Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Vimto

Участник
  • Постов

    266
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные Vimto

  1. 6 часов назад, Razor8 сказал:

    Всем привет.

    В общей методике используют хлорокись фосфора.. и метилформанилид, диметилаформамид.. или метилформамид.. вроде все понятно.

    А что будет если взять просто хлористый фосфор 3х,5 ти валентный.. как обычно с примесью полифосфорных кислот и т.д... нет никакого желания чистить это.

    молярные соотношения там изменятся? не очень представляю какой там получится комплекс.

    Думаю, что получится ценная смесь трудноразделимых продуктов. RCHO + PCl3/PCl5 реакция идет.

    • Like 1
  2. 3 часа назад, Wittig сказал:

     

    А не могли бы Вы написать, где именно посмотрели - я бы тоже посмотрел?

    Reaxys, SciFinder.

     

    3 часа назад, Wittig сказал:

    Кстати, насчет методов синтеза, какой Вы считаете наиболее оптимальным?

    Никакой. Если бы стояла такая задача, купил бы аналог с изопропилом или терт-бутилом.

  3. Зависит от области применения. Для обычной органики ответ уже был дан. Если же брать ямр пептидов и белков, то там снятие в воде является обычным делом.  Применяют методики с подавлением воды. 

  4. Опять не понял...  Так это задача из серии порешать или непонятно,  что получилось на практике?  С одной стороны какой-то рисованный ямр,  с другой - ИК,  который уже похож на реальный.

  5. Хз,  странная задача. Цифры по плотности и показателю преломления мало чего дают. Нет даже интегралов в протоне, молчу уж про брутто-формулу. Конечно,  можно сказать что может быть, а чего нет. Но чтобы точно структуру, при не самой очевидной мультиплетности в алифатике,  сильно сомневаюсь. Это точно все условия? 

  6. 13 часов назад, Wittig сказал:

    Отмечу еще  тот факт, что у небезызвестных Бартона с Оллисом была описана методика применения алкилов свинца для введения алкилов в тригалогениды фосфора. Что же получается, великие люди нас обманывают?

     

    Ну посмотрел я про MePCl2. Вещество известно,  методы синтеза описаны,  алкилов свинца среди них нет. Если у вас есть конкретные методики, что останавливает от их проверки?

     

    А насчет обмана, вы попробуйте воспроизвести современные патенты...узнаете много интересного. 

  7. 7 минут назад, Wittig сказал:

    Добрый день, Vimto! В таких - в каких? Что вы имеете в виду и какой ваш вариант для первой стадии?

     

    Почему считаете, что не остановится реакция на монозамещении? Этоксид цинка как менее реакционный реактив. Со спиртом реакция выглядит неуправляемой + нужно добавлять основание, чтобы связывать HCl , например пиридин?

    Хотел много писать, но мне лень. Просто посмотрите базы данных (тот же molbase) и увидите, что и как. MePCl2 и MeP(OEt)2 точно описаны.

  8. 51 минуту назад, Begemot_555 сказал:

    С чего бы это вдруг ему падать? Аргон тяжелее воздуха, стелется по низу. Кота заведите - будет вам самый лучший сигнализатор, может быть даже орать будет

    Ниже уже ответили насчет возможных ситуаций: сосуды Дьюара, прибор ЯМР (там еще и гелий есть), склад сухого льда и пр. Ночью произошла какая-то нештатная ситуация, утром открываешь дверь и на первый взгляд все нормально, а кислорода может быть сильно меньше, чем должно быть.

  9. Вроде как по ТБ баллоны на улице должны стоять, а в лабо газ приходит по трубопроводу. А если у вас баллон стоит в замкнутом пространстве и непонятно, что с концентрацией, то можно прикупить датчик кислорода. Он будет громко орать всякий раз, когда упадет ниже заданной отметки.

  10. 14.11.2020 в 19:44, Wittig сказал:

    Насколько корректна схема синтеза нижеприведенного алкоксидиалкилтиофосфината? Контроль степени замещения предполагается осуществлять за счет низких температур и слабореакционноспособных тетраалкильных соединений свинца и цинкорганических соединений.

     

    phosphoramidite.png

    Из серии бумага все стерпит. Первая стадия не пойдет в таких условиях, вторая не остановится на монозамещении. Зачем тут этоксид цинка? Почему не обычный спирт? Третья и четвертая крайне сомнительны.

×
×
  • Создать...