ScoTT

Так Иван же там в статье про селен и писал как вырастить из него кристаллы:

Нужен такой люминесцентный краситель, который имел бы яркую люминесценцию в чистом виде (цвет люминесценции от красного до зелёного) и желательно водорастворимый. Что бы его можно было нанести на бумагу, и на бумаге была видна отчётливая люминесценция в ультрафиолете, которая должна выделяться на фоне голубой люминесценции бумаги и не перебивалась нарисованными на бумаге изображениями. Интересует название такого красителя и возможность его приобретения в хим. магах. Цель такая: нужно в чернила для авторучки (синие или голубые) добавить этот краситель, что-бы в ультрафилоете можно было различить люминесценцию надписи сделанной авторучкой. Нужно найти такой краситель, который подошел бы для этой цели. Всякие родамины и флуоресцеин не покатят, так как она на бумаге скорее всего не флуоресцируют (только в растворах).

Тут может иметь место один момент. Требования к катодолюминофорам для кинескопов иные чем для люминофоров с длительным послесвечением, и для катодолюминофоров послесвечение - нежелательное явление. Поэтому, ZnS полученный разными методами и приготовленный для кинескопов - может и ничем и не отличаться. Но различия могут быть для синтеза составов с длительным послесвечением, где как писал Argentus, среда осаждения сульфидов играет роль, и предпочтительней слабокислая среда чем аммиачная. Но я спорить не буду, это надо пробовать. Я сейчас всё равно планирую эксперементировать с щелочноземельными составами, уж очень они мне понравились в плане удобства синтеза и свойств.

Для начала надо попробовать на 1100 - 1200. Думаю нихом потянет такую температуру. Хочу небольшую печь, хотя бы на один тигель на 10 грамм состава (18 мл). Надеюсь уложиться на 500-1000 Вт. Может и получится, смотря какие там примеси и сколько. Но лучше всё же доочистить и осадить соответствующие карбонаты, это не сложно и позволяет получать нормальные фосфоры из реактивов любой квалификации. У меня получались из очень грязного технического карбоната аммония. А в реактивах квалификации ч грязь даже визуально бывает хорошо видно. Это интересно. Конечно, если получать при помощи тиомочевины, то так будет удобнее намного. А где можно подробнее почитать про этот метод? Просто я советовался с автором сайта chemlight по этому вопросу, и он рекомендует именно таким способом получать, как и описано у него на сайте.

Нужно подготовить раствор сульфата цинка и ацетата натрия. Потом очистить этот раствор при помощи диэтидитиокарбаматов с углём (есть методики). Затем осаждать сульфид цинка сероводородом. И только таким образом и именно из таких реактивов получить пригодный для синтеза люминофоров сульфид цинка. Ну а дальше составлять шихту с плавнями и активаторами, просушить и обжигать в закупоренных тиглях при 1250 С в течении часа-полтора часов. Это конечно всё сложнее в реализации чем например синтезировать щелочноземельные люминофоры на сульфидах CaS, SrS и BaS. Я сам давно хочу сделать люминофоры на основе ZnS, но руки никак не долезут, ибо даже в лаборатории не всегда есть возможность собрать установку для осаждения сероводородом. Да и печи с температурой более 1200 встречаются в лабораториях не часто.

Ну по килограмму нитратов кальция и стронция будет конечно много, но учтите ещё и первые комовые блины. А там если всё получится хорошо, то понравится что ещё и докупать будете Главное прикупите немного диэтилдитиокарбамат натрия и угля активированного БАУ-А для подчистки реактивов, а то может ничего не получится или получится но плохо. А я щас думаю может попробовать небольшую печечку для дома соорудить под обжиг люминофоров. Надо на 1100 или хотя бы на 1000 С. Почитал немного, вроде это реально достичь таких температур в домашних условиях. Для щелочноземельных составов таки температуры подойдут, а вот для некоторых других составов нужно температуры по более и обжигать подольше.

Наконец-то удалось, после ряда неудачных попыток получить желтый (зеленовато-желтый) фосфор состава BaS•Bi. Раньше почему то он у меня получался очень тусклым, грязно-желтого цвета с коротким послесвечением в темноте, не идущим ни в какое сравнение с составами CaS•Bi или SrS•Bi. Хотя все реактивы подготавливал так же как и для люминофоров на сульфидах кальция и стронция, которые получались хорошо почти с первого раза. Сейчас решил всё переделать, многие реактивы поменял на реактивы осч квалификации, из старых остались только сера, самодельный карбонат магния и крахмал. Пропорции для шихты BaS•Bi следующие: BaCO3 - 1 г; (осч 13-2) Bi3+ - 0,00009 г; (приготовлен из осч Bi2O3 и осч HNO3) S - 0,22 г; (осч 16-5) MgCO3 - 0,15 г; (самодельный) KH2PO4 - 0,055 г; (осч 6-3) Крахмал - 0,067 г; (хч) Обжиг - 950°С в течении 30 мин. Получился очень хороший зеленовато-желтый фосфор, с действительно очень яркой люминесценцией в ультрафиолете и длительным послесвечением в темноте. Без разноцветных включений.

Та я нашел ещё эти реактивы 70-х годов и не только их. А в нете именно на такие квалификации паспортов нету. И где такие же реактивы купить - даже незнаю.

А где найти паспорта на BaCO3 осч 13-2 и KH2PO4 осч 6-3?

Это есть.

Я грел в муфеле при 600-700 и сразу сдирал. Правда, оно частично на латуни остаётся.

Так для люминофоров сульфид цинка надо делать не синтезом из элементов, а осаждением сероводородом из очищенного раствора сульфата цинка и ацетата натрия. Было подробно описано почему именно был выбран такой метод. А потом составлять шихту с активаторами и плавнями и прокаливать 2 часа при 1250 С. Только так можно что-то получить, а то иначе переведёте реактивы и потратите время. Я сам хочу заняться этими фосфорами, но пока никак руки не долезут. Надо пробить и подготовить всё необходимое для синтеза. А цинк с серой хорошо реагирует от поджигания. Правда всё зависит от степени измельчения. Но нормальный продукт вы так не получите, потому что ZnS летит и окисляется. Если не хотите мучатся с сероводородом, то можете попробовать сделать люминофоры на сульфидах кальция и/или стронция, на их основе можно сделать хорошие составы с длительным послесвечением.

Немного таллия есть (несколько граммов), могу обменять кому надо.

Спасибо всем за поздравления!

Пероксованадий тут не причём, так как в этом веществе нет пероксогрупп -O-O-.

Ищу бор и мышьяк. Хотя, мышьяк думаю может попробовать восстановить из арсената, если найду. Есть в наличии кремний (куски) или теллур - могу нарешать, пишите если кому нужно. Кстати, если кто может знает кто продает или производит Te, TeO2, или K2TeO3 - покупаю в количестве от 25 килограмм за разумные деньги. Правда, говорят Te проблема через таможню прогнать, типа нужна лицензия. На TeO2, или K2TeO3 это вроде не касается.

В вазелиновом масле он не сохранит свой блеск, разве что на некоторое время. Мне во всяком случае, никак это не удавалось, натрий всё равно тускнел, даже если масло хорошо настоять на натрии. Можно его в этом масле переплавить, содрав все продукты окисления и запаять пробирку с маслом. У меня так хранится уже года 4, блеск идеальный абсолютно. Выкладываю фото своего натрия. Правда, надо потренироваться, сразу может не получится. Тем более что не очень удобно запаивать пробирку с маслом.

Ну так писали же выше что алканы не ядовиты. А хлоралканы ядовиты.

Да, конечно. Сам делал и не раз. Зелёная окраска может появится за счёт окисления таких солей кислородом воздуха. Моё фото хлорида меди (I):

V2+ - фиолетовый; Красно-бурый и черный соответственно. А по окраскам (цвет водных растворов гидратированных ионов): Sc3+ - бесцветный; Ti3+ - фиолетовый; Ti4+ - бесцветный; V2+ - фиолетовый; V3+ - зелёный; VO2+ - синий; Cr2+ - голубой; Cr3+ - зелёно-фиолетовый; CrO42- - желтый; Mn2+ - бледно-розовый; MnO42- - зелёный; MnO4- - темно-фиолетовый; Fe2+ - светло-голубоватый; Fe3+ - желто-бурый; Co2+ - розовый; Co3+ - красно-бурый; Ni2+ - зелёный; Cu+ - бесцветный; Cu2+ - голубой; Zn2+ - бесцветный; Твёрдые соли, оксиды, сульфиды, галогениды по окраске могут заметно отличатся. Цвет комплексных ионов у окрашенных ионов может отличатся от оксраски самих ионов.

Ничего подобного, они все белого цвета или бесцветны, в том числе и растворимые комплексы. Кроме таких веществ как Cu2O, Cu2S и возможно некоторые другие.

Ну так я же и написал что в ступке. Что его там измельчать, он довольно хрупкий.

Решил снять новый опыт. Вот моя статья с фото и видео: Взаимодействие цинка с теллуром http://elements.dp.u...ZnTe/index.html

Так азиды щелочных металлов повышаются по устойчивости от лития к цезию.

Можно попробовать с серой, селеном и теллуром реакцию.