Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Vimto

Участник
  • Постов

    266
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные Vimto

  1. 9 минут назад, yatcheh сказал:

     

    Так это не "сильнодействующие", а просто "ядовитые", причём, с оговоркой - "не пригодный для изготовления алкогольной продукции". Просто "ядовитые" - это совсем другое дело. Внимательно читайте документы.

     

    Я внимательно прочитал постановление. Название "сильнодействующее" или просто "ядовитое" большой разницы не имеет. Тем более, что в данном конкретном документе они одинаково трактуются по ст. 234 УК РФ. "Не пригодный для изготовления алкогольной продукции" - это по сути любой этиловый спирт в лаборатории.

  2. 27 минут назад, St2Ra3nn8ik сказал:

     post-67213-0-91334100-1521314022.gif

     

    8 минут назад, yatcheh сказал:

     

    Этанола в списке СДЯВ нет. С ним другие проблемы - это подакцизный товар.

     

     

    Спокойно! :az:

    Курите этот документ http://docs.cntd.ru/document/902081356

    Если при работе с прекурсорами и СДЯВами вам пофиг, не ведете приходы-расходы, то это ваше право. Когда к вам придут с проверкой уже буду смеяться я. 

    Этанол - это СДЯВ, живите с этим.

  3. Метанол, этанол, хлороформ относятся к сильнодействующим ядовитым веществам (СДЯВ), все нормативные документы легко гуглятся.

    У организаций, как правило, нет проблем ни при покупке СДЯВ, ни при покупке прекурсоров (по краней мере тех, что не требуют лицензии при работе).

     

    • Спасибо! 1
  4. 1 час назад, Ximik500 сказал:

    Собственно вопрос в том, откуда брать ссылки или номера патентов или DOI для скачивания статьи сайхабом? Может есть базы патентов? Кто-нибудь пользовался? Прошу помочь новичку))

    Ссылки, как правило, берутся из поисковиков типа Reaxys и SciFinder. Эти базы сразу же дадут и DOI на нужную статью. 

    Если доступа к таким базам данным нет, а литературная ссылка все-таки есть, то проще всего зайти на сайт издательства, которое держит журнал (можно гуглить статью прямо с выпуском, страницами и т. д., адекватные журналы находятся сразу), и уже там посмотреть DOI, который потом следует вбить в Sci-Hub и качать на здоровье.

     

    Еще немало журналов по химии выгружено на rutracker, если есть куда качать, то можно выкачать все и сделать подобие собственной базы данных, куда всегда будет быстрый доступ.

    • Спасибо! 1
  5. Я  уже не один десяток лет работаю в различных лабораториях по органическому синтезу и абсолютно во всех конторах склад начинался от многих сотен и тысяч наименований, независимо от специфики деятельности.

    И еще одну вещь я знаю точно: если кто-то спрашивает об оборудовании лаборатории по орг синтезу, о необходимых реактивах, то с вероятностью 100% он не знает практически ничего ни о химии, ни о специфике работы, ни о проблемах, которые возникают в обычной лаборатории.

    • Like 1
  6. 9 минут назад, yatcheh сказал:

     

    Кстати, а почему бы не поменять местами функционалы?

    noname01.png.4675d5f7c5b7ff66599646e72f0ca7c8.png

     

    И кетон доступный, и реагент Хорнера активирован пиридиновым циклом.

    Да, я рассматривал и такой вариант. Пиперидон доступен, вопросов нет. А вот реагент Хорнера не представляю как синтезировать, минуя промежуточное получение этого самого аналога бензосуберона. Т. е. нужно получить сначала кетон, а потом его шить в кислых условиях с каким-нибудь триэтилфосфитом. Т. е. дополнительная ненужная стадия.

    Шить два кетона по МакМурри сразу? Здесь никак не прокатывает.

  7. 11 минуту назад, yatcheh сказал:

    Очевидность тут мнимая, ИМХО. И кетон - так себе в плане электрофильности, и реагент Хорнера стерически загруженный и не активированный. Да и структура продукта, мягко говоря, не тычется в эту схему :)

    Ну это мои мысли насчет синтеза продукта. Однако, я смогу их подтвердить/опровергнуть посмотрев скафандр/реаксис в понедельник на работе :rolleyes: 

  8. 1 час назад, Maxshevch сказал:

    Согласен : прямых противоречий нет, но есть интересности. Эти 2 реакции с М/О при наличии кислых NH стОит внести в учебники! 

     

    Все это уже давно внесено, да и потом считать NH у амида кислым это такое себе...

     

    1 час назад, Maxshevch сказал:

    В общем, надо придумать и обсудить другую схему синтеза.

    Да пожалуйста! Мне кажется очевидным разбор этой структуры по Хорнеру-Эммонсу:

    HWE.png.16c92546d901715c5c546e8100d3b06e.png

  9. Знакомый рассказывал пару лет назад про свой опыт борьбы с подобными косяками. Производство, на котором он работал, было далеко от химии, но проблема с неправильной или отсутствующей маркировкой приносила нехилые проблемы в виде задержек продукции для дополнительной проверки, а то и вовсе списанием в утиль. Вот что они пробовали для минимизации ошибок:

    - делали устные внушения о недопустимости и внимательности. Люди кивали, соглашались, эффекта не было.

    -  ввели дополнительные чек-листы, из серии "я, Вася, все действительно хорошо сделал и без косяков" + эквивалент в электронном виде. Давало кратковременный позитивный эффект, люди быстро привыкали... Далее все по-прежнему.

    - ввели наказание в виде депремирования за косяки. Стало сильно хуже, началась текучка кадров и проблемы у конторы, так как не хватало людей для оперативного затыкания дыр.

    - немного снизили з/п на должности, но при этом доплатили человеку из старожилов, чтобы он тщательно обучал новые кадры во время испытательного срока. Стало очень хуже, на изначально меньшую з/п шли маргинальные элементы, которые особо не держались за работу, да и результат не интересовал. Плюс упала дисциплина, появились опоздания, прогулы и пьянки в ночное время. Несколько случаев умышленной порчи станков.

    - вернули з/п на прежний уровень и наняли специального человека, который занимался контролем всего. Косяков почти не стало, но вот контролеры долго не выживали на этой позиции и быстро увольнялись.

    - над последним шагом много думали, т. к. директор долго сопротивлялся. Убрали контроль, кроме одного чек-листа. Ввели небольшую дополнительную надбавку за отсутствие косяков. А за их наличие просто выплачивали голый оклад без дополнительных санкций.

    В результате удалось найти некий компромисс, чтобы и люди сильно не страдали, и деньги из бюджета не слишком тратились, и ошибки упали до приемлемого уровня. Пока на этом остановились, хотя наверное улучшать можно до бесконечности...

  10. В 10.04.2019 в 11:10, Maxshevch сказал:

    Правильно ли я понял, что в 1-м посте приведена якобы реально применяющаяся схема синтеза лоратадина, но все в ней сомневаются?

     

    Не знаю, почему многие сомневаются, но вторая схема абсолютно реальна и не имеет ни одного противоречия с химией.

    Возможно, что так лоратадин и не получают в промышленных масштабах, но то что схема отработана и запатентована, сомнений нет.

  11. 14 минуты назад, ChemProfi сказал:

    А значения незнакомых слов? Переводчик пользовать?

    А с незнакомыми словами и терминами придется разбираться отдельно. Сначала с помощью переводчика, если непонятно, то консультироваться. Проблема в том, что бумажные словари (даже специализированные) весьма быстро устаревают, а их электронные версии зачастую абсолютно не адаптированы к реальности, так как составляются людьми далекими от специальности.

    Да и потом, регулярно приходится сталкиваться с тем, что адекватного перевода какого-то термина просто нет, да и эквивалент в русском языке отсутствует. Такие дела.

  12. Тут самое простое взять и поставить пробник на маленькую загрузку, изучить поведение реакции и нюансы при промывке, а потом уже решать что делать. Потом, я не знаю как растворяется ваш продукт спиртах, но TEAH точно хорошо пойдет в спирты типа метанола/этанола.

  13. Дело в том, что метиловые эфиры фенолов весьма стабильны и так просто метил оттуда не снять. Для этих целей сейчас в основном используют BBr3, который селективно снимает метил и толерантен к другим функциональным группам. Реакцию часто проводят в метилене при комнате или охлаждении. Советую загуглить что-то вроде "demethylation with BBr3" и посмотреть механизм. Для AlCl3 он будет аналогичный.

     

    Можно снимать и сильными протонными кислотами типа HBr, но это работает не всегда и условия весьма жесткие: избыток кислоты, нагревание и т. д. Понятно, что в таких условиях говорить о сохранности других групп не приходится.

     

    Кто все это открыл и когда, без понятия.

    • Like 1
  14. Большие сомнения по поводу осуществимости этого процесса в случае кислот и амидов. По механизму на первой стадии происходит образование гидразона, а это в случае вышеназванных классов нереально.

  15. Ну адекватно взвесить на воздухе у меня не получилось... и по свойствам даже не близко трет-бутилат... Если t-BuOK отвесить на воздухе, то ничего не будет, даже не поплывет, особенно если быстро работать. Тут же сразу реакция, шипение и т. д. Не знаю даже, что и посоветовать...Либо искать/покупать гловбокс, пусть даже одноразовый, либо попытаться соорудить его подобие из подручных средств. Если есть весы с достаточно большим коробом, можно все створки кроме одной заделать парафильмом, поддать в эту систему аргон и как-то так взвесить. В общем, тут только полет фантазии и инженерной мысли.

     

    А, или альтернативная мысль: заменить LDA на BuLi/t-BuOK. Но это если субстрат такое терпит и реакция позволяет, все-таки и более мощное основание, и мощный нуклеофил в таком случае.

    • Спасибо! 1
  16. Работал с ним когда-то, информация правдива. Первоначально работал с твердым продажным - не понравилось, гидролиз мгновенно, пирофорность есть. Пришлось изголяться с одноразовым пластиковым боксом... Если есть в наличии гловбокс, то тут вопросов нет, можно работать. Если нету, то проще сразу купить раствор или приготовить самому, шленк и иже с ними все-таки гораздо доступнее. 

    Насчет стабильности я хз, но если алюмогидрид можно взвесить на воздухе или например растереть в ступке таблетку и ничего страшного не произойдет, то с LDA такое не прокатит. 

    • Спасибо! 1
  17. Да, состарился... Всех это ждет. А если по делу, то давно пора уже было самому уйти на покой. Нечего сидеть до конца своих дней, получая пенсию, ставку и не отдавая при этом толком ничего. Все еще есть молодежь, которая хочет в аспирантуру и может позволить себе заниматься наукой. Этот человек им препятствует. Необходимо обновление.

    При среднем возрасте доктора наук 65 лет, это надо было начать делать гораздо раньше. А теперь уже поздно, так как среднее звено почти отсутствует.

×
×
  • Создать...