Маленькие вопросы, не требующие создания новых тем

[serj110]

Несколько вопросов по тетрагидрофурану:

-каков механизм образования перекисных соединений в сабже

-какие добавки существуют для стабилизации и предотвращения образования перекисных соединений

-каков безопасный срок хранения данного вещества и какова оптимальная температура хранения сабжа

Ефим, Вы же наверняка знаете. Подскажите пожалуйста

[Гость Ефим]

Ефим, Вы же наверняка знаете. Подскажите пожалуйста

Окисление - радикальное, как и для прочих простых эфиров.

Стабилизируют продажный ТГФ добавкой 0.005% гидрохинона.

Срок хранения от условий зависит. Вот, не так давно, раскопали на складе металлическую бочку ТГФ 30-летней выдержки. Проверили - весьма неплохо. Перекиси есть, но умеренно. Собственно, в ТГФе "из банки" всегда есть перекиси - в том или ином количестве. Хранить его лучше в светозащищённой герметичной таре, в прохладном месте.

Перегнанный ТГФ хранят над натрием, или над NaOH.

[serj110]

Спасибо огромное, а перекиси всегда в осадок падают или и в растворенном виде присутствуют? Могут ли они воспламениться/бахнуть под слоем самого ТГФ или опасны только в сухом виде? Целесообразно ли добавить мет. калий (натрия нет) или щелочь в свежекупленный ТГФ?

[Электрофил]

Интересные мыслишки посетили мою голову после просмотра одной статьи в википедии . Вот уравнения реакции :

K2S2O6(O2) + 2H2SO4 = H2S2O6(O2)

H2S2O6(O2) ПРИ 65 ГРАДУСОВ ЦЕЛЬСИЯ РАЗЛАГАЕТСЯ , и получается 2H2SO4 + 2SO3 + O2 .

Возможно это или нет ? http://ru.wikipedia....%BE%D1%82%D0%B0

или это опять лажа ?

Конечно пройдет. А еще ходят слухи, что обычные пиросульфаты, Na2S2O7 например, при нагревании в конц.серняге дают пары SO3. Я склонен этим слухам верить, поскольку по другому и быть не может http://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%93%D0%B8%D0%B4%D1%80%D0%BE%D1%81%D1%83%D0%BB%D1%8C%D1%84%D0%B0%D1%82_%D0%BD%D0%B0%D1%82%D1%80%D0%B8%D1%8F - получение пиросульфата. (естественно из отработки- NaHSO4, после перегонки соляной или азотной)

[Neonix]

Подскажите пожалуйста по шлифам и посуде. Вот нашлась посуда, на некоторых элементах есть притертые шлифы, а на некоторых гладкие. В чем отличие? и как лучше соеденять чтоб не заело, не пропускало? кроме того, если посуда была в использовании, могла ли она чем-то быть загрязнена, чем почистить для профилактики?

[Гость Ефим]

Спасибо огромное, а перекиси всегда в осадок падают или и в растворенном виде присутствуют? Могут ли они воспламениться/бахнуть под слоем самого ТГФ или опасны только в сухом виде? Целесообразно ли добавить мет. калий (натрия нет) или щелочь в свежекупленный ТГФ?

Где-то была уже такая тема.

Осадка в ТГФе я никогда не видел. Если перекиси много - при попытке всыпать щёлочь в банку происходит бурная реакция с выбросом всего в потолок (у меня однажды так случилось, когда я был юн и неопытен). Свежекупленный ТГФ надо проверить - налить в стаканчик кубиков 30-40 и бросить несколько гранул сухой щёлочи. С нормальным ТГФ-ом ничего не произойдёт, только через некоторое время гранулы могут пожелтеть. Такой ТГФ сначала надо выдержать над щёлочью, два-три-четыре раза сливая с неё и добавляя свежей, пока она не перестанет расплываться и окрашиваться. Потом перегнать над щёлочью. После этого можно кипятить и перегонять над натрием.

Если ТГФ изрядно окисленный - щёлочь моментально окрашивается в коричнево-красный цвет и ощущается разогрев. Если содержание перекисей зашкаливает - щёлочь становится сине-фиолетовой, и идёт сильный разогрев, вплоть до закипания. Такой ТГФ или выливают, или, если жалко - разбавляют водой и аккуратно стравливают перекиси. Я для этого брал раствор сульфита натрия с небольшой добавкой KI (в качестве катализатора и индикатора в одном флаконе).

Калий можно использовать (тщательно обрезанный), но ТГФ при этом должен быть предварительно хорошо высушен и перегнан над щёлочью.

[Электрофил]

Подскажите пожалуйста по шлифам и посуде.

как лучше соеденять чтоб не заело, не пропускало?

Фумка рулит,однозначно! Фторопласт инертен, скользок, и будучи мягким/волокнистым герметизирует не хуже спец. смазок.

[Гость Ефим]

Подскажите пожалуйста по шлифам и посуде. Вот нашлась посуда, на некоторых элементах есть притертые шлифы, а на некоторых гладкие. В чем отличие? и как лучше соеденять чтоб не заело, не пропускало? кроме того, если посуда была в использовании, могла ли она чем-то быть загрязнена, чем почистить для профилактики?

Гладкие шлифы бывают менее плотные (хотя - далеко не всегда), они считаются хуже притёртых.

Посуду хорошо пропарить для профилактики.

[chemist-sib]

Гладкие "шлифы" - это просто "заготовки-полуфабрикаты" для конкретных соединений, которые нужно самостоятельно пришлифовывать.

[Гость Ефим]

Гладкие "шлифы" - это просто "заготовки-полуфабрикаты" для конкретных соединений, которые нужно самостоятельно пришлифовывать.

Неясно, о чем ТС речь ведёт. Бывают колбы-заготовки, там действительно, не шлифы, а заготовки для них, их надо шлифовать. А бывают просто гладкие заводские "литые" шлифы, которые притирки не требуют (но при желании можно их и притереть).