои фотки с тем цветом что указан в раскладке. Но по поводу марганцевого есть две версии: 1 - в одной книге я видел что его цвет желтый а не красный, 2 - возможно концентрация активатора сместила эмиссию в желтый диапазон (при другой концентрации может и будет красный). Ещё вариант - окись магния, которая входит в состав активируется марганцем, и это тоже могло оказать влияние. Но так или иначе - результат не впечатляющий.

По поводу фоток. Вот у меня из той же серии осталось три одинаковые фотки одного состава (необработанный SrS:Sm) при разном освещении, которые в этом плане очень показательны: 1) от люминесцентной лампы; 2) под безопасным ультрафиолетом; 3) в полной темноте после безопасного ультрафиолета. Вот то что что на фото №3 - и называется фосфоресценцией. На этом фото видно что люминофор освещает газетную бумагу своим излучением. А на фото №2 видно что свет (УФ) падает сверху, при этом он так же подсвечивает лист бумаги. Я специально выбрал газету, так как она не флуоресцирует в ультрафиолете. А вот отбеленная бумага для принтера - флуоресцирует очень ярко, и такого бы фото у меня не вышло - яркая флуоресценция бумаги бы своим светом забила бы более слабое излучение кристаллофосфора. Кстати, на википедии те же скамые три фото что и у меня: http://ru.wikipedia.org/wiki/Файл:Phosphorescent.jpg PS: Что-то я переборщил с пиаром своих фоток Ну что поделать, тема интересная, и если бы не пиар Argentus-а то я бы тоже не знал как это всё правильно делать.

Начальная яркость у таких составов будет слабее чем у цинксульфидных составов, которые наиболее распространены в быту. Но послесвечение больше. А борные люминофоры у меня получились очень яркими (если заряжать от УФ). Ярче я по крайней мере не встречал. Но эта высокая яркость всего на 2 секунды. Гаснет прямо на глазах, даже сфоткать не удаётся. Нет, не делал. Не знаю, надо ли? Сомневаюсь что он может быть лучше по качеству чем висмутовые. Я делал с марганцем, но получилось неважно. Зеленовато-желтого цвета и невысокой яркостью. Мне не понравился, не стал даже фото делать. Нет, сульфиды готовые я не брал. Я делал так как и описал. Взял карбонат кальция (и/или стронция) + карбонат магния + сера. Замешал это всё на суспензии крахмала + раствора сульфата натрия + раствор активатора. Перемешал до сметанообразной массы, высушил, ещё раз перемешал и в тигель на обжиг. Сами эти сульфиды образуются в процессе обжига и затем активируются ионами металлов активаторов. Необязательно готовить эти сульфиды заранее. Точнее, совсем не надо. И так всё хорошо получается. В кварцевой трубке я пробовал сделать так же само только на кухне. Вместо печи использовал газовую горелку, типа паяльной лампы. Раскалял до желтого каления. После 5 мин обжига ничего не вышло, только реакция прошла. Через ещё 5-10 минут начала появляться слабая люминесценция и фосфоресценция. + Сама масса начала окрашиваться (за счёт активации цвет из белого может изменится на окрашенный, например розовый). Надо было ещё дольше калить, должно было получится лучше. Но у меня было мало газа, и я решил не продолжать. Потому что греть надо было 30-40 минут, а не 10.

Тут сложный вопрос. Однозначно сказать сложно, потому что во первых, нужно определится что понимать под длительностью послесвечения, то ечть, какой именно временной интервал. А во вторых, всё зависит от качества. Я общался с Argentus-ом по этому вопросу. Решили что лучше всего изображать графически. Типа такого, как он и сделал: http://chemlight.ucoz.ru/graffiti/Decay_CaSSrSBilarg.png У меня синие и голубые составы светились всю ночь, не ярко конечно, к утру их было видно. Наибольшая яркость у таких составов в течении первых минут. Потом можно сказать что их просто видно в темноте в той или иной степени. Ну как и какие либо другие составы, промышленного производства.

Я на газовой конфорке в поварёшке делал. Качество то нормальное получается, если не перегреть или недогреть. Но послесвечение не длительное. Если печь есть на 1100, то составы с длительным послесвечением сделать думаю успеете. Ну пока всё подготовите, просушите - как раз 2 недели и уйдёт. Но не факт что сразу всё получится хорошо.

Ну да, так и называются. И даже если на люминофоры на сульфидах ЩЗМ после подзарядки (когда они частично погаснут) посветить пультом ДУ (с ИК-светодиодом), то они как бы "загораются".

Нет, это вовсе не обязательно. Спектр поглощения в одном диапазоне, излучения - в другом. И эти диапазоны могут находится как рядом, так и далеко. А есть люминофоры, которые поглощают в ИК - а испускают в видимом. У меня он не заряжался совсем. А тот что флуоресцеином - да. Ну взял обычный лак, на базаре купил. Какой - не помню даже. Размешал с порошком CaS/SrS фосфора и всё. Только надо порошка сыпать много, и так как он не очень мелкий, то такой лак получается не очень удобным. Но пользоваться можно.

Был вопрос по поводу химической стойкости. Я их специально не тестировал на химическую стойкость. На воздухе они медленно выделяют сероводород. В очень небольшом количестве. Но его слышно. Достаточно открыть крышку только испечённого тигля, так сразу слышен запах. Но тем не менее, они на воздухе могут лежать довольно долго. Так что если не сыро в помещении, то сразу они не испортятся. У меня надпись лаком на бумаге лежит больше месяца в комнате. Даже если их в воду всыпать, то они в воде будут светится некоторое время. Наиболее устойчивым является сульфид кальция. Его даже из воды можно выделить обратно. А вот сульфид бария страшно воняет, особенно когда после него моешь руки или посуду. Поэтому, я стараюсь сразу заливать HNO3, что-бы не воняло. А борные люминофоры на воздухе долго не лежат. Влагу тянут довольно быстро.

Нет, не пробовал. Ну диапазон, от которого происходит зарядка - может быть разным у разных фосфоров. Дело не в цвете. Например, красные CaS/SrS•Eu•Tb, и сине-зелёные CaS/SrS•Bi могут легко заряжаться от любых источников света. А вот оранжевые и желтые CaS:Sm и SrS:Sm - только от ультрафиолета. От обычных люминесцентных ламп ихнее свечение очень слабое. И то наверно потому что в спектре люминесцентных ламп есть УФ. Читал что если в CaS•Sm добавить висмут, (то есть сделать CaS•Sm•Bi) то он будет чувствителен к фиолетовому участку спектра. Надо будет попробовать как нибудь. Борные люминофоры тоже, заметно ярче светят при зарядке от безопасного УФ. Особенно тот что я делал с салициловой кислотой. Тот что с флуоресцеином желто-зелёный он более чувствителен к видимому свету, но от УФ он светится ещё лучше. По поводу органических фосфоров - так их вроде как не существует. Если речь идёт именно о борных с органикой, то у меня получались оранжевые с родаминами, но у них не было послесвечения, а только яркая флуоресценция в УФ. Послесвечение может и было, но это доли секунд.

Состав BaS:Bi вроде как считается самым лучшим из желтых составов. Но у меня получается что составы CaS:Sm и SrS:Sm (которые в принципе считаются более слабыми) получились с первого раза заметно лучше чем BaS:Bi. Состав CaS/SrS•Eu•Tb заметно уступает висмутовым по длительности послесвечения. Но этой длительности вполне достаточно, и яркость у него хорошая. Из него успешно можно делать разные надписи, вывески, табло, которые будут очень эффектно выглядеть в комнате после выключения света. А смысл в получении белого цвета фосфоресценции сводится к тому что-бы спектры фосфоресценции отдельных фосфоров (которые довольно размыты) сложились в сравнительно сплошной спектр соответствующий белому цвету. Чисто желтый и чисто синий при смешении белый не дадут. Но так как эти полосы эмиссии у фосфоров не узкие, то в итоге получается белый, за счёт сложения целого ряда диапазонов волн. Типа такого.

Argentus писал что надо для этого смешать желтый BaS:Bi и голубой CaS/SrS:Bi. Но, во первых, BaS:Bi у меня получался хуже всех составов. И оранжевый BaS:Cu кстати тоже. Пока что мне не удалось сделать их в нормальном качестве. Во вторых, белый цвет будет не полноценным, так как послесвечение у BaS:Bi и CaS/SrS:Bi различно, и со временем оттенок будет меняться. Ну и в третьих, белый цвет думаю будет выглядеть как-то не очень эффектно для люминофоров. При невысокой яркости он будет казаться серым. Вот ещё тема, где я писал про эти фосфоры: http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=94970&st=0