ScoTT

Где выкладывали?

Что самое интересно, темы про получения натрия в домашних условиях едва ли самые популярные на химических форумах. И что интересно, дома с этим металлом действительно мало что можно сделать, кроме эффектных опытов со вспышками и/или взрывами (которые иногда не очень эффектно заканчиваются). Причем, речь как привило идёт про получение именно натрия в домашних условиях, а не калия например или рубидия и цезия. Хотя последние три металла получить дома можно не сложнее чем натрий.

Ну это я читал ещё в "опытах без взрывов". А какая производительность, возможно ли количественное выделение натрия? И можно ли будет потом этот натрий отделить от стекла? Не будет ли он с этим же стеклом потом реагировать?

Натрий может и образуется при электролизе, но ведь он по идее должен моментально окислятся нитратом. Да он в таких условиях и сам успешно сгорит на воздухе, а тут её и нитрат со всех сторон. Думаю что выделить его будет нереально. Да и зачем. Разве что если электролиз проводить с большой силой тока, что бы натрий не успевал окислятся, и сразу же его уводить из зоны реакции... до тех пор пока не еб***т и не разнесёт сосуд с расплавленным нитратом, что в общем то более вероятно. Зная непредсказуемость поведения натрия в химических реакциях. PS: я когда ещё учился в 8-ом классе, то тоже думал что может можно получить таким образом натрий. Сразу как то не подумал о том что NaNO3 окислитель.

Ну так гуглом и можно по русски почитать: http://translate.google.ru/translate?sl=en&tl=ru&js=n&prev=_t&hl=ru&ie=UTF-8&layout=2&eotf=1&u=http%3A%2F%2Fen.wikipedia.org%2Fwiki%2FAlkalide

Спасибо, буду стараться. Попробуйте конечно, занятие очень увлекательное, хоть и занимает время. Я в ближайшее время попробую ещё надыбать реактивов, а то уже всё позаканчивалось, не из чего делать составы. Да и не в чем уже делать, тигли с крышками уже все износились. Надо будет тщательно почистить все реактивы, попробовать наделать ещё новых и переделать старые составы, может ещё лучше получатся по качеству.

Можно конечно. Вот раскладка: 5,00 г CaCO3; 5,00 г SrCO3; 1,50 г MgCO3; 3,80 г Серы; 1,35 г Крахмала; 0,44 г Na2SO4; 0,005 г Eu3+; 0,001 г Tb3+; Все карбонаты, серу и другие соли перед синтезом нужно по возможности очистить от примесей тяжелых металлов! Берём фарфоровую чашечку, взвешиваем туда 5 г карбоната кальция, 5 г карбоната стронция, 1,5 г карбоната магния и 3,8 г измельчённой серы. Перемешиваем хорошо. В отдельном стакане взвешиваем 1,35 г крахмала и добавляем в стакан раствор сульфата натрия 0,44 г в 3-4 мл воды, 2,5 мл раствор нитрата европия (0,002 г Eu3+/мл) и 0,5 мл раствора нитрата тербия (0,002 г Tb3+/мл). Перемешиваем содержимое стакана, и полученной суспензией заправляем смесь карбонатов и серы в фарфоровой чашке. Добавляем ещё воду до получения пастообразной консистенции, так что бы смесь была однородной и хорошо перемешивалась, как сметана. Главное что-бы воды не было много и смесь не расслаивалась на воду с осадком. Всё, эту вязкую массу сушим на песчаной бане при небольшом нагреве или в сушильном шкафу. Температура сушки не должна превышать 85°С. Высушенную массу нужно измельчить и перемешать. загружаем её в высокий тигель №3, накрываем крышкой и ставим в нагретую печь при 900°С и поднимаем температуру до 1100°С. Обжигаем при температуре 1100°С в течении 30-40 минут. Всё, охлаждаем, вынимает спеченную массу. Можно так же спеченную массу перетереть в ступке, и прокалить несколько минут в пробирке до красного каления. Получится мелкий рыхлый и однородный порошок. Вот моя статья по этой теме, со всеми сделанными составами и фотками: Люминофоры на сульфидах щелочноземельных металлов

Выглядит как бледно-розовый порошок, при затенении - видно свечение. Я его когда из холодного тигля вынимал, подумал сразу что может ещё не остыл типа, но такого быть не могло конечно. В общем, это один из самых лучших составов щелочноземельного типа, тем более что он хорошо заряжается видимым светом, потому как например составы CaS:Sm или SrS:Sm - от видимого заводятся очень плохо, только от ультрафиолета. Существуют близкие по цвету свечения составы BaS:Cu оранжевого цвета, но я так подозреваю что они вряд-ли будут лучше чем CaS/SrS:Eu,Tb. Раньше пробовал делать BaS:Cu и BaS:Bi (желтые) - получилось плохо, видимо чистота реактивов сказалась негативно, или были допущены ошибки во время приготовления, типа передоз активатора или неподходящий плавень.

В общем, сделал фосфорчик состава CaS/SrS:Eu,Tb. В общем, могу сказать что очень хороший получился, хотя это была всего лишь третья проба, но результат меня впечатлил. Он светится красивым ярко-красным цветом, причем он очень хорошо заводится именно видимым светом (а безопасным УФ - плохо), включая лампы накаливания, излучение монитора, дисплея мобилки и люминесцентными лампами. Послесвечение в темноте у него тоже вполне достаточное. Вот фото, если кому интересно:

А есть точные раскладки этих люминофоров? Собственно, сколько церия, европия и самария нужно вводить в эти составы. Этого я не знаю, вирусов там быть не должно. Разве что может на яваскрипты ругается. Понятия не имею.

Так а ТБФ я так понимаю тоже в прекурсоры записали? Зачем изобретать такой велосипед с синтезом POCl3, PCl3, PCl5 и прочей гадости ради ТБФ? Интересно, автор топика представляет с чем собирается иметь дело? Мне например, работы с POCl3 в лаборатории хватило. Непонятно, ради чего нужно рисковать своим здоровьем? Хотя, возможно эти вещи не такие и страшные, но впечатление производят сильное.

Ну да, где-то зеленовато-желтый. Ну так и нитрат европия тоже меняет окраску, с бесцветной на розоватую. А тербий полностью бесцветный. Но в любом случае, надо ультрафиолетом проверять - там сразу видно что светится, а что нет.

Так проверьте, у вас же все соли РЗЭ имеются в наличии. Интересно будет узнать, какие из них и каким цветом светятся. Помню, где-то читал про это, но не помню где именно.

Получил нужные соли, спасибо amik-у. Интересно что Eu(NO3)3 * 6H2O светится в ультрафиолете красным цветом, а Tb(NO3)3 * 6H2O — желтым. Хотя на вид они белого цвета. Нитраты диспрозия и празеодима не светятся.

Та мне как то раньше ещё дороже хотели продать. В общем, едем с знакомыми в Киев на концерт. Ну разговорились, я рассказал что интересуюсь чистыми металлами и др. простыми веществами, и чел говорит типа: - у меня есть металл, который плавится, если его подержать в руке. - галлий наверно (у меня его на тот момент не было)? - ну незнаю... может быть. - ну так узнай. я может у тебя его бы купил для коллекции. - за сколько? - ну гривен за 50 за 10 грамм (6-7 долларов). - хорошо, я узнаю. Звоню ему через некоторое время, спрашиваю: - ну что, узнал что за металл у тебя такой? - да, это галлий металлический для светодиодов, четыре девятки, 20 грамм. - давай я у тебя его куплю? - за сколько? - ну не знаю, а сколько ты хочешь за 20 грамм? - ну я бы хотел купить себе как минимум плазму для начала. - та ну не гони, максимум могу дать только 200 грн (25 долларов) за него, не более. - та, не тогда нет смысла продать, я лучше буду пацанам показывать такой чудесный металл, что плавится на ладони. - ну блин продай хоть грамм 5, мне больше и ненадо. - та не, надо же что-бы его можно было в руки хоть взять. - ну тебе хватит. - та ну, четвёртой части не будет, нафиг надо. - ну как хочешь. Кароче, он решил что галлий - это мега раритетный и дорогой металл, что стоит гораздо дороже платины и других платиновых металлов. В итоге, через две недели у меня было уже 50 грамм галлия от другого человека за те же 25 долларов, да и к тому же с кусочком гафния. А тот чел, спустя год подошел ко мне, и говорит: - Дима, прикинь у меня весь галлий вытек. - Чего? - Та жара летом была, как глянул на него - весь он вытек из пакетика, разлился сильно, даже не смог собрать его. - Ну что поделать, такой вот интересный металл. Надо же было бережно его хранить. У меня он каждое лето в становится жидким, пока ещё не вытекал.

Ну во первых, мне нужны лантаноиды а не актиноиды. А конкретно, Eu, Dy и Tb. Во вторых, нужны для активации люминофоров, что-бы можно было получать фосфоры с разным цветом послесвечения. В третьих, 239Pu тоже мне не помешал бы. Дело в том что я сейчас занимаюсь радиохимическими методами анализа объектов окружающей среды, и соединения радиоактивных элементов мне нужны для контроля воспроизводимости для тех или иных методов анализа. Я уже делал подобную работу по солям урана. Ну и кроме того, металлический плутоний мне интересен как химический элемент для коллекции элементов (см. мой сайт), равно как и другие химические элементы.

А в чём особенность этих вспышечных составов? Я замечал только что если на такой гаснущий фосфор "поветить" пультом ДУ - то он как бы зажигается, то есть становится ярче чем был до этого. Но это касается всех составов на CaS, SrS и BaS с любым активатором.

Я думаю что если бы были более доступные методы синтеза этого эфира, то они были бы описаны. Кроме немецкой методы с POCl3 и пиридином других методов я к сожалению не встречал. А вы сами люминофоры на основе полицилклических ароматических углеводоров для излучения света уже синтезировали? То тоже не самые простые синтезы. Я в общем то решил что оно того не стоит, по причине не самых легких синтезов, токсичных и дорогих веществ. Надо если уже делать, то делать это надо серьёзно. Написал таки свою статейку по синтезам люминофоров из сульфидов щелочноземельных металлов, вот если кому интересно: Люминофоры на сульфидах щелочноземельных металлов

Не секрет, всё уже давно мною описано: Синтез дифенилоксалата Я хотел конечно по этой методе сделать и TCPO, но трихлорфенола небыло тогда под рукой, а когда решил сварить трихлорфенол, то подумал - ну его нафиг, ибо вонь неимоверная, как и собственно сам оксалилхлорид. Здоровье дороже всё таки. Я так понимаю что TCPO должен дать более яркое и длительное свечение чем дифенилоксалат. Но нужен ещё нормальный люминофор из полициклических ароматических углеводородов, лучше всего рубрен. А сейчас я решил заняться синтезом люминофоров с длительным послесвечением, вот сегодня-завтра будет моя статья по ним с подробным описанием и фотографиями.

Нужно действовать не на оксалат натрия, а на обезвоженную щавелевую кислоту. Я пробовал брать POCl3 и безводную щавелевую кислоту, вроде получалось (судя по запаху), но так или иначе, продукт надо разделять перегонкой. PS. Пробовал методу без оксалилхлорида, правда выход небольшой (25%), но с учётом потерь на синтез оксалилхлорида то в целом как раз нормально.

Нужны соли редкоземельных элементов для легирования кристаллофосфоров в небольших количествах от 1 г до 5 г. В первую очередь нужны соли европия, а также диспрозия и тербия. Если у кого есть, пишите. Живу в Днепропетровске. PS: Металлический европий тоже нужен.

А зачем вам оксид меди (II) для пиротехники? Зелёные составы есть смысл делать на нитрате бария. Делайте чистый хлорид меди (I) - он лучше всего подходит для синего пламени.

Кто может помочь приобрести (за разумные деньги или на обмен) небольшое количество соли европия (1-5 грамм), желательно соль Eu2+. Прокатит и раствор, но важно знать точную концентрацию европия в растворе.

Подход был изначально неправильный. У вас была скорее всего смесь веществ - растворимых и нерастворимых. Причём, и тех и других может быть смесь из ряда веществ. Надо было сначала разделить, и анализировать уже по отдельности. На катионы и анионы. Причём не путём отдельных реакций, а по порядку, так как некоторые катионы и анионы невозможно обнаружить без разделения. Сначала можно по группам катионов или анионов делать анализ - выбирая груповой реагент, способный осаждать целую группу ионов, и осадок группы анализировать. В общем, это целое дело, аналитическую химию не зря же годами проходят в ВУЗах. Отдельными реакциями типа как с солями кальция ничего не определить. Аналитическая химия - это далеко не просто набор характерных реакций. Кроме того, чего вы решили что перекристаллизованное вещество именно неорганическое? Может это соль органического основания, или наоборот, соль металла и органической кислоты, или например какой нибудь (NH2OH)2SO4?