Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Vimto

Участник
  • Постов

    267
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные Vimto

  1. 1 час назад, Razor8 сказал:

    Трифторметансульфоновая кислота посильнее будет метансульфоновай как катализатор?

    Посильнее как кислота и гораздо. Как катализатор скорее всего тоже. Просто вначале образуется смешанный ангидрид ацилирующего агента и кислоты,  он и атакует ароматику на самом деле. 

    • Спасибо! 1
  2. Если вы четко знаете химсдвиги,  то ПМР для данной задачи более,  чем достаточно. Все сигналы синглетами,  щепления нет,  значит нет фрагментов типа СН2-СН2 и СН2-СН3. По сдвигу двух метилов (3 мд) ясно,  что они связаны с азотом,  а не с кислородом или углеродом. Как-то так.  Если химсдвиги вы знаете нечетко,  и возникает вопрос,  почему это не оксим ацетона,  то обращаемся к ИК и находим карбонил около 1680. 

    • Like 1
  3. 1 час назад, Dmitriy1990 сказал:

    Я не понимаю, почему именно бром и хлор замещаются в ацетоне на йод, а не наоборот.

    Потому что эта реакция (Финкельштейна) в общем и целом обратима, но йодид калия растворим в ацетоне, а хлорид и бромид - нет. Они выводятся из реакции, и равновесие смещается. Вот и все, иодид-анион так и остается наиболее сильным нуклеофилом среди них.

  4. 6 часов назад, N№4 сказал:

    А почему дипропиловый эфир не встречается, н-пропанол редкий спирт.

    Он встречается,  хотя и не так часто как его собрат диизопропиловый эфир.

    Сейчас еще весьма популярен метилциклопентиловый эфир. В качестве растворителя для азеотропной отгонки он особенно интересен. 

  5. MTBE не поддерживает образование Гриньяра,  является слабым основанием Льюиса.  Прежде чем что-то чем-то заменять,  нужно представлять, зачем.  Основание "эфир воняет" - это не проблема,  чтобы от него отказываться. MTBE тоже воняет и тоже летит,  но если с тягой проблем нет,  то и с запахом тоже.  Вообще,  есть методики для растворителей,  которые не координируют Гриньяр (толуолбензол), но это опять через использование эфира или THF, а потом замена на то,  что нужно. 

  6. Хорошая штука, часто его используем в разных ситуациях. Из плюсов - чуть хуже растворяется в воде по сравнению с обычным эфиром, для экстракций вполне годится. Температура кипения повыше. Не прекурсор.

    Из минусов - цена выше, реагирует с сильными кислотами.

    По ощущениям, MTBE чуть лучше растворяет органику, чем обычный эфир. Хотя и по растворяющей способности они схожи.

    Гриньяра в нем делать не надо, он не способствует образованию этих реактивов. Лучше взять проверенные временем варианты. 

    • Спасибо! 1
  7. Цены там в основном нормальные.  На органику вообще хорошие,  плюс скорость доставки радует. Большой ассортимент тоже как плюс. Потом,  у них на сайте отображается реальная цена на реактив, у конкурентов (abcr,  acros, alfa aesar) цену из каталога надо умножить на 1,5-2. Ну а растворители и соли можно брать у химмеда, т.  е. у китайцев.

  8. На бумаге это выглядит страшно, а на практике так это просто жесть, почти на каждой стадии будут смеси, которые нужно будет разделять и очищать. И руку тем, что вы описали, никак не набить.

    Если у вас есть все реактивы из схемы, то может лучше разжиться м-крезолом и алкилировать хотя бы его. 

  9. 25 минут назад, Вадим Вергун сказал:

    Щелочь работает. Комрады сыплют коня 10% от массы денатурата и ставят настой в темное место на месяц, после погонять с обратным холодильником, и отогнать амброзию. Продукт все еще имеет некоторый запах, но он не противный и некоторым даже нравится.

    "Некоторые любят табуретовку." (с) О. Бендер. 

    Не силен в кустарных технологиях, ни разу в жизни не приходилось чистить денатурат и тем более его пить:)

    Если у комрадов есть и холодильник, и аппарат, поставили бы бражки лучше что ли.

    Но тут да, каждому свое и о вкусах не спорят.

  10. 2 часа назад, the_Rion сказал:

    Я вот купил тут денатурат, чтобы спирт пустить на всякие там реакции, то есть пить я это не буду.

     

    Значит состав это 96% спиртяжка, МЭК и битрекс. Воняет это МЭКом довольно сильно. Короче гнать не вариант и я читал где-то что типа битрекс перегонкой не удаляется, правда не уточнялось какая именно перегонка имеется ввиду.

     

    Вопрос вот в чем, я хочу ушатать МЭК и битрекс гидроксидом натрия, тогда МЭК сконденсируется и отвалится, а битрекс развалится до гидроксида денатониума и бензоата натрия. Прокатит ли метода?

     

    Если вальнуть битрекс до основания денатониума, то летуче ли это основание со спирятжкой или нет?

     

    ПС. Есть еще метода убить битекс с помощью гипохлорита, тогда должен выделиться осадок гноя якобы как гель, но у меня нет крепкого гипохлорита и неохота спиртягу водой из гипохлорита разбавлять. Хотя возможно  вариант растворить щелочь в денатурате и подать хлор., но думаю это также будет провоцировать синтез ацетальдегида, особенно если хлорировать не полностью.

     

    Короче как думаете, только с одним NaOH нормально будет? Обе присадки отвалить можно, и МЭК и битрекс?

     

    А как вы его состав определили? Обычно указывают % содержания этанола и все. Там много чего еще может быть.

    Ну 96% его там конечно вряд ли, но 92-94% вполне может быть. И тут возникает второй вопрос: какие реакции будут, что такого содержания недостаточно?

     

    Теперь по присадкам: битрекса обычно добавляют крайне мало, на уровне ppm. Предлагается вообще на него забить, вряд ли он сыграет роль потом.

    По поводу МЭК... Щелочь, как мне кажется, тут не поможет. Допустим, кетон прореагирует, скорее всего будет смесь продуктов, от них тоже нужно будет избавляться.

    Короче, не так просто разденатурировать денатурат:)

     

    PS: Хлорка и сама немало щелочи содержит

×
×
  • Создать...