ScoTT

Можно и не чистить особо, они в любом случае светится будут если приготовлены правильно. Только тусклее и недолго. А очистку можно довольно просто сделать следующим образом. Берём растворимую соль кальция/стронция например нитраты. Готовим из них раствор 10% примерно. Так же готовим раствор карбоната аммония 30% примерно (+ добавляем ещё аммиак в раствор). Приливаем к этим растворам немного насыщенного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, из расчёта примерно 10 мл на 0,5 л раствора соли. Перемешиваем, даём постоять часик, и кидаем в раствор активированный уголь пару столовых ложек на литр. [Уголь должен быть предварительно растёрт в мелкую пыль, отмыт соляной кислотой, дист. водой, аммиаком, снова водой и высушенный при 150-200 °С.] Ставим на ночь. Фильтруем все растворы. Затем, отливаем часть растворов солей кальция/стронция и карбоната аммония примерно 3-5% от общего объёма. Приливаем часть карбоната кальция/стронция к карбонату аммония, а часть карбоната аммония к карбонату кальция/стронция. Снова фильтруем от выпавших карбонатов. И затем, осаждаем нужный карбонат кальция или стронция путём приливания раствора (NH4)2CO3 к солям кальция или стронция. Карбонат аммония нужно приливать в избытке, процентов на 20-30% (иначе карбонаты плохо оседают). pH должен быть 9 и более, иначе CaCO3 садится плохо! Декантируем, промываем осадок несколько раз дистилятом, потом уже на фильтре и сушим сначала на воздухе, затем в сушильном шкафу при 150-200°С. Ну и всё. Можно измельчить ещё, так лучше работать. CaCO3 измельчается очень хорошо и сам по себе они рыхлый. А вот SrCO3 слипается, и без ступки его не измельчить. Поэтому, нужно это делать осторожно, иначе мусор снова попадёт. Саму ступку надо тщательно вымыть кислотами/щелочами, или брать новую под эти реактивы и только.

Делал конечно, постил же фото в соответствующие темы. И очень даже классно вышло.

Нет, а чего его жалеть? Есть какие-то более достойные применения? Можно ещё люминофоры сделать например. Другого пока ничего ещё не придумал.

Та ладно. Он по активности близок к барию. Что очевидно. Да, есть. Не думаю, он более стоек чем неодим и другие металлы. В масле его никогда не держал, но от воздуха защищать всё же надо. При длительном хранении всё же корродирует. Да и вообще, в масле лучше лишний раз не держать. Всё равно окисляются. Ага, красиво. Делал когда то. Даже не видео снял.

Только не всем от этого стало легче, к сожалению Нормально. У меня тоже когда-то столько было, за первый год неспешного коллекционирования. А неодим довольно капризным среди РЗЭ оказался, намучался я с ним. Тяжело было его с блеском сохранить, но кое как все же удалось. Теперь лежит в ампуле, тускловато но поблескивает. Хотя у меня нет лантана, церия и европия - они стало быть тоже должны быть противными в этом плане.

Ага, были времена... Много уже собрали, если не секрет?

Про железо не знаю, но азид меди говорят что может детонировать без предупреждения. Ведь недаром же азид свинца применяют в технике, а не меди или железа например. Который сгорит моментом, тем более что лантаноиды пирофорны. Про нитрид верно кто-то высказал. Такие металлы вроде как с азотом успешно реагируют, так что скорее всего может получится нитрид.

Та ладно, горит за милую душу. И испарится тоже нефиг делать. Разложение то будет со взрывом идти. Свинец тоже в виде пара образуется, при разложении Pb(N3)2. Я же говорю, попробуйте получить из азидов сначала хоть какие то металлы, тогда будет видно, стоит ли с неодимом заморачиваться.

Про восстановление из азида - это бред. Неужели никому так не кажется? Попробуйте хоть какой-то металл из азида восстановить кроме щелочных, а там уже можно будет и к неодиму добраться. Как вы себе это представляете? Самые стойкие азиды - это азиды щелочных металлов. Но даже они разлагаются очень энергично, из-за чего образующийся металл испаряется, но в связи с легкоплавкостью, щелочные металлы всё же образуются в виде капелек в небольшом количестве.

А зачем магниты растворять в серной кислоте? В азотной или в смеси азотной и соляной нельзя что-ли?

Попробовал я вчера изготовить люминофоры состава CaO•Bi и BaCO3•Bi. Всё точно как в рецептуре с сайта chemlight.ucoz.ru, а по технологии как и сульфиды тех же металлов. В общем, получилась фигня. Оба состава не люминесцировали при комнатной температуре в УФ. У CaO•Bi люминесценция появилась только при нагревании, и то довольно слабая. Послесвечение было даже при нагреве очень слабым и коротким. Говорят такие люминофоры применяют в качестве электролюминесцентных материалов. Короче, я так понял что эти составы не стоят того что-бы их делать. Что в принципе не удивительно, ведь если бы составы были бы путёвые, они бы наверняка упоминались бы в литературе, а так информации по ним мало, про фотки вообще молчу. Лучше сделать сульфиды тех же металлов и не парится. Это не намного сложнее зато результат радует.

Его применяют так же для определения содержания натрия в крови. На моей старой работе такие наборы на натрий выпускались. Так что кому надо - ищите в больницах, где делают анализы или купляйте у фирм, которые торгуют такими наборами. В один набор входит фурик с 50 мл спиртового раствора уранилацетата магния, концентрация примерно 30 ммоль/л. Он кстати довольно светочувствителен - на свету за день-два из желтого становится оливково-зелёным, UO22+ восстанавливается спиртом фотохимически до U4+ и появляется запах гнилых яблок. А в темноте, снова желтеет - окисляется воздухом UIV до UVI. Но теперь такие наборы решили отменить, и заменить на наборы основанные на других реакциях - в частности с фосфоназо. Как там сейчас обстоит дело я не знаю, так как я там не работаю уже. Но главный технолог считает что нафиг это уран нужен, новые наборы лучше и нет проблем с приобретением уранилацетата магния.

Лучше сразу по максимуму исключить количество факторов, которые в худшую сторону влияют на качество составов. Я сам первое время делал сульфиды без карбоната магния, просто потому что мне было лень осаждать MgCO3. Но как выяснилось напрасно, так как составы получаются лучше по качеству, да и получается их больше. Судя по рецептам, самый низкотемпературный состав это: BaCO3•Bi = 0.0004 KH2PO4 = 0.06 Прокалка: 700°С Время обработки: 15 мин Цвет: зелёный По поводу взвешивания, то достаточно взвесить например 0,5 - 1,0 грамм сульфата меди и растворить в 0,5 - 1 л воды. И таким раствором затем пользоваться, отмеряя шприцем или пипеткой нужный объём раствора, исходя из его концентрации. На книгу опыта будет маловато :( Но то что можно было написать - я уже написал Надеюсь, со временем ещё что-то напишу, если будет желание. Думаешь, мало времени на это ушло? Зато интересно.

Ну судя по тому как вы описывали ваш синтез, то он скорее всего не получился бы даже если бы температуры и хватило бы. Очевидные ошибки: Температура. Ну тут понятно. В рецептуре указывается температура 950°С, время прокалки 15 мин (и не более). Активатор. Добавлен по ходу от фонаря, а концентрация как известно имеет большое значение. От количества активатора зависит всё параметры, цвет и длительность послесвечения. При избытке активатора или недостатке может не светится вовсе. Кроме того, активатор добавляют не в виде кристалликов, а виде раствора, так что-бы смочить весь карбонат, и что-бы он равномерно распределился по основанию люминофора. Отсутствие плавня. Без него не произойдёт активация люминофора, так как плавень расплавляясь при прокаливании служит носителем ионов активатора к основе люминофора. А без жидкой вазы ионы меди не будут перемещаться к окиси кальция. Чистота реактивов. Ракушки это конечно не показательно. Гораздо лучше и проще осадить CaCO3 из предварительно очищенного раствора соли кальция и карбоната аммония или натрия, хорошо промыть и высушить. Он получится как раз очень мелкий и удобный для синтеза. В общем, я попробую на днях приготовить эти люминофоры (некоторые из них), интересно посмотреть на их свойства. Но есть вероятность что они могут при комнатной температуре не светится вовсе, а только люминесцировать в ультрафиолете. Вот так пишет автор сайта по люминофорам на мой вопрос:

Не знаю, есть ли составы на неорганике, которые можно готовить при 700°С. А что вы пробовали сделать? Я думаю попробовать сделать ещё вот эти составы, хотя бы некоторые из них: http://chemlight.ucoz.ru/load/fosfory_na_osnove_okisej_shhjolochnozemelnykh_metallov_bez_sery/1-1-0-6 Например, CaO•Bi, CaO•Cu и CaO•Sm. Так, просто ради любопытства, что они из себя представляют. Но сомневаюсь что они будут лучше соответствующих сульфидов. Ещё хочется сделать составы на основе ZnS/CdS - но заниматься осаждением этих сульфидов сероводородом мне не очень хочется. Если где то есть в продаже такие очищенные для люминофоров сульфиды цинка и кадмия, то я бы сделал их.

Нет, она нужна для того чтобы осадить карбонаты щелочноземельных металлов из растворов солей и для приготовления растворов плавней и активаторов. Ну 700 для этих составов будет мало. Тем более что шихта имеет не высокую теплопроводность. Надо 1000-1100. Про газ не скажу, так как не пробовал. Важно что-бы поток пламени был сильным и раскалял кварцевую трубку до ярко-желтого каления (или какой там цвет соответствует 1100°С). Трубку лучше брать с внутренним диаметром 10 мм, и толщиной - 1 мм.

Я когда общался с автором этого сайта, то он сказал что такие составы надо "заряжать" более коротковолновым ультрафиолетом, потому что безопасный УФ для них не эффектен. Поэтому, я и не стал заниматься этими составами. Прежде чем делать какие либо составы, для моих условий, я пересмотрел свойства наиболее простых люминофоров, таких как ZnS, BN, бораты, оксиды и сульфиды ЩЗМ - то понял что самые оптимальные с точки зрения как доступности технологии, так и свойств готовых люминофоров будут именно сульфиды кальция, стронция и бария. Они интересны тем что их можно заставить светится разным цветом с достаточной длительностью послесвечения, при этом делать их очень легко, и даже элементарная очистка реактивов для синтеза легко осуществима. Ну это в принципе не сложно, но так как я работаю в лаборатории где есть всё необходимое, а на работе бывает достаточно свободного времени, то дома мне нет смысла заниматься химией. Но если надо, делаю дома то что мне нужно, на работе не всегда бывает удобно или есть возможность. В принципе, для данных люминофоров что важно что-бы их сделать нормально: - весы, иначе без них не приготовить растворов активаторов заданной концентрации, а значит и результат будет не предсказуемый. Ну про взвешивание исходных реактивов говорить думаю не нужно; - печь для обжига, без неё никак. Муфельные печи конечно дорогие что-бы покупать их ради этого, но обойтись можно и хорошей паяльной горелкой, если обжиг делать в кварцевых трубках; - ну и вода дистиллированная. А соли европия и тербия я достал у одного человека из Москвы, писал в барахолке об этом.

Влага скорее всего. В вазелиновом масле тоже идут пузырьки, если туда натрий бросить. Можно предварительно настоять масло или керосин над натрием, а потом хранить стронций. Но он всё равно там будет черного цвета, блеск в керосине и масле не сохранится. Лучше в таком случае просто в ампулу запаять.

А какие свойства у этого люминфора? Каким цветом светится и сколько? Сколько надо греть и при какой температуре? Попробовал я вчера дома на кухне сделать кристаллофосфор CaS/SrS:Eu,Tb с красным цветом послесвечения. Готовая шихта у меня оставалась от прошлого удачного синтеза. Значит, засыпал я её в кварцевую трубку, прижал ватой чтобы не выпадало и воздух не попадал внутрь (обычной ватой, хотя надо было асбестом) и начал греть при помощи типа паяльной лампы на газе для зажигалок. Нагрел до желтого каления, грел несколько минут после окончания реакции. Охладил. Проверил - нифига не светится, и даже не флуоресцирует в ультафиолете абсолютно. Видимо, не прошла активация за несколько минут, хотя температура должна была быть достаточной, судя по цвету накала. Да и внешне это видно, так как обоженный люминофор при 1100°С в течении 30-40 минут должен быть розового цвета, а тут получился почти белый, бледно-розоватый. Решил ещё погреть при максимальном калении. Погрел ещё 5 минут. Охладил. Цвет немного изменился, стал более розоватым. Но все равно светлым. Проверил на свечение - уже есть, короткое красное свечение несколько секунд. Посмотрел под ультрафиолетом - появилась люминесценция, хоть и слабая. Значит надо ещё греть, что-бы активация прошла в полной мере. Ну как и полагается по методике - 30-40 минут. Должно получится. Я дальше греть не стал, так как мне стало жалко газа просто. Но думаю что если взять паяльную лампу ещё мощнее, и погреть в трубке хорошенько минут 30-40 при ярко-желтом калении - то такие люминофоры должны обязательно получится. Так что у кого есть желание, можете попробовать при нагреве с помощью паяльной лампы на бензине.

Кого? Сульфиды кальция и стронция? В принципе, не сложно. Главное обжечь при 1100°С 30-40 минут. Если печи нет, то думаю что сойдёт и паяльная лампа. Вчера пробовал так сделать дома, позже отпишу о результатах. Готовится механическая смесь из CaCO3, MgCO3 и серы. Отдельно готовится суспензия из растворимого крахмала, раствора плавня (например Na2SO4) и раствора активатора (например Bi3+) в нужной концентрации. Смесь карбонатов с серой смачивается полученной суспензией крахмала, добавляется вода при необходимости до нужной консистенции, хорошо перемешивается до однородной массы и сушится при небольшом нагреве до 85°С. Затем, смесь измельчается, снова хорошо перемешивается, закладывается в тигель с крышкой, и обжигается при 1100°С 30-40 минут. Самые лучшие составы получаются с использованием активатора висмута. Они хорошо заводятся от разных ламп, и долго светятся. В полной темноте их можно видеть на протяжении ночи, в зависимости от качества реактивов и технологии синтеза. Ещё хорошо получился красный состав с европием, но надо будет ещё экспериментально подобрать концентрацию. Ниже ссылка на мою статью (которую выкладывал в разных темах и тут тоже выложу), с подробным описанием, рецептурой и фотографиями всех составов на основе CaS/SrS (составы на BaS может быть будут позже, если они у меня всё таки получатся нормально): Люминофоры на сульфидах щелочноземельных металлов

А, эти я тоже делал. Получаются яркие и красивые, но мало светятся, даже нормально сфоткать не удаётся. Вот мои фото (зелёный - с флуоресцеином, голубой - с салициловой кислотой): Это сульфид стронция активированный самарием. Но мне он не очень нравится потому что он не заводится от видимого света, а только от ультрафиолета. Да и светится не очень долго. Существуют ещё например составы желтого цвета на основе сульфида бария активированного висмутом, но у меня они уже который раз хреново получаются - святятся тускло и не долго, так что SrS:Sm среди желто-оранжевых пока что самый лучший. Не знаю в чем причина, то ли чистота реактивов сильно сказывается на качестве, то ли ещё какие то ошибки. Но изготовленные аналогичным образом сине-фиолетовый CaS:Bi и зелёный SrS:Bi светятся ярче и дольше, во всяком случае с вечера до утра свечение всё ещё видно при заряде от обычно лампы. Я думаю что вероятность получить что-то аким образом очень маленькая. Если уже что-то прокаливать, то лучше уже брать очищенный карбонат Ca или Sr (или смесь) и прокаливать его с серой и крахмалом, при введении активатора в нужной концентрации с плавнем. На днях попробую сделать, отпишу что получится.

А какие это органические кристаллофосфоры могут фосфоресцировать 20 секунд? Органика вроде как не фосфоресцирует. А насчёт кристаллизации неорганических - то они как правило получаются не в виде кристаллов, а хрупких спекшихся масс, состоящих из очень мелких кристаллов, которые не различить. Вырастить их скорее всего невозможно, во всяком случае дома или даже в лаборатории. Можно разве что взять мелкий порошок, смешать с небольшим количеством прозрачной смолы или пластмассы и сплавить. А потом гранулировать. Можно просто смешать с лаком, и нанести на поверхность. Но нужна достаточная плотность, иначе светится будет плохо. Или можно спечь а потом раздробить на кусочки, вот как у меня получилось например: По поводу сделать дома. У меня осталось немного шихты для сульфида кальция/стронция, из которой я уже готовил светящийся в темноте фосфор, весьма неплохого качества. Надо попробовать, получиться ли он если его же обжечь паяльной лампой в кварцевой трубке. Если что-то выйдет, то сообщу. По поводу чистоты реактивов, нужны все чистые реактивы, но в зависимости от состава, фосфоресцировать будут практически на любых реактивах, да и элементарно почистить реактивы не сложно.

Так вроде как олово само рассыпается при переходе в серую модификацию? А напильник - это фигня, олово мягкое, быстро его забивает и стружка получается крупная. Вот что Брауэр пишет по этому поводу.

Нормальный FeSO4*7H2O - имеет бледный, светло-бирюзовый цвет. Концентрированные растворы имеют бледно-голубую окраску. Разбавленные бесцветные. Растворять его необходимо в воде с подкислением небольшого количества серной кислоты. Иначе, он будет подвергаться гидролизу, а затем происходит окисление и окраска его будет меняться, сначала зелёная и затем бурая. Так же в растворе будет присутствовать осадок. Подкисление серной кислотой - подавляет гидролиз и окисление. Так что если растворы FeSO4 имеют зелёный цвет - значит он уже частично окислился до Fe3+. Нормальный FeSO4*7H2O - не должен иметь зелени в окраске, как кристаллов так и раствора.

Ну для вольфрама, тиатана, циркония и др. - это скорее всего газотранспортные реакции. Не думаю что для домашних условий это будет доступно.